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文檔簡介
原子吸收光譜分析技術與應用高級培訓班
中國儀器儀表學會分析儀器分會
二O一二年三月杭州浙江大學化學系徐光明(xugmhz@)
第一講
原子吸收光譜分析基本原理
原子吸收光譜分析方法(AAS)始于二十世紀五十年代中期。該方法根據(jù)被測元素的氣態(tài)基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。因其具有靈敏度高、分析精度好、分析速度快、應用范圍廣等優(yōu)點,目前已被廣泛應用于地質、冶金、機械、化工、農業(yè)、食品、輕工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護、材料科學等領域。
一、原子吸收光譜分析發(fā)展歷史1860年基爾霍夫證實了發(fā)自鈉蒸氣的光通過溫度稍低的鈉蒸氣時的鈉發(fā)射譜線被吸收現(xiàn)象。1902年伍德森用汞弧燈發(fā)射的譜線可被汞蒸氣吸收的現(xiàn)象測定了空氣中汞含量。1955年沃爾什發(fā)表了著名論文“原子吸收光譜在化學分析中的應用”,文中首次對原子吸收光譜分析原理及實驗技術的可能性進行了的論述,從而奠定了原子吸收光譜分析方法的基礎;沃爾什設計了簡單的儀器進行了多種痕量金屬元素的分析,開創(chuàng)了原子吸收光譜分析方法。
在沃爾什設計思想的指導下,Perkin-Elmer、VarianTechtron、Hilger等公司先后于1950年代末1960年代初推出了實用的原子吸收光譜商品儀器。1960年代中期,原子吸收光譜分析開始進入迅速發(fā)展的時期。1959年,里沃夫在火焰原子吸收光譜分析的基礎上首次提出了電熱原子化方法,使用電熱原子吸收光譜分析的絕對靈敏度可達到10-12-10-14g,該技術的出現(xiàn),使原子吸收光譜分析方法得到了進一步的發(fā)展。塞曼效應和自吸效應扣除背景技術的發(fā)展,使在很高的的背景下亦可順利地實現(xiàn)原子吸收測定。基體改進技術的應用、平臺及探針技術的應用以及在此基礎上發(fā)展起來的穩(wěn)定溫度平臺石墨爐技術(STPF)的應用,可以對許多復雜組成的試樣有效地實現(xiàn)原子吸收光譜分析測定。
近年來,原子吸收光譜分析技術以及現(xiàn)代微電子學、計算機技術、材料科學、光學、精密機械等相關科學技術的發(fā)展,促使了原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展。使用連續(xù)光源和中階梯光柵,結合使用光導攝象管、光電二極管陣列多元素分析檢測器,設計出了微機控制的原子吸收分光光度計,為解決多元素同時測定開辟了新的前景。微機控制的原子吸收光譜系統(tǒng)簡化了儀器結構,提高了儀器的自動化程度,改善了測定準確度,使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。聯(lián)用技術(色譜-原子吸收聯(lián)用、流動注射-原子吸收聯(lián)用)日益受到人們的重視。色譜-原子吸收聯(lián)用,不僅在解決元素的化學形態(tài)分析方面,而且在測定有機化合物的復雜混合物方面,都有著重要的用途,是一個很有前途的發(fā)展方向。
二、原子吸收光譜的產生原子光譜可分為發(fā)射光譜、原子吸收光譜、原子熒光光譜、X-射線和X-射線熒光光譜。原子吸收光譜分析是基于光譜的發(fā)射現(xiàn)象。原子吸收光譜分析是基于對發(fā)射光譜的吸收現(xiàn)象。原子熒光光譜分析是基于被光致激發(fā)的原子的再發(fā)射現(xiàn)象。1.原子吸收光譜與原子結構原子能級的量子化使得原子對輻射的吸收都是有選擇性的。a.原子的能級與躍遷當外界輻射通過自由原子蒸氣,且輻射的入射頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)(一般情況下都是第一激發(fā)態(tài))所需要的能量頻率時,原子就會從輻射場中吸收能量,產生共振吸收,電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),同時伴隨著原子吸收光譜的產生,原子吸收光譜分析的波長區(qū)域在近紫外和可見光區(qū)(一般多為190nm-1000nm)。c.元素的特征譜線由于各元素的原子結構和外層電子的排布不同,元素從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)時吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收線具有不同的特征。各種元素的原子結構和外層電子排布不同,基態(tài)激發(fā)態(tài):躍遷吸收能量不同——具有特征性。各種元素的基態(tài)第一激發(fā)態(tài)最易發(fā)生,吸收最強,最靈敏線,生產其特征譜線,利用特征譜線可以進行定量分析。2.原子吸收光譜的輪廊理論上原子吸收應產生線狀光譜吸收線,事實上原子吸收光譜線有著一定的頻率或波長范圍,即有一定的寬度,原子吸收光譜的輪廓以原子吸收譜線的中心波長和半寬度來表征,如圖1.1所示。
中心波長由原子能級決定。半寬度是指在中心波長的地方,極大吸收系數(shù)一半處,吸收光譜線輪廓上兩點之間的頻率差或波長差。半寬度受到很多實驗因素的影響。圖1.1原子吸收光譜的輪廓影響原子吸收譜線輪廓的兩個主要因素:
a.多普勒變寬
多普勒變寬是由于原子熱運動引起的。高溫原子化吸收分析中,氣態(tài)原子處于無序熱運動中,相對于檢測器而言,各發(fā)光原子有著不同的運動分量,即使每個原子發(fā)出的光是頻率相同的單色光,但檢測器所接受的光則是頻率略有不同的光,因此導致譜線變寬。譜線的多普勒變寬(△VD)與元素的原子量、溫度和譜線頻率有關。隨溫度升高和原子量減小,多普勒寬度增加。
△VD可由下式?jīng)Q定:
(1-1)式中,R為氣體常數(shù);c為光速;M為原子量;T為熱力學溫度(K);ν0為譜線的中心頻率。
b.碰撞變寬
當原子吸收區(qū)的原子濃度足夠高時,原子之間相互碰撞導致激發(fā)態(tài)原子平均壽命縮短,這將導致譜線變寬。碰撞變寬分為赫魯茲馬克變寬和洛倫茨變寬。赫魯茲馬克變寬
又稱共振變寬或壓力變寬。是由被測元素激發(fā)態(tài)原子與基態(tài)原子相互碰撞引起的變寬。在通常的原子吸收測定條件下,被測元素的原子蒸氣壓力很少超過10-3mmHg,共振變寬效應可以不予考慮,而當蒸氣壓力達到0.1mmHg時,共振變寬則明顯地表現(xiàn)出來。洛倫茨變寬
是由被測元素原子與其它元素的原子相互碰撞引起的變寬。洛倫茨變寬隨原子區(qū)內原子蒸氣壓力增大和溫度升高而增大。3.原子吸收光譜的測量
a.積分吸收與吸光原子數(shù)的關系
在一定條件下,基態(tài)原子數(shù)N0正比于吸收曲線所包括的整個面積。其定量關系式為:(1-2)
式中e為電子電荷,m為電子質量,c為光速,N0為單位體積原子蒸氣中吸收輻射的基態(tài)原子數(shù),亦即基態(tài)原子密度;f為振子強度,代表每個原子中能夠吸收或發(fā)射特定頻率光的平均電子數(shù),在一定條件下對一定元素,f可視為一定值。
b.峰值吸收與吸光原子數(shù)的關系
由于積分吸收測量的困難,通常以測量峰值吸收代替測量積分吸收。在通常的原子吸收分析條件下,吸收線的輪廓主要取決于多普勒變寬,則峰值吸收系數(shù)K0與基態(tài)原子數(shù)N0之間存在如下關系:
(1-3)實現(xiàn)峰值吸收測量的條件是:光源發(fā)射線的半寬度應小于吸收線的半寬度。通過原子蒸氣的發(fā)射線的中心頻率恰好與吸收線的中心頻率相重合。
4.原子吸收測量基本關系式a.基態(tài)原子數(shù)與原子化溫度原子吸收光譜分析是利用待測元素的原子蒸氣中基態(tài)原子與共振線吸收之間的關系來測定的。在此就需要考慮原子化過程中,原子蒸氣中基態(tài)原子與待測元素原子總數(shù)之間的定量關系。根據(jù)熱力學理論可得下式:
(1-4)式中Pj和PO分別為激發(fā)態(tài)和基態(tài)的統(tǒng)計權重,激發(fā)態(tài)原子數(shù)Nj與基態(tài)原子數(shù)No之比較小(<1%),所以可用基態(tài)原子數(shù)代表待測元素的原子總數(shù)。公式右邊除溫度T外,都是常數(shù)。由此可見當溫度T一定時,激發(fā)態(tài)原子數(shù)Nj與基態(tài)原子數(shù)No的比值是一定的。b.定量公式當頻率為n、強度為Iv的平行輻射垂直通過均勻的原子蒸氣時,原子蒸氣對輻射產生吸收,符合朗伯(Lambert)定律,即:
(1-5)式中I0v為入射輻射強度;Iv為透過原子蒸氣吸收層的輻射強度;L為原子蒸氣吸收層的厚度;kn為吸收系數(shù)。使用銳線光源時,可用中心頻率處的峰值吸收系數(shù)k0來表征原子蒸氣對輻射的吸收特性,則吸光度A為
(1-6)將式(1-3)代入式(1-6),得到:
(1-7)
在給定條件下,被測元素的含量C與蒸氣相中原子濃度N之間保持一穩(wěn)定的比例關系時(N=αC),且各有關參數(shù)為常數(shù),則(1-7)式可以簡化為:
A=kC
(1-8)式中k為與實驗條件有關的常數(shù)。(1-8)式即為原子吸收測量的基本關系式。
三、原子吸收光譜分析法的特點檢出限低,靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可達到ppb級,石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10-10-10-14g。
分析精度好。火焰原子吸收法測定中等和高含量元素的相對標準差可<1%,其準確度已接近于經(jīng)典化學方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3-5%。
分析速度快。原子吸收光譜儀在35分鐘內,能連續(xù)測定50個試樣中的6種元素。應用范圍廣。可測定的元素達70多個,不僅可以測定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物。儀器比較簡單,操作方便。不足之處是多元素同時測定尚有困難,有相當一些元素的測定靈敏度還不能令人滿意。第二講
現(xiàn)代原子吸收光譜儀器及其使用一、原子吸收光譜儀器的組成
原子吸收光譜儀器由光源、原子化器、分光器、檢測系統(tǒng)等幾部分組成。圖2.1給出了一種火焰原子吸收光譜儀的基本構造。圖2.1火焰原子吸收光譜儀基本構造1.光源原子吸收光譜儀器的光源是一種銳線光源,其作用是發(fā)射被測元素的特征共振輻射。原子吸收分析對光源的基本要求是:能發(fā)射被測元素的共振輻射線,且發(fā)射譜線的半寬度要小于吸收線的半寬度。
輻射強度大、背景低。穩(wěn)定性好。使用壽命長。
原子吸收光譜儀器中采用的銳線光源一般有空心陰極燈(HCL)和無極放電燈(EDL)。a.空心陰極燈空心陰極燈是一種應用最廣的理想銳線光源,其結構如圖2.2所示。圖2.2空心陰極燈結構
空心陰極燈的陰極由被測元素材料制成,陽極由鈦等其他材料制成;陰極和陽極封閉在帶有石英光學窗口的硬質玻璃管內,管內充有壓強為2-10mmHg的惰性氣體氖或氬。當燈的兩極之間施加幾百伏電壓時,在陰極空腔內產生低壓輝光放電,電子從空心陰極內壁向陽極發(fā)射,與充入的惰性氣體碰撞而使之電離產生正電荷,其在電場作用下,向陰極內壁猛烈轟擊,使陰極表面的金屬原子濺射出來,濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā),發(fā)射出相應元素的特征的共振輻射。
為了改善空心陰極燈的放電特性,同時為便于區(qū)分原子吸收信號與原子化器的直流發(fā)射信號,空心陰極燈通常采用光源調制脈沖供電方式工作。空心陰極燈的輻射強度與燈的工作電流有關。在實際工作中,應選擇合適的工作電流。使用燈電流過小,放電不穩(wěn)定;燈電流過大,濺射作用增加,原子蒸氣密度增大,譜線變寬,甚至引起自蝕,導致測定靈敏度降低,燈壽命縮短。
空心陰極燈的優(yōu)點在于輻射光強度大,穩(wěn)定,譜線窄,燈容易更換,缺點是每測一種元素需更換相應的燈。b.無極放電燈無極放電燈是將數(shù)毫克待測元素的金屬、金屬氯化物或碘化物封入一個數(shù)厘米長、直徑5-12厘米的石英玻璃圓管,管內抽成真空并充入壓力為67-200Pa的惰性氣體氬或氖,制成放電管,將此管裝在一個高頻同步空腔諧振線圈內,工作時用一個微波發(fā)生器提供能量使放電管內產生激發(fā),發(fā)射出相應元素的特征的共振輻射。無極放電燈的譜線發(fā)射強度比空心陰極燈大幾個數(shù)量級,且無自蝕現(xiàn)象,發(fā)射的譜線更純,可大大提高分析的靈敏度,適合于砷、銻等元素的分析。2.原子化器原子化器的作用是將試樣中被測元素離子轉變成基態(tài)原子蒸氣,該過程稱為原子化。原子化是整個原子吸收光譜分析過程的關鍵環(huán)節(jié)。原子吸收光譜分析除少數(shù)元素如汞等用低溫原子化方法外,一般均采用高溫原子化方法。最常用的高溫原子化方法有以下兩種:火焰法:是最早使用并至今仍被廣泛應用的原子化方法。無火焰法,其中應用最廣的是石墨爐電熱原子化法。a.火焰原子化器火焰原子化器有全消耗型和預混合型兩類,目前常用的是預混合型原子化器,這種原子化器由霧化器、混合室和燃燒器組成,其結構如圖2.3所示。圖2.3預混合型原子化器霧化器:作用是將試液霧化,使之形成直徑為微米級的氣溶膠。混合室:作用是使生產的氣溶膠在進入燃燒器前在混合室內預先充分混合均勻,以減少它們進入火焰時對火焰的擾動,并讓氣溶膠在室內部分蒸發(fā)脫溶,并使較大的氣溶膠在室內凝聚為大的溶珠沿室壁流入廢液管排走。燃燒器:作用是產生火焰,使進入火焰的氣溶膠蒸發(fā)和原子化。要求火焰應有足夠高的溫度,能有效蒸發(fā)和分解試樣,并使被測元素原子化。此外,火焰應穩(wěn)定、背景發(fā)射和噪聲低、燃燒安全。最常用的是單縫燃燒器。火焰:原子吸收測定中最常用的火焰有:乙炔-空氣火焰:乙炔-空氣火焰燃燒穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,噪聲低,燃燒速度不是很大,溫度足夠高(約2300℃),對大多數(shù)元素有足夠的靈敏度。氫-空氣火焰:氫-空氣火焰是氧化性火焰,燃燒速度較乙炔-空氣火焰高,但溫度較低(約2050℃),優(yōu)點是背景發(fā)射較弱,透射性能好。乙炔-氧化亞氮高溫火焰:乙炔-氧化亞氮火焰的特點是火焰溫度高(約2955℃),而燃燒速度并不快,是目前應用較廣泛的一種高溫火焰,用它可測定70多種元素。
b.無火焰原子化器
無火焰原子化方法有石墨爐原子化法和電熱石英管原子化法。常用的是管式石墨爐原子化器,主要由加熱電源、保護氣控制系統(tǒng)和石墨管爐組成。其結構如圖2.4所示。
圖2.4管式石墨爐原子化器加熱電源:提供低壓大電流電能給原子化器,電流通過石墨管產生高熱高溫,最高溫度可達到3000℃。保護氣控制系統(tǒng):對保護氣的流動進行控制。儀器啟動時,保護氣Ar流通,空燒完畢,切斷Ar氣流。外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動,以保護石墨管不被燒蝕,內氣路中Ar氣從管兩端流向管中心,由管中心孔流出,以有效除去在干燥和灰化過程中產生的基體蒸氣,同時保護已原子化了的原子不再被氧化。在原子化階段,停止通氣,以延長原子在吸收區(qū)內的平均停留時間,避免對原子蒸氣的稀釋。石墨爐原子化器程序升溫過程石墨爐原子化器的操作分為干燥、灰化(去除基體)、原子化和凈化(去除殘渣)四步,由微機控制實行程序升溫。圖2.5為一程序升溫過程的示意圖。
圖2.5石墨爐原子化器程序升溫過程石墨爐原子化法的優(yōu)點:原子化效率高,樣品利用率高,用樣量小(1-100μL);絕對靈敏度高,檢測限可達10-12g/L;可直接進樣測定固體及粘稠試樣。石墨爐原子化法的缺點:試樣組成不均勻性影響較大,有強的背景吸收,測定精密度不如火焰原子化法;測定速度慢,操作不夠簡便,裝置復雜。c.低溫原子化器低溫原子化是利用某些元素(如Hg)本身或元素的氫化物(如AsH3)在低溫下的易揮發(fā)性,將其導入氣體流動吸收池內進行原子化。目前通過該原子化方式測定的元素有Hg、As、Sb、Se、Sn、Bi、Ge、Pb、Te等。生成氫化物是一個氧化還原過程,所生成的氫化物是共價分子型化合物,沸點低、易揮發(fā)分離分解,在900℃溫度下就能分解析出自由原子,實現(xiàn)快速原子化。3.分光器a.分光器的作用是將待測元素的共振線吸收線與鄰近線分離開來。b.分光器的組成分光器由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成,色散元件是分光器的關鍵部件。色散元件放置在原子化器之后,以阻止來自原子化器內的所有不需要的輻射進入檢測器。現(xiàn)在的商品儀器都使用光柵作為色散元件。4.檢測系統(tǒng)原子吸收光譜儀的檢測體統(tǒng)主要由光電檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置等組成。a.光電檢測器光電檢測器的作用是將分光器分出的吸收光譜信號轉變成電信號。原子吸收光譜儀中廣泛使用的光電檢測器是光電倍增管(PMT)。光電倍增管是一種真空光電器件,由一個光敏陰極和若干個倍增極組成。分光后的光照射到光電倍增管光敏陰極上,轟擊出的光電子又射向倍增極,轟擊出更多的光電子,依次倍增,在最后放出的光電子比最初多到106倍以上,最大電流可達10μA,電流經(jīng)負載電阻轉變?yōu)殡妷盒盘査腿敕糯笃鳌,F(xiàn)在一些儀器也采用電荷耦合器件(CCD)和光電二極管陣列(PDA)作為檢測器。b.放大器放大器的作用是將光電倍增管輸出的μV級的弱電信號,經(jīng)電子放大線路進一步放大至mV級,以滿足后續(xù)采樣電路對電信號幅度的要求。目前商品化儀器的放大器一般由若干級采用集成運算放大電路構成。c.數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)現(xiàn)代原子吸收光譜儀器均由電子數(shù)字計算機完成功能控制和數(shù)據(jù)采集處理。數(shù)據(jù)采集單元由模擬-數(shù)字(A/D)轉換器將放大器送來的模擬電信號轉換為計算機可識別和處理的數(shù)字信號。處理系統(tǒng)單元在數(shù)據(jù)工作站軟件的支持下對轉換來的數(shù)字信號進行進一步加工處理,完成數(shù)據(jù)的變換(如光強度與吸光度之間的對數(shù)轉換、曲線擬和等)、貯存記錄、輸出顯示等工作。工作站軟件與儀器本身的設計緊密相關,一般應具有自動控制儀器主機及附件進行工作、自動邊際分析、自動進行數(shù)據(jù)的采集處理和分析、自動進行儀器工作參數(shù)條件優(yōu)化選擇、自動顯示對分析過程各參數(shù)的實時監(jiān)控、自動報警出現(xiàn)的錯誤并提示原因、自動進行QA及QC控制等功能.d.其他裝置氫化物發(fā)生器采用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測定砷、硒、銻、錫、鉍、鉛、碲、鍺、鎘、汞等痕量元素時,靈敏度可有很大程度的提高,檢出限比通常火焰法提高約1~3個數(shù)量級。石英原子捕集裝置在使用火焰法測定鉛、金、銀、鈷、砷、鋅、鉈、銻、碲、錫、鉍、鎘、銅、鉬、鐵、鎵、汞、銦、硒、錳、鎳、銥、鉑、鈀、銠、釕等元素時,使用石英原子捕集裝置可以大大提高分析靈敏度(比一般火焰法提高2~幾十倍不等)。自動進樣裝置自動進樣裝置往往用于大批量樣品的自動化分析場合,一般都具有自動清洗、自動稀釋、濃縮富集、自動配制標準溶液系列、自動加入基體改進劑等功能。富氧裝置:測定鈣、鋁、鋇、鑭、鉬、鎵、鎢、釩、鍶等稀土元素時,為提高靈敏度,通常采用氧化亞氮-乙炔火焰,但這種火焰在使用時比較危險,可以考慮用富氧裝置進行替代,其火焰溫度根據(jù)分析的靈敏度在2300-2950度范圍內可調,且分析的靈敏度比空氣-乙炔、氧化亞氮-乙炔火焰均有顯著改善。二.現(xiàn)代原子吸收光譜儀器的最新進展原子吸收光譜儀器最矚目的突破性進展-----可進行多元素同時測定的原子吸收光譜儀使用了連續(xù)光源中階梯光柵光導攝象管、光電二極管陣列檢測器實現(xiàn)了多元素的同時測定使原子吸收光譜多元素分析的速度和使用的方便性等都得到了大大的提高,使用連續(xù)光源的優(yōu)點輻射覆蓋的波長范圍寬(從遠紫外區(qū)直到近紅外區(qū))不存在空心陰極燈會發(fā)生自吸收的問題使這種連續(xù)光源原子吸收光譜儀器在分析的準確度、工作曲線線性范圍、背景校正性能及獲得更多的光譜信息等方面都優(yōu)于使用空心陰極燈的銳線光源原子吸收光譜儀器。世界首臺商品化連續(xù)光源原子吸收光譜儀contrAA(AnalytikJenaAG2004年)190~900nm全波長高聚焦短弧氙燈雙單色器(石英棱鏡配合高分辨率的大面積中階梯光柵)譜線寬度≤0.002nm高靈敏度的CCD線陣列檢測器(同時測定特征吸收和背景信號,得到時間、波長與信號的三維光譜信息)所有背景信號同時扣除,大大提高了檢測的信噪比,使儀器的檢出限優(yōu)于普通原子吸收光譜儀。contrAA進行多元素分析時可達到10~20個元素/分鐘,其分析速度和獲得的分析信息量可與ICP光譜儀相當。三.原子吸收光譜儀器的主要技術指標1.儀器工作條件:適用的工作環(huán)境溫度(如0-35℃)工作環(huán)境相對濕度(如10-90%)工作電源(220V50Hz交流電)。2.分析方式:火焰原子吸收儀器石墨爐原子吸收儀器火焰與石墨爐一體化原子吸收儀器等。3.背景校正:火焰原子吸收儀器:采用連續(xù)光源(氘燈)背景校正裝置石墨爐原子吸收儀器:多采用塞曼效應(交流磁場或直流磁場)背景校正裝置。背景校正主要指標:校正周期(如≤2ms)、最大校正量(如≥2.3Abs)。4.光學系統(tǒng):波長范圍(190-900nm)狹縫寬度(0.2-2.0nm)光柵刻線密度(≥1800條/mm)閃耀波長(如雙閃耀波長為236nm和597nm)光源適用性(燈座數(shù)、可否自動快速選擇燈的位置、可否同時預熱多個燈、無極放電燈兼容性)等。5.檢測器:多數(shù)采用PMT高檔儀器采用高量子化效率的固態(tài)檢測器(如CCD)。6.原子化系統(tǒng):a.火焰原子化裝置:結構和功能(用耐腐蝕材質制作的可調霧化器,采用熱穩(wěn)定性好的全鈦合金燃燒頭,有自動保護功能的氣體控制系統(tǒng),有多種安全連鎖裝置)背景校正方式(一般用高強度氘燈校正裝置)分析靈敏度(如5ppm(Cu)、吸光度≥0.75A,≤0.5%RSD)等。b.石墨爐原子化裝置:石墨爐結構;縱向加熱、橫向加熱升溫方式:斜坡升溫、階梯升溫、最大功率升溫溫度控制:電壓、電流控制和光控等石墨爐最高溫度(如3000℃)石墨爐溫度程序(如20℃~3000℃,以10℃為增量;光控最大功率升溫,最大升溫速率2000℃/s)STPF動態(tài)溫度反饋控制、基線漂移校正(用于校正石墨揮發(fā)、電壓變化帶來的基線漂移)石墨爐氬氣控制(內外保護氣分開;石墨管外部氬氣不停,內部氬氣流量可選,0~250mL/min,最小增量10mL/min)安全功能(具備石墨管損壞報警裝置;有氣體壓力、冷卻水流量、溫度、石墨管和石墨錐溫度等聯(lián)鎖監(jiān)控,在緊急情況下能按步驟切斷氣路和加熱電源停止工作)檢出限(3σ條件下)(如Pb≤0.2ug/L,Cd≤0.01ug/L)四、原子吸收光譜儀器的使用現(xiàn)代原子吸收光譜儀是集光學、機械、電子、計算機等技術為一體的復雜精密分析儀器,為保障儀器各功能部件的正常使用和得到理想的分析結果,應嚴格按照儀器的使用規(guī)程及要求進行操作。1.儀器安裝儀器應安裝在無酸氣、氨氣等有害有腐蝕性氣體環(huán)境的房間內,儀器原子化器上方應安裝排氣通風裝置,以防室內空氣污染,室內溫度一般保持在10℃-30℃,相對濕度不超過80%。
儀器附近無大功率電器設備和強電磁場干擾,最好在電源與儀器之間串接一臺交流電源穩(wěn)壓器。溶解乙炔、氧化亞氮氣體鋼瓶應單獨放置在專設帶排風的房間內或專用的防爆儲氣柜內,不得有暴露的電線和閘刀開關等。乙炔氣體不得使用銅或銅合金管輸送。2.開機前的準備開機前應檢查提供給儀器的水(如石墨爐原子吸收儀的循環(huán)冷卻水)、氣(如火焰原子吸收儀的乙炔及壓縮空氣,石墨爐原子吸收儀的氬氣)、電(特別是石墨爐原子吸收儀的供電電源)等是否正常。3.開機工作開機操作應按照儀器使用說明的順序進行,一般為:開啟儀器的控制及數(shù)據(jù)處理工作站電腦。安裝空芯陰極燈。開啟儀器主機電源、附件裝置電源。打開工作站操作軟件,使儀器自動完成自檢和初始化。打開空芯陰極燈及氘燈電源,穩(wěn)定10min左右,同時設置儀器參數(shù)、實驗條件和分析方法。檢查廢液排水裝置。打開空氣壓縮機,調節(jié)減壓閥使出口壓力至儀器說明書中要求的壓力范圍(一般為0.1-0.2MPa)。打開乙炔鋼瓶,調節(jié)減壓閥使調出口壓力至儀器說明書中要求的壓力范圍(一般為0.05-0.1MPa)。調節(jié)燃氣流量到要求的數(shù)值,點火預熱20min左右,使儀器工作狀態(tài)充分穩(wěn)定。測定樣品,并計算出結果。結束工作,按開機的相反順序關機。4.儀器工作時的緊急情況處理如遇突然停電,此時如正在做火焰分析,則應迅速關閉燃氣;若正在做石墨爐分析時,則迅速切斷主機電源;然后將儀器各部分的控制機構恢復到停機狀態(tài),待通電后,再按儀器的操作程序重新開啟。在做石墨爐分析時,如遇到突然停水,應迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。操作時如嗅到乙炔或石油氣的氣味,這是由于燃氣管道或氣路系統(tǒng)某個連接頭處漏氣,應立即關閉燃氣進行檢測,待查出漏氣部位并密封后再繼續(xù)使用。
使用中萬一發(fā)生回火,應立即關閉燃氣,以免引起爆炸,然后再將儀器開關、調節(jié)裝置恢復到停機狀態(tài),待查明回火原因并采取相應措施后再繼續(xù)使用。顯示儀表(表頭、數(shù)字表或記錄儀)突然波動,這類情況多數(shù)因電子線路中個別元件損壞,某處導線斷路或短路,高壓控制失靈等造成。另外,電源電壓變動太大或穩(wěn)壓器發(fā)生故障,也會引起顯示儀表的波動現(xiàn)象。如遇到上述情況,應立即關閉儀器,待查明原因,排除故障后再開啟。五、原子吸收光譜儀器的維護原子吸收光譜儀器是一種復雜精密的儀器,做好對儀器的日常維護和必要的部件維護,可以確保儀器各功能部件的正常使用、保證儀器性能和延長儀器的使用壽命。1.日常維護:日常維護是指在每次分析工作結束后對儀器進行的一般性維護。熄火后關機前用去離子水進樣空噴五分鐘左右,以清洗原子化裝置的霧化器、混合室以及廢液排放管路系統(tǒng)。放凈空壓機的貯氣灌和水分過濾器內的冷凝水。若使用了有機溶劑,則應倒干凈廢液罐中的廢液,并用自來水清洗廢液罐。測過高濃度試樣后,應取下燃燒頭用水沖洗干凈并檢查燃燒器縫口,如有積碳可用濾紙仔細檫除洗凈晾干。用蘸有水或中性洗滌劑(嚴禁使用有機溶劑)的軟布擦拭儀器表面,清除灰塵、水分以及濺到的腐蝕性液體等。清除燈窗和樣品盤上的液滴及水漬,并用蘸有甲醇或乙醇水溶液的軟的擦鏡紙或棉球擦拭樣品艙的光路窗口。關閉通風設施,檢查所有電源是否已切斷,水源、氣源是否關好。使用石墨爐系統(tǒng)時,要注意檢查自動進樣針的位置是否準確,原子化溫度一般不超過2650℃及盡可能驅盡試液中的強酸和強氧化劑,確保石墨管的壽命。裝卸空心陰極燈時要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,可用擦鏡紙輕輕擦拭。有些低熔點元素燈如Sn、Pb等,使用時防止震動,工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動裝盒。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點燃30min。
2.部件維護a.氣源氣路部分維護定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣,特別是更換燃氣鋼瓶之后要用肥皂水或專用檢漏設備進行檢測,若有漏氣,應及時修復或更換。另外每次更換氣體鋼瓶后應檢查壓力表和減壓閥是否正常。及時排除空氣壓縮機的儲水器及過濾器中的水分,經(jīng)常檢查空氣壓縮機是否需要加油。儀器長期置于潮濕環(huán)境或氣路存有水份,在儀器使用率不高的情況下,會使氣路中閥門、接口等處生銹,造成氣孔阻塞,氣路不通。遇此情況可關閉乙炔等易燃氣體的總閥門,檢查并確認空氣壓縮機工作正常,將空氣壓縮機的輸出端接到儀器的助燃氣入口處,打開儀器蓋板逐段檢查通氣管道,找出阻塞位置并排除。重新安裝時,要注意接口處的密封性,保證接口處不漏氣。然后將空氣壓縮機輸出口接到儀器的燃氣輸入口,按上述辦法逐段檢查,直到全部阻塞故障排除。
使用乙炔氣體做燃氣時。必須使用的純度至少為99.6%并以丙酮為溶劑的溶解乙炔;經(jīng)常檢查乙炔鋼瓶壓力不得低于700kPa,以防丙酮進入氣路影響分析結果并造成儀器的損壞;乙炔的輸送壓力應調節(jié)到儀器工作所需的適宜壓力范圍,一般不能超過105kPa。使用氧化亞氮氣體時,應配備帶加熱功能的自動壓力調節(jié)器,否則當氧化亞氮從鋼瓶中流出時由于冷卻效應會造成氣體壓力過低,造成分析結果不穩(wěn)定。使用手動氣體控制器容易產生回火危險。b.火焰原子化裝置的維護霧化器霧化器包括毛細管和噴霧頭。必須保證吸噴溶液的塑料毛細管牢固準確連接到霧化毛細管上,任何空氣的泄漏、管路彎曲都會造成吸光度下降、讀數(shù)不穩(wěn)定、重復性變差。塑料毛細管容易被堵塞,此時可將堵塞段剪去或換新的毛細管(大約15cm長)。如果霧化毛細管發(fā)生堵塞,應熄滅火焰,從霧化器上拆下塑料毛細管,從儀器上拆下霧化器,根據(jù)儀器使用說明中有關霧化器的拆解方法拆開霧化器,將霧化器置于0.5%的肥皂水中用超聲波清洗5-10分鐘,并用光潔金屬細絲小心疏通霧化毛細管。疏通后按照結構重新組裝霧化器,將霧化器裝回儀器上,并更換塑料毛細管。霧化室樣品溶液從霧化器噴出后就撞到玻璃撞擊球形成更細的氣溶膠。撞擊球的效率將會由于表面開裂、斑點腐蝕和沉積固體物質而降低,導致吸光度下降、噪聲變大。拆卸霧化器時應仔細察看撞擊球的狀況。檢查有無斑點腐蝕、開裂和破損,并確保玻璃撞擊球位置完全對準霧化器的出口(文丘里管)。當將霧化器和玻璃撞擊球拆下進行檢查時,霧化室和水封槽都需要拆下并進行清洗。將水封槽中的水倒盡,用洗滌劑和溫水清洗霧化室和水封槽。最后用蒸餾水淋洗,并風干。用水重新裝滿水封槽,裝好霧化室,檢查O型環(huán)有無變形、氣體輸入接口有無泄漏。連上廢液管,確保廢液管的出口高于液面,否則,吸光度將會隨著廢液斷斷續(xù)續(xù)的排出發(fā)生有規(guī)律的降低。因此需要每天檢查廢液量并及時清空廢液罐。廢液罐的日常檢查對于使用有機溶劑時是必須的,因為有機溶劑的揮發(fā)會產生爆炸危險。燃燒器經(jīng)常吸噴某些溶液,會使燃燒器發(fā)生積炭和鹽分沉積,造成助燃比、火焰剖面形狀變化甚至發(fā)生遮擋光路,引起分析信號不穩(wěn)定和下降。為了減少鹽分的沉積,可以在每個樣品分析完之后吸噴稀硝酸溶液。如果鹽分沉積還在加劇,就需要熄滅火焰用儀器商提供的黃銅條清除鹽分。將黃銅條插入燃燒器狹縫中上下拉動進行清除,能去除火焰點燃時隨吸噴的蒸餾水所帶入的顆粒。嚴禁使用尖銳的工具如刀片進行清除,這樣將會在狹縫上留下刻痕加速積炭和鹽分沉積。
如果上述的方法無法完全清除,可將燃燒器拆下倒置于肥皂水中用柔軟的刷子刷洗,也可將燃燒器浸于稀酸(0.5%HNO3)中,或者使用超聲波并加入濃度較低的非離子型洗滌劑進行清洗,清洗后用蒸餾水淋洗干凈、風干之后再裝回儀器。嚴禁直接在儀器上清洗燃燒器。每天在做完分析之后,可以洗噴50-100mL的蒸餾水清洗霧化器、霧化室和燃燒器。對于分析高濃度Cu、Ag和Hg元素,此清洗步驟尤為重要,因為這些元素會反應生成爆炸性的乙炔化物,分析完這些元素之后需要將燃燒器和霧化器拆開并清洗干凈。C.石墨爐原子化裝置的維護載氣和冷卻水裝置石墨爐原子化器所使用的載氣一般為高純氬氣,有時也可用高純氮氣替代,壓力一般設定為100-340kPa。冷卻水主要用來冷卻石墨爐,一般都使用循環(huán)冷卻水泵。要求水溫必須低于40℃、水質必須潔凈不含腐蝕性物質。流量一般為1.5-2L/min。最大允許壓力200kPa。石墨平臺石墨平臺是一個兩端為石英窗完全密閉的裝置。每次分析之前,應檢查兩側的石英窗有無灰塵或指紋,如有污染可用擦鏡紙蘸取乙醇水溶液擦拭,嚴禁使用粗糙的布或含有研磨料的清潔劑清洗。取下石英窗后,可檢查保護氣輸入口。若石墨管過渡老化,石墨顆粒會掉入保護氣輸入口,堵塞并影響正常的流量。可以使用空氣進行小心的吹掃,將顆粒吹出氣路。檢查一下石英窗的內部,確保沒有樣品遺留,以免加熱之后沉積。石墨平臺的內部就是石墨爐組件。定期拆下石墨管檢查石墨管保護器的情況。確保其內腔和進樣孔區(qū)域沒有疏松的碳粒和殘留的樣品。檢查石墨管保護器兩端的電極的頂錐情況,如果頂錐老化或燒毀,電極將無法與石墨管正常連接,導致電流波動數(shù)據(jù)重復性變差。電極附近的幾個載氣入口都必須確保沒有碳粒或殘留的樣品。
石墨管保護器上方是鈦制排放口,注入的樣品或灰化/原子化殘留的樣品會沉積在此處,可用蘸有乙醇的的棉簽清除排放口內外側的沉積物,也可將鈦制排放口直接浸于稀酸中清洗。更換新的石墨管后,應當用清潔液(20mL氨水+20mL丙酮+100mL去離子水)清洗石墨錐的內表面和石墨爐爐腔,除去碳化物的沉積;新的石墨管安放好后,應進行熱處理,即空燒,重復3-4次。更換新的石墨錐時,要保證新的錐體正確裝入。自動進樣器自動進樣器中的洗瓶、注射器和毛細管組件都需要進行日常維護,可最大限度減少污染,提高分析結果的重復性。洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸裝滿洗瓶,然后用去離子水淋洗。在用0.01-0.05%的硝酸重新灌滿洗瓶。有時碳粒子會沉積在進樣毛細管的尖端,此時需要用薄紙將其擦去,否則會影響定量準確度。分析基體比較復雜的樣品時,容易污染毛細管。此時可直接操縱毛細管從一含有20%硝酸的樣品瓶中吸取70μL的溶液,當毛細管吸完液體并且仍浸在樣品瓶中時,立即關閉自動進樣器,過幾分鐘之后重新啟動自動進樣器,并排出毛細管中的液體,這樣就能對毛細管的內外側都進行清洗。對于有機殘留物可用丙酮作溶劑按上述步驟清洗。對于聚四氟乙烯的毛細管無論是操作還是清洗都需要格外細心。如果樣品分析的重復性由于毛細管的彎曲或絞結而急劇下降,就需要立即拉直。如果毛細管尖端損壞,可用鋒利的解剖刀或剃刀將損壞處以45°斜向切除。自動進樣器需要維護的最后一部分是注射器。應該每天檢查毛細管和注射器中是否有氣泡。系統(tǒng)中存在氣泡會引起定量不準,導致分析結果錯誤。可以按照儀器的使用手冊提供的方法排除氣泡,如果氣泡仍然吸附于注射器中,就需進行清洗,可用中性洗滌劑清洗,然后用去離子水淋洗干凈,確認清洗過程中沒有污染引入注射器中。清洗過程中務必小心,切勿將柱塞弄彎。六、原子吸收光譜儀器的常見故障及排除方法原子吸收光譜儀器是一種復雜精密的儀器,使用中難免出現(xiàn)故障,以下介紹一些常見故障以及排除方法。進行儀器維修故障排除是要注意:維修前必須切斷原子化系統(tǒng)的氣源、水源,關閉氣體鋼瓶的總閥,必要時還應斷開電源,以防造成事故。不得打開單色器,更不能在沒有專業(yè)儀器工具和維修經(jīng)驗的餓情況下對單色器內部進行任何調整。維修電路時,不要損傷印刷電路板及上面的集成電路和一些精密元器件。1.光源部分空心陰極燈點不亮
可能是燈電源損壞或未接通、燈頭接線斷路、燈頭與燈座接觸不良。可分別檢查燈電源、連線及相關接插件。空心陰極燈內跳火放電
一般是由燈陰極表面有氧化物或雜質導致。可加大燈電流到十幾個毫安,直至火花放電現(xiàn)象停止,若無效則需更換新燈。空心陰極燈輝光顏色不正常
原因是燈內惰性氣體不純。可用反向通電進行處理,即在燈的最大電流下點燃20-30min;或在大電流100-150mA下點燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內殘留的雜質氣體,這樣可以恢復燈的性能。2.波長偏差增大
波長偏差增大的原因是準直鏡左右產生位移或光柵起始位置發(fā)生改變。可以利用空心陰極燈(鈣鎂混合燈、Cu燈、Pb燈)進行波長校準。3.輸出能量低
導致輸出能量低的原因可能是波長超差、空芯陰極燈老化、外光路不正、透鏡或單色器被嚴重污染、放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內輸出能量較低,則應檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長范圍內降低,應重點檢查光電倍增管是否老化,放大電路有無故障。
4.靈敏度低a.空芯陰極燈工作電流過大,造成譜線變寬、產生自吸收。應在光源發(fā)射強度滿足要求的情況下,盡可能采用低的工作電流。b.霧化效率低管路堵塞,提升量下降。可將助燃氣(壓縮空氣)的流量開大,用手堵住噴嘴,借助氣流沖開堵塞物使其暢通,并測量提升量是否合適(一般為4-6mL/min)。撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調整好。調整撞擊球與噴嘴(文丘里管出口)的相對位置到噴霧呈煙狀液粒細小且分散為最佳。c.燃氣與助燃氣比選擇不當一般燃氣與助燃氣之比小于1∶4為貧燃性火焰,介于1∶4和1∶3之間為中性火焰,大于1∶3為富燃性火焰。應根據(jù)測定的元素性質以及基體情況選擇合適的燃氣與助燃氣比。d.燃燒器與外光路不平行應使光軸通過火焰中心,狹縫與光軸保持平行。e.分析譜線沒找準可選擇較靈敏的共振線作為分析譜線。f.試樣溶液及標準溶液被污染或存放時間過長變質。洗凈容器,重新配制。5.穩(wěn)定性差a.儀器受潮或預熱時間不夠可用熱風機除潮或按規(guī)定時間預熱后再操作使用。b.燃氣或助燃氣壓力不穩(wěn)定若不是氣源不足或管路泄漏的原因,可在氣源管道上加一閥門控制開關,調穩(wěn)流量。c.廢液流動不暢疏通或更換廢液管,并檢查廢液罐內廢液排放管口是否在廢液面以上。d.火焰高度選擇不當火焰高度不合適會造成基態(tài)原子數(shù)變化異常,致使吸收不穩(wěn)定。可以調整燃燒器高度至合適位置。e.光電倍增管負高壓過高增加光電倍增管負高壓雖可提高靈敏度,但會出現(xiàn)噪聲大、測量穩(wěn)定性差的問題。適當降低負高壓,可改善測量的穩(wěn)定性。6.背景校正噪聲大a.光路未調到最佳位置重新調整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。b.光電倍增管負高壓過高適當降低光電倍增管負高壓。c.氘燈能量過大適當降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。d.原子化溫度太高可選用適宜的原子化條件。7.校準曲線線性差a.光源燈老化或使用過大的燈電流
會引起分析譜線的衰弱擴寬,應及時更換光源燈或調低燈電流。b.狹縫過寬
使通過的分析譜線超過一條。可減小狹縫。c.測定樣品的濃度太大由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例,使校準曲線產生彎曲。因此,需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。8.產生回火
造成回火的主要原因是由于氣流速度小于燃燒速度導致。其直接原因有:突然停電或空氣壓縮機出現(xiàn)故障使助燃氣壓力降低。廢液排出口水封不好或根本就沒有水封。燃燒器的狹縫增寬。助燃氣體和燃氣的比例失調。霧化混合室的防爆膜破損。用空氣鋼瓶時,瓶內所含氧氣過量。用乙炔-氧化亞氮火焰時,乙炔氣流量過小。
發(fā)現(xiàn)回火后應立即關閉燃氣氣路,確保人身和財產的安全,然后將儀器各控制開關恢復到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產生回火的原因。七、原子吸收光譜分析中的干擾及其消除原子吸收光譜分析中主要存在物理干擾、光譜干擾和化學干擾。1.物理干擾物理干擾是指試樣在轉移、蒸發(fā)和原子化過程中,由于試樣任何物理特性(如粘度、表面張力、密度等)的變化而引起的原子吸收強度下降的效應。物理干擾是非選擇性干擾,對試樣各元素的影響基本是相似的。
配制與被測試樣相似組成的標準樣品,是消除物理干擾最常用的方法。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時,可采用標準加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾。2.化學干擾化學干擾是指待測元素原子與其他干擾組分之間由于發(fā)生化學作用而引起的干擾效應,主要影響到待測元素化合物的解離及元素的原子化,是原子吸收光譜分析主要的干擾因素。化學干擾是一種選擇性的干擾。a.化學干擾的類型待測元素與其共存物質作用生成難熔、難揮發(fā)、難分解的化合物,致使參與吸收的基態(tài)原子減少。例如鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物;硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物;鎢、硼、希土元素等生成難解離的碳化物等。待測離子發(fā)生電離反應,生成離子,不產生吸收,總吸收強度減弱。電離電位≤6eV的元素如堿及堿土元素,易發(fā)生電離,火焰溫度越高,干擾越嚴重。b.消除化學干擾的方法一般采用分離干擾組分或通過在標準溶液和試液中加入某種光譜化學緩沖劑來抑制或減少化學干擾。化學分離可通過沉淀、萃取、離子交換等方法將測試樣中的干擾組分與待測組分分離。
加入釋放劑釋放劑可與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來。例如加入鍶、鑭可有效消除磷酸根對測定鈣的干擾。加入和保護劑保護劑可與待測元素形成穩(wěn)定的絡合物,防止干擾物質與其作用。例加入EDTA生成EDTA-Ca,可避免磷酸根與鈣作用,消除磷酸根對測定鈣的干擾。
加入飽和劑在試樣中加入足夠的干擾元素試劑作為飽和劑,使干擾趨于穩(wěn)定。例如用N2O—C2H2火焰測鈦時,在試樣和標準溶液中加入300mg/L以上的鋁鹽,使鋁對鈦的干擾趨于穩(wěn)定。電離緩沖劑加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測元素的電離。例加入足量的銫鹽,抑制K、Na測定時電離。使用基體改進劑例如在石墨爐原子吸收法中,加入基體改進劑,提高被測物質的穩(wěn)定性或降低被測元素的原子化溫度以消除干擾。使用高溫火焰例如磷酸根在高溫火焰中不干擾鈣的測定。3.光譜干擾光譜干擾是由于待測元素的共振線與光源和原子化裝置中產生的干擾譜線無法分離所導致。a.光譜干擾通常有以下幾種情況:在分析線附近有單色器不能分離的待測元素的鄰近線。可通過調小儀器分光器狹縫的方法來抑制這種干擾。空心陰極燈內有單色器不能分離的干擾元素的輻射。可換用純度較高的單元素燈減小干擾。燈的輻射中有連續(xù)背景輻射。可用調小儀器分光器狹縫用較小的通帶寬度或更換空心陰極燈。分子吸收和光散射。分子吸收和光散射是形成光譜背景干擾的主要因素。分子吸收干擾是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對輻射吸收而引起的干擾。光散射是指在原子化過程中產生的固體微粒對光產生散射,使被散射的光偏離光路而不為檢測器所檢測,導致吸光度值偏高。在石墨爐原子吸收法中,背景干擾的影響比火焰原子吸收法嚴重,若不扣除背景干擾,有時甚至無法進行測定。b.背景校正方法采用背景校正可以克服原子吸收光譜分析中的背景光譜干擾,采用的方法主要有用鄰近非共振線校正背景、自吸效應校正背景、連續(xù)光源校正背
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