ICS73060

D46.

中華人民共和國國家標準

GB/T174182—2010

代替.

GB/T17418.2—1998

地球化學樣品中貴金屬分析方法

第2部分鉑量和銠量的測定

:

硫脲富集-催化極譜法

Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples—

Part2Determinationoflatinumandrhodiumcontent—

:p

Preconcentrationbythiourea-catalyticpolarographicmethod

2010-11-10發布2011-02-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T174182—2010

.

前言

地球化學樣品中貴金屬分析方法分為七個部分

GB/T17418《》:

第部分總則及一般規定

———1:;

第部分鉑量和銠量的測定硫脲富集催化極譜法

———2:-;

第部分鈀量的測定硫脲富集石墨爐原子吸收分光光度法

———3:-;

第部分銥量的測定硫脲富集催化分光光度法

———4:-;

第部分釕量和鋨量的測定蒸餾分離催化分光光度法

———5:-;

第部分鉑量鈀量和金量的測定火試金富集發射光譜法

———6:、-;

第部分鉑族元素的測定鎳锍試金電感耦合等離子體質譜法

———7:-。

本部分為的第部分

GB/T174182。

本部分代替地球化學樣品中貴金屬分析方法硫脲富集催化極譜法測定

GB/T17418.2—1998《-

鉑量和銠量

》。

本部分與相比主要變化如下

GB/T17418.2—1998,:

增加了警告內容

———;

明確了以質量分數表示測定范圍

———;

規范了標準中的名詞

———;

修改簡化了試料量表試液分取量表的內容

———、;

改變了部分試劑順序和硫化物烘樣條件

———;

改變了部分試劑的順序編號

———;

補充修改了結果計算的內容

———。

本部分由中華人民共和國國土資源部提出

。

本部分由全國國土資源標準化技術委員會歸口

。

本部分負責起草單位國家地質實驗測試中心

:。

本部分起草單位浙江省地質礦產研究所

:。

本部分主要起草人鄭存江胡勇平張明杰

:、、。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為

:

———GB/T17418.2—1998。

Ⅰ

GB/T174182—2010

.

地球化學樣品中貴金屬分析方法

第2部分鉑量和銠量的測定

:

硫脲富集-催化極譜法

警告———使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗本部分并未指出所有可能的安全問

。

題使用者有責任采取適當的安全和健康措施并保證符合國家有關法規規定的條件

。,。

1范圍

的本部分規定了地球化學樣品中鉑和銠的測定方法

GB/T17418。

本部分適用于含鉑族元素的超基性巖等地質物料中鉑和銠的測定測定范圍以質量分數表示鉑

。,:

銠

2ng/g~5μg/g;1ng/g~0.5μg/g。

2規范性引用文件

下列文件中的條款通過的本部分的引用而成為本部分的條款凡是注日期的引用文

GB/T17418。

件其隨后所有的修改單不包括勘誤的內容或修訂版均不適用于本部分然而鼓勵根據本部分達成

,(),,

協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本

。,

部分

。

地球化學樣品中貴金屬分析方法總則及一般規定

GB/T17418.1

3原理

試料經灼燒除硫及有機質用過氧化鈉分解水提取以硫酸酸化加氫氟酸蒸發冒煙除硅在濃硫

,,,,。

酸介質中加熱至時硫脲與鉑鈀銠銥等鉑族元素生成硫化物沉淀從而與大量賤金屬分離

,230℃,、、、,。

加硝酸硫酸溶解沉淀并破壞濾紙和除去硫磺后再用硫酸鋰焦硫酸鈉熔融使鉑銠等鉑族元素轉化

-,-,、

為硫酸鹽絡合物

。

鉑和銠在硫酸氯化銨六次甲基四胺硫酸聯胺底液中產生靈敏度很高的催化波鉑的峰電位約為

---。

對銀電極鉑在范圍內與其導數峰高呈線性關系銠的峰電位約

-1.00V()。0.2ng/mL~2ng/mL。

為對銀電極銠在范圍內催化電流與銠的濃度并不完全成

-1.10V()。0.025ng/mL~0.25ng/mL,

直線關系要用曲線法計算濃度

,。

在地球化學樣品中一般鉑含量不高鉑銠可以連續測定在測定條件下體積中小于

,、。,10mL,

鉑不干擾銠的測定但大量鉑應分離

100ng,。10mgPb、Co、Bi、Mo,2mgCu