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文檔簡介
常見制樣問題紅外譜圖的好壞判斷?答:一般來說,譜圖中最大吸收峰在15%T左右,基線在80%T左右,且基線保持平直,得到的圖就是好圖。KBr壓片的比例問題?答:以13mm片為例,一個片約放KBr150mg,KBr粉與樣品的比例約為150:1。但是,不同化合物的吸光系數不同,根據得到的圖譜再決定樣品或KBr的增減,樣品比例也要根據實際情況改變。
正確研磨樣品的過程?
答:在研磨前將KBr粉在烘箱中或在紅外燈下烘烤,可以除KBr粉末中潮解吸收的水分和部分結晶水,提高壓片質量。通常的操作時要注意干燥,最好在紅外燈下操作。研磨時朝一個方向,研磨多次后用小勺鏟粉末到中間,再進行研磨,如此重復至少3次。KBr壓片的好壞判斷?答:如果只是進行定性分析,不必強求KBr壓片的美觀。即使壓片中出現小洞,只要不很大在正中間,對譜圖的影響也很小,關鍵是得到的譜圖質量好即可。KBr壓片質量不好的原因?答:有時候壓出來的KBr壓片不是透明的,有幾個白色的斑點,或者干脆就有個小洞洞,甚至是碎片,或者黏附在模具上無法取出,其原因有以下幾點:
a.由KBr粉末引起的:
現象:1.透過片子看遠距離物體透光性差,有光散射。2.不規則疙瘩斑。
原因:1.KBr不純,至少混有第二種堿金屬鹵化物。2.KBr受潮或結塊。
糾正辦法:1.選用純的KBr。2.干燥。
b.由試樣引起的:
現象:1.片子出現許多白色斑點,其余部分清晰透明。2.不規則疙瘩或全部呈云霧狀混濁。3.呈半透明或云霧狀混濁。
原因:1.研磨不均,有少量粗粒。2.樣品受潮。3.樣品本身性質之故。
糾正辦法:1.重新研磨。2.干燥或抽真空時間長些。3.選用其他制樣方法。
c.由壓片技術引起的:
現象:1.整個片子不透明。2.剛壓好片子很透明,1分鐘后出現不規則云霧狀混濁。3.片子中心出現云霧狀。
原因:1.壓力不夠,加上分散不好。2.抽真空不夠。3.砧空或壓舌面不平整。
糾正方法:1.重新研磨。2.檢查真空度,延長抽真空時間。3.調換新的模具或重拋。常用資源常用網址常用期刊和書籍布魯克公司網站中國儀器網/index.htm中國知網/index.html
小木蟲網站/ListPageC/L67.shtml中國國家化學信息門戶網站
/ssdb/login.asp?sid=7024上海化學化工數據庫/chemistry/NIST數據庫(免費譜圖檢索)www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/cgi-bin/cre_index.cgiSDBS網址CHEMEXPER公司(免費譜圖檢索)jpdb.nihs.go.jp/jp14e/infrared_spectra.html#part1日本藥典FDM數據庫中文IR檢索網站期刊《光譜學與光譜分析》《光譜實驗室》《分析測試學報》《分析化學》《應用化學》《理化檢驗.化學分冊》《中國橡膠》《中國塑料》《光學儀器》《中國光學與應用光學文摘》《紅外與毫米波學報》
紅外書籍
《紅外光譜在有機化學和藥物化學中的應用》科學出版社謝晶曦,常俊標,王緒明編著2001《近代傅里葉變換紅外光譜技術及應用》科學技術文獻出版社吳瑾光1994《傅里葉變換紅外光譜儀——分析儀器使用與維護叢書》化學工業出版社翁詩甫2005年《高分子結構研究中的光譜方法》高等教育出版社薛奇1995《聚合物近代儀器分析》清華大學出版社汪昆華等2000《航空油料及其添加劑實用紅外光譜圖集》傅俊娥中國水利水電出版社1999年《拉曼布里淵散射--原理及應用》科學程光煦《波譜數據表:有機化合物的結構解析》華東理大普雷士2003《橡膠鑒定紅外光譜法》GB/T7764-2001《實用紅外光譜學》石油化工出版社王宗明等1978.《紅外光譜法在高分子研究中的應用》科學出版社沈德言1982《高分子材料的剖析》科學出版社朱善膿1988.《藥品紅外光譜集》(共三卷)《中國藥品檢驗標準操作規范[2005年版]》中國醫藥科技出版社中國藥品生物制品檢定所2005年《藥品質量控制與
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