犐犆犛７７．１２０．１０

犎１２

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１４８４９．１—２００７

代替ＧＢ／Ｔ１４８４９．１—１９９３

工業硅化學分析方法

第１部分：鐵含量的測定

１，１０二氮雜菲分光光度法

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２００７１０２５發布２００８０４０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１４８４９．１—２００７

前言

ＧＢ／Ｔ１４８４９《工業硅化學分析方法》分為四部分：

———第１部分：鐵含量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法

———第２部分：鋁含量的測定鉻天青Ｓ分光光度法

———第３部分：鈣含量的測定

———第４部分：電感耦合等離子體原子發射光譜法測定元素含量

本部分為ＧＢ／Ｔ１４８４９的第１部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１４８４９．１—１９９３《工業硅化學分析方法１，１０二氮雜菲分光光度法測定鐵量》。

與ＧＢ／Ｔ１４８４９．１—１９９３相比，主要變化如下：

———增加了“重復性”和“質量保證與控制”條款。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由撫順鋁業有限公司負責起草。

本部分主要起草人：楊麗梅、楊宇宏、徐鐵鈴、計春雷。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１４８４９．１—１９９３。

Ⅰ

書

犌犅／犜１４８４９．１—２００７

工業硅化學分析方法

第１部分：鐵含量的測定

１，１０二氮雜菲分光光度法

１范圍

本部分規定了工業硅中鐵含量的測定方法。

本部分適用于工業硅中鐵含量的測定。測定范圍（質量分數）：０．１０％～０．６５％。

２方法提要

試料用氫氟酸和硝酸分解，硫酸冒煙驅除硅、氟等，殘渣用鹽酸溶解。用鹽酸羥胺將Ｆｅ（Ⅲ）還原至

（Ⅱ）。在ｐＨ３～５的微酸性介質中，鐵與１，１０二氮雜菲生成紅色絡合物。于分光光度計波長５１０ｎｍ

測量其吸光度。

３試劑

３．１氫氟酸（ρ１．１４ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３硫酸（１＋１）。

３．４鹽酸（１＋１）。

３．５鹽酸羥胺溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．６１，１０二氮雜菲溶液（２．５ｇ／Ｌ）：稱取１．２５ｇ１，１０二氮雜菲（Ｃ１２Ｈ８Ｏ２·Ｈ２Ｏ）置于燒杯中，加入

２ｍＬ鹽酸（３．４），加入約３００ｍＬ水，溶解后用水稀釋至５００ｍＬ，混勻。

３．７乙酸乙酸鈉緩沖溶液：稱取２７２ｇ乙酸鈉（ＣＨ３ＣＯＯＮａ·３Ｈ２Ｏ）置于燒杯中，加入５００ｍＬ水，溶

解后過濾于１０００ｍＬ容量瓶中，加入２４０ｍＬ冰乙酸（ρ１．０５ｇ／ｍＬ），用水稀釋至刻度，混勻。

３．８混合顯色溶液：將鹽酸羥胺溶液（３．５），１，１０二氮雜菲溶液（３．６）和乙酸乙酸鈉緩沖溶液（３．７）以

（１＋１＋２）的體積混勻。一周內使用。

３．９鐵標準貯存溶液：稱取０．２８６０ｇ預先在６００℃灼燒１ｈ并于干燥器中冷卻至室溫的三氧化二鐵置

于燒杯中，加入３０ｍＬ鹽酸（３．４），低溫加熱溶解，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻，此溶液１ｍＬ含２００μｇ鐵。

３．１０鐵標準溶液：移取５０．００ｍＬ鐵標準貯存溶液（３．９）于２００ｍＬ容量瓶