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犌１０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３２７８．６—２００９

錫酸鈉化學分析方法

第６部分：游離堿的測定中和滴定法

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２００９０１０５發布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７８．６—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《錫酸鈉化學分析方法》共分為８個部分：

———第１部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍分光光度法；

———第４部分：鉛量的測定原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：游離堿的測定中和滴定法；

———第７部分：堿不溶物的測定重量法；

———第８部分：硝酸鹽含量的測定離子選擇電極法。

本部分為第６部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由云南錫業集團有限責任公司負責起草。

本部分由柳州華錫集團公司、云南紅河州出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：楊自華、解惠芳、林文霜、壽潔云、江寨伸、胡昱煒。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７８．６—２００９

錫酸鈉化學分析方法

第６部分：游離堿的測定中和滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分規定了錫酸鈉中游離堿的測定。

本部分適用于錫酸鈉中游離堿的測定，測定范圍為０．５０％～１０．００％。

２方法提要

試料以水溶解。用氯化鋇與錫酸鈉作用，生成錫酸鋇沉淀，使游離堿與錫酸根分離。以酚酞為指示

劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定，測定游離堿量。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用不含二氧化碳的三級蒸餾水。

３．１氯化鋇溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．２酚酞指示劑溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．３甲基紅溴甲酚綠指示劑溶液：３０ｍＬ溴甲酚綠溶液（１ｇ／Ｌ）與２０ｍＬ甲基紅乙醇溶液（２ｇ／Ｌ）

混合。

３．４碳酸鈉標準溶液（犮１＝０．０１５ｍｏｌ／Ｌ）：稱取０．３９７５ｇ基準碳酸鈉（預先在２７０℃～３００℃烘干至

恒重）于２００ｍＬ燒杯中，以水溶解，用水移入２５０ｍＬ溶量瓶中并稀釋至刻度，混勻。

３．５鹽酸標準滴定溶液（犮ＨＣｌ＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ）。

３．５．１配制：移取９．０ｍＬ鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），注入５０００ｍＬ水中，混勻。

３．５．２標定：移取２５．００ｍＬ（犞１）碳酸鈉標準溶液三份（３．４），分別置于３００ｍＬ錐形瓶中，加入１０滴

甲基紅溴甲甲酚綠指示劑溶液，搖勻，用鹽酸標準滴定溶液（犞２）滴定至試液由綠色轉變為暗紅色，煮沸

３０ｓ，冷卻至室溫，繼續滴定至試液呈暗紅色。

按式（１）計算鹽酸標準滴定溶液的實際濃度犮：

２×犮１·犞１

犮＝……………（１）

犞２

式中：

犮———鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犮１———碳酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犞１———移取碳酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升（ｍＬ）；

犞２———標定消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升