標準解讀

《GB/T 22250-2008 保健食品中綠原酸的測定》是一項國家標準,專門用于指導(dǎo)在保健食品中定量分析綠原酸的方法。該標準詳細規(guī)定了使用高效液相色譜法(HPLC)對綠原酸進行測定的具體步驟和技術(shù)要求。

首先,在樣品處理方面,標準提供了詳細的提取流程。對于固體或半固體制劑,需要先將其研磨成粉末;液體樣品則直接取樣。接著,采用適當(dāng)?shù)娜軇┤缂状肌⒁译娴葘悠分械木G原酸進行提取,并通過離心或過濾去除不溶物,得到待測溶液。

其次,關(guān)于儀器條件的選擇與設(shè)定,標準推薦使用反相C18柱作為固定相,流動相通常由水和有機溶劑(如乙腈)組成,根據(jù)實際需要可加入適量磷酸調(diào)節(jié)pH值至弱酸性范圍。此外,還應(yīng)調(diào)整流速、檢測波長等因素以優(yōu)化分離效果及靈敏度。

再次,標準明確了校準曲線建立的過程。需準備一系列已知濃度的綠原酸標準溶液,在相同條件下進樣分析,記錄各自峰面積。然后以濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標繪制標準曲線,并計算回歸方程及相關(guān)系數(shù)R2,確保其符合線性良好要求。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-07-31 頒布
  • 2008-11-01 實施
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文檔簡介

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中華人民共和國國家標準

犌犅/犜22250—2008

保健食品中綠原酸的測定

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20080731發(fā)布20081101實施

中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

犌犅/犜22250—2008

前言

本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。

本標準負責(zé)起草單位:中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所。

本標準參加起草單位:河北省疾病預(yù)防控制中心、吉林省疾病預(yù)防控制中心。

本標準主要起草人:楊大進、方從容、王竹天、韓會新、李青。

本標準為首次發(fā)布。

犌犅/犜22250—2008

保健食品中綠原酸的測定

1范圍

本標準規(guī)定了保健食品中綠原酸的測定方法。

本標準適用于以金銀花、菊花、杜仲、山楂等一種或幾種為主要原料的保健食品中綠原酸的測定。

當(dāng)取樣量為2.0g時,定容體積為25mL時,方法的檢出限(LOD)為1.4×10-3g/kg,方法的定量

-3

限(LOQ)為4.0×10g/kg。方法的線性范圍為2.0μg/mL~80μg/mL。

2原理

根據(jù)綠原酸易溶于甲醇、乙醇等極性有機溶劑的理化特性,一般試樣中的綠原酸用70%甲醇提取,

如果試樣為油性軟膠囊,可用石油醚脫脂揮干后再用70%甲醇提取。提取液定容,過濾后進高效液相

色譜儀,經(jīng)反相色譜分離后,由紫外檢測器檢測,根據(jù)保留時間和峰面積進行定性和定量。

3試劑和材料

3.1乙酸(CH3COOH):優(yōu)級純。

3.2乙腈(CH3CN):色譜純。

3.3甲醇(CH3OH):色譜純。

3.4石油醚:分析純,沸程30℃~60℃。

3.5水(H2O):為實驗室一級用水,電導(dǎo)率(25℃)為0.01mS/m。

3.6綠原酸標準品:純度≥99%。

3.7綠原酸標準儲備液(2.00mg/mL):稱取綠原酸標準品0.02g(精確至0.0001g)于10.0mL容量

瓶中,加流動相溶解并定容至刻度,混勻(此標準儲備液在4℃冰箱中,可保存5d)。

3.8綠原酸標準使用液(200μg/mL):準確量取1.00mL綠原酸標準儲備液于10.0mL容量瓶中,用

流動相稀釋至刻度,混勻(此標準使用液在4℃冰箱中,可保存5d)。

4儀器和設(shè)備

4.1高效液相色譜儀:附紫外檢測器。

4.2超聲波清洗器。

4.3離心機:4000r/min。

5分析步驟

5.1試樣處理

5.1.1一般試樣:稱取0.5g~2g粉碎均勻的試樣(精確到0.001g)于25.0mL容量瓶中,加入20mL

70%甲醇,超聲波提取30min,用70%甲醇定容至刻度,混勻(如試樣中綠原酸含量較高,可適當(dāng)進行稀

釋),過0.45μm濾膜,濾液供液相色譜分析。

5.1.2油性試樣:稱取0.5g~2g均勻的試樣(精確到0.001g)于25mL離心試管中,加入15mL石

油醚,振搖1min后,以3000r/min離心10min,棄去溶劑后再重復(fù)一次。將試樣中溶劑揮干后加入

70%甲醇,其余步驟同5.1.

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