TiO2/CNTs復(fù)合材料的水熱法制備條件探索

TiO2/CNTs復(fù)合材料光催化性能的研究湛江師范學(xué)院研究目的1實驗內(nèi)容2結(jié)果與討論3結(jié)論4一、研究目的

某些負(fù)載型納米TiO2光催化劑的綜合活性高于相對應(yīng)的純納米TiO2，而且有利于回收再用。又因為CNTs具有獨特的結(jié)構(gòu)、良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)惰性。將納米TiO2負(fù)載在CNTs可以得到具有較好的化學(xué)綜合活性，這樣的納米TiO2/CNTs復(fù)合材料有著較好的發(fā)展前景。TiO2/CNTs復(fù)合材料水熱合成將0.4gCNTs加到乙醇中，超聲

1h，得到懸浮液加入

8.8mL鈦酸四丁酯，磁力攪拌

30min，使其混合均勻逐滴加入0.055M乙酸溶液，加后再繼續(xù)攪拌

30min，得到溶膠加入

微型反應(yīng)釜中，在設(shè)定溫度下反應(yīng)一定時間將所得產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，用乙醇洗滌至中性50℃

干燥，研磨，樣品按照正交實驗表1條件編號為C1-C9。二、實驗部分表1正交實驗設(shè)計表實驗組編號CNTs的質(zhì)量/g反應(yīng)溫度/℃反應(yīng)時間/h乙酸溶液/mL無水乙醇/mLC00.4004——20.0020.00C10.40031201210.0030.00C20.40011201615.0025.00C30.40011202020.0020.00C40.40081401215.0025.00C50.40061401620.0020.00C60.40051402010.0030.00C70.39981601220.0020.00C80.39991601610.0030.00C90.40071602015.0025.00水熱反應(yīng)裝置圖光催化測試裝置圖TiO2/CNTs復(fù)合材料的光催化測試稱量0.5gTiO2/CNTs復(fù)合材料樣品，加入50mL10mg/L的甲基橙溶液在中性條件下，黑暗處超聲分散30min，然后再加入450mL的甲基橙溶液黑暗處磁力攪拌30min，使甲基橙在催化劑表面達(dá)到吸附平衡用500W汞燈照射進(jìn)行光催化降解，每隔20min鐘取樣一次，離心分離30min（3500r·min－1）取上層清液在465nm處測其吸光度選取C5中的水熱反應(yīng)條件組合制備5%、10%、15%CNTs包覆量的TiO2/CNTs復(fù)合材料，并通過其對甲基橙溶液的降解情況來測試其光催化性能。選取C5樣品加入500mL10mg/L的甲基橙溶液分別在pH為3.00、5.02、9.00條件下進(jìn)行光催化降解測試。

三、結(jié)果和討論正交實驗探究水熱法制備條件的分析

實驗組編號A反應(yīng)溫度/℃B反應(yīng)時間/hC乙酸溶液/mL無水乙醇/mL產(chǎn)率/%降解率/%C11201210.0030.0088.6951.87C21201615.0025.0093.5661.39C31202020.0020.00100.0052.62C41401215.0025.0099.2556.45C51401620.0020.0094.8967.74C61402010.0030.0095.4364.41C71601220.0020.0075.2459.17C81601610.0030.0090.2154.83C91602015.0025.0080.9962.21Ⅰ55.3055.8357.04———Ⅱ62.8761.3260.02———Ⅲ58.7459.7559.85———R7.575.492.98———極差分析表明ⅠA<ⅡA>ⅢA、ⅠB<ⅡB>ⅢB、ⅠC<ⅡC>ⅢC可得TiO2/CNTs復(fù)合材料的光催化性隨著反應(yīng)溫度的升高、反應(yīng)時間的增長、乙酸溶液的增加先增強(qiáng)后減弱。樣品表征分析差示掃描量熱法（DSC）TiO2/CNTs復(fù)合材料前驅(qū)體的TG-DSC曲線純TiO2和TiO2/CNTs復(fù)合材料的紅外光譜分析

未純化和純化后的CNTs紅外光譜圖A:未純化的CNTsB:純化后的CNTs

不同條件下的TiO2/CNTs復(fù)合材料和純TiO2紅外光譜圖納米TiO2和TiO2/CNTs復(fù)合材料的XRD圖譜分析

不同水熱條件組合和CNTs包覆量的TiO2與純TiO2的XRD圖

光催化劑的種類β/rad2θ/°cosθ粒徑D/nmC130.0202325.890.97466.85C10.0214625.350.97566.55C50.0225025.890.97466.25C90.0214625.660.97506.55C100.0228925.420.97556.14不同條件下TiO2的平均粒徑TiO2/CNTs復(fù)合材料的SEM分析

C10（5%）C11（10%）C12（15%）C5（20%）不同條件制備TiO2/CNTs復(fù)合材料對甲基橙的降解率不同條件TiO2/CNTs復(fù)合材料對甲基橙的降解率曲線

不同CNTs負(fù)載量的TiO2對甲基橙的降解率不同PH對TiO2/CNTs復(fù)合材料光催化性能的影響不同CNTs負(fù)載量的TiO2對甲基橙的降解率

不同PH對TiO2/CNTs復(fù)合材料對甲基橙的降解率三、結(jié)論（1）在純化處理的過程中，濃硝酸和濃硫酸酸化能氧化CNTs，在CNTs表面產(chǎn)生一定數(shù)量的羥基、羧基等基團(tuán)，使CNTs更容易負(fù)載納米二氧化鈦。（2）采用這種水熱法制備TiO2/CNTs復(fù)合材料的產(chǎn)率比較高，同時得出影響TiO2/CNTs復(fù)合材料的光催化活性最主要的因素是反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間次之，而乙酸溶液的用量影響最小。其中最佳條件為20.00mL無水乙醇，20.00mL醋酸溶液，140℃，在水熱反應(yīng)釜反應(yīng)16h。（3）改變甲基橙溶液的pH，發(fā)現(xiàn)當(dāng)溶液pH越接近中性，TiO2/CNTs復(fù)合材料的光催化性能越好。（4）改變CNTs的加入量，其他反應(yīng)條件不變，得出CNTs包覆量為5%的TiO2/CNTs復(fù)合材料的光催化性能最好。

論文實驗設(shè)計的不足之處：沒有進(jìn)行碳納米管包覆量小于5%樣品的制備及光催化性能的實驗。致謝

本研究及論文是