標準解讀

GB/T 20749-2006 是一項由中國發布的國家標準，全稱為《牛尿中β-雌二醇殘留量的測定 氣相色譜-負化學電離質譜法》。該標準詳細規定了使用氣相色譜結合負化學電離質譜技術來測定牛尿樣品中β-雌二醇殘留量的方法、儀器要求、操作步驟、計算方法以及質量控制等技術細節。

標準適用范圍

本標準適用于檢測牛尿中β-雌二醇這一類激素物質的殘留量，旨在監控和評估動物源性食品的安全性，防止因不合理使用激素導致的食品安全問題。

主要內容概述

儀器設備

  • 氣相色譜-質譜聯用儀：需配備負化學電離源，這是檢測β-雌二醇的關鍵設備，能夠提供高靈敏度和特異性的分析結果。
  • 樣品前處理設備：包括固相萃取柱、濃縮裝置等，用于從復雜的牛尿樣本中提取和凈化目標化合物。

樣品準備與處理

  • 采集與保存：規定了牛尿樣本的正確采集方法及保存條件，確保樣品在檢測前保持穩定狀態，避免成分變化。
  • 提取與凈化：詳細描述了利用液-液萃取或固相萃取技術去除雜質，富集β-雌二醇的過程。

測定步驟

  • 衍生化（如適用）：某些情況下，可能需要對提取出的β-雌二醇進行化學衍生化處理，以提高其在GC-MS中的響應。
  • 色譜條件：規定了氣相色譜柱的選擇、柱溫程序、載氣流速等參數，確保分析的分離效果和效率。
  • 質譜條件：詳細說明了負化學電離模式下的離子源參數、掃描方式及選擇離子監測(SIM)模式下關注的特定離子，以實現β-雌二醇的準確識別和定量。

數據處理與計算

  • 提供了根據內標法或外標法計算β-雌二醇殘留量的具體公式，確保結果的準確性。

質量控制

  • 空白試驗與回收率：要求進行空白實驗以驗證無污染，并通過加標回收實驗評估方法的準確性和精密度。
  • 限值判定：雖然標準中可能未直接設定具體限量值，但提供了方法學驗證的標準，為監管部門設定殘留限量提供科學依據。

實施意義

該標準的實施有助于加強對動物養殖過程中激素使用情況的監控，保障消費者健康，同時為相關部門執法提供了統一的技術規范和評判依據。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2006-12-31 頒布
  • 2007-03-01 實施
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GB/T 20749-2006牛尿中β-雌二醇殘留量的測定氣相色譜-負化學電離質譜法_第1頁
GB/T 20749-2006牛尿中β-雌二醇殘留量的測定氣相色譜-負化學電離質譜法_第2頁
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文檔簡介

ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T20749—2006牛尿中B雌二醇殘留量的測定氣相色譜-負化學電離質譜法MethodfordeterminationofB-estradiolresiduesinbovineurine-gaschromatography-negative-ionchemicalionizationmassspectrometrymethod2006-12-31發布2007-03-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會

GB/T20749—2006本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局歸口本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國山東出人境檢驗檢安局。本標準主要起草人：龐國芳、王建華、李杰、劉靖靖、蔡發。本標準系首次發布的國家標準。

GB/T20749—2006牛尿中雌二醇殘留量的測定氣相色譜-負化學電離質譜法1范圍本標準規定了牛尿中子雌二醇殘留量氣相色譜-負化學電離質譜測定方法本標準適用于牛尿中子雕二醇殘留量的測定。本標準的方法檢出限：0.25Pg/L。規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6379.1測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT）GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT）GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)3原理牛尿中雌二醇經過酶水解和固相萃取柱凈化后、經酰化衍生化后,用氣相色譜-負化學電離質譜選擇離子監測模式測定，內標法定量4試劑和材料除另有規定外.試劑均為分析純;水為GB/T6682規定的一級水。4.11β葡糖苷酸醇和芳基硫酸音酶：Helixpomatia,含β-葡糖苷酸酶100000單位/mL.硫酸酯酶<1000單位/mL。4.2甲醉：色譜純、4.3四丁基甲醚(MTBE):色譜純。4.4乙酸乙酯：色譜純，4.5正已烷：色譜純。4.6吡啶：色譜純。4.7異辛烷：色譜純。4.8衍生化試劑：五氟苯甲酰氯.在避光、防潮環境冷凍儲藏4.9碳酸氫鉀。4.10三水乙酸鈉4.11無水硫酸鈉4.12甲醇十水溶液(1+1):取100mL甲醇(4.2)和100mL水充分混合。4.13甲醇十四丁基甲醚溶液(1+9):取20mL的甲醇(4.2)和180mL四丁基

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