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文檔簡介

常見制樣問題紅外譜圖的好壞判斷?答:一般來說,譜圖中最大吸收峰在15%T左右,基線在80%T左右,且基線保持平直,得到的圖就是好圖。KBr壓片的比例問題?答:以13mm片為例,一個片約放KBr150mg,KBr粉與樣品的比例約為150:1。但是,不同化合物的吸光系數不同,根據得到的圖譜再決定樣品或KBr的增減,樣品比例也要根據實際情況改變。

正確研磨樣品的過程?

答:在研磨前將KBr粉在烘箱中或在紅外燈下烘烤,可以除KBr粉末中潮解吸收的水分和部分結晶水,提高壓片質量。通常的操作時要注意干燥,最好在紅外燈下操作。研磨時朝一個方向,研磨多次后用小勺鏟粉末到中間,再進行研磨,如此重復至少3次。KBr壓片的好壞判斷?答:如果只是進行定性分析,不必強求KBr壓片的美觀。即使壓片中出現小洞,只要不很大在正中間,對譜圖的影響也很小,關鍵是得到的譜圖質量好即可。KBr壓片質量不好的原因?答:有時候壓出來的KBr壓片不是透明的,有幾個白色的斑點,或者干脆就有個小洞洞,甚至是碎片,或者黏附在模具上無法取出,其原因有以下幾點:

a.由KBr粉末引起的:

現象:1.透過片子看遠距離物體透光性差,有光散射。2.不規則疙瘩斑。

原因:1.KBr不純,至少混有第二種堿金屬鹵化物。2.KBr受潮或結塊。

糾正辦法:1.選用純的KBr。2.干燥。

b.由試樣引起的:

現象:1.片子出現許多白色斑點,其余部分清晰透明。2.不規則疙瘩或全部呈云霧狀混濁。3.呈半透明或云霧狀混濁。

原因:1.研磨不均,有少量粗粒。2.樣品受潮。3.樣品本身性質之故。

糾正辦法:1.重新研磨。2.干燥或抽真空時間長些。3.選用其他制樣方法。

c.由壓片技術引起的:

現象:1.整個片子不透明。2.剛壓好片子很透明,1分鐘后出現不規則云霧狀混濁。3.片子中心出現云霧狀。

原因:1.壓力不夠,加上分散不好。2.抽真空不夠。3.砧空或壓舌面不平整。

糾正方法:1.重新研磨。2.檢查真空度,延長抽真空時間。3.調換新的模具或重拋。常用資源常用網址常用期刊和書籍布魯克公司網站中國儀器網/index.htm中國知網/index.html

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紅外書籍

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