標準解讀

GB/T 14849.1-1993是一項中國國家標準，規定了使用1,10-二氮雜菲分光光度法來測定工業硅中含鐵量的化學分析方法。這項標準詳細說明了從樣品預處理到測量分析的具體步驟和要求，旨在為工業硅中鐵含量的準確測定提供統一的方法指導。下面是對該標準主要內容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于以硅石為原料生產的工業硅產品中微量鐵含量的測定。鐵含量的范圍一般在0.001%至0.1%之間。

方法原理

該方法基于鐵離子與1,10-二氮雜菲（又稱為鄰菲啰啉）在一定條件下形成穩定的橙紅色配合物，其最大吸收波長位于510納米附近。通過分光光度計測量該配合物的吸光度，依據朗伯-比爾定律，可計算出樣品中鐵的含量。

試驗步驟

  1. 樣品制備：取適量工業硅樣品，經過適當的粉碎和混合，確保樣品具有代表性。
  2. 試樣消化：采用酸分解法，通常使用硝酸和鹽酸的混合酸進行消解，直至樣品完全溶解。
  3. 溶液調整：將消解后的溶液調整至適宜的酸度條件，以便于后續反應。
  4. 顯色反應：向調整后的溶液中加入定量的1,10-二氮雜菲溶液，并在特定條件下充分反應，形成有色配合物。
  5. 測量吸光度：利用分光光度計，在510納米波長處測量顯色溶液的吸光度。
  6. 校準曲線：事先需用已知濃度的鐵標準溶液制作校準曲線，確保測量結果的準確性。

計算與表達

根據測得的吸光度，參照校準曲線得出樣品溶液中鐵的濃度，進一步計算出樣品中鐵的質量分數，結果通常表示為百分比形式。

精密度與準確度

標準中還提供了重復性和再現性試驗的數據，用以評估該方法的精密度。同時，通過與公認的標準方法或參考物質的比較，驗證了方法的準確度。

注意事項

  • 在操作過程中需嚴格控制實驗條件，如溫度、酸度等，以減少測量誤差。
  • 儀器校準和空白試驗是必要的，以消除干擾和系統誤差。
  • 應注意防止外界因素如光線、雜質等對測定結果的影響。

此標準為工業硅生產及質量控制提供了統一、可靠的鐵含量檢測手段，有助于保證產品的質量和滿足不同應用領域的需求。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 14849.1-2007
  • 1993-12-24 頒布
  • 1994-09-01 實施
?正版授權
GB/T 14849.1-1993工業硅化學分析方法1,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量_第1頁
GB/T 14849.1-1993工業硅化學分析方法1,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量_第2頁
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文檔簡介

UDC546.28.06H17中華人民共和國國家標準GB/T14849.1-93工業硅化學分析方法1,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量Siliconmetal-Determinationofironcontent-1，10-Phenanthrolinespectrophotometricmethod1993-12-24發布1994-09-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準工業硅化學分析方法GB/T14849.1-931,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量Siliconmetal-Determinationofironcontent-1，10-Phenanthrolinespectrophotometricmethod主題內容與適用范圍本標準規定了工業硅中鐵含量的測定方法本標準適用于工業硅中鐵含量的測定。測定范圍：0.10%～1.20%，2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB7729治金產品化學分析分光光度法通則編寫的基本要求本標準按照GB1.4、GB1467和GB7729的規定編寫。方法原理試料用氫氟酸和硝酸分解，硫酸冒煙驅除硅、氟等，殘渣用鹽酸溶解。用鹽酸羥胺將Fe<Ⅱ)還原至Fe（I）。在pH3～5的微酸性介質中，鐵與1.10-二氮雜菲生成紅色配合物。于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。5試劑5.1氫氟酸(p1.14g/mL)。5.2硝酸(1+1)。5.3疏酸(1十1)。5-4鹽酸（1+1）.5.5鹽酸羥胺溶液(10g/L)。5.61.10-二氮雜菲溶液(2.5g/L):稱取1.25g1,10-二氮雜菲(CiH.N.·H.O)置于燒杯中，加入2mL鹽酸(5.4），加入約300mL水，溶解后用水稀釋至500mL,混勺。5.7乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：稱取272g乙酸鈉(CH,COONa·3H.O)置于燒杯中，加入500mL水，溶解后過濾于1000mL容量瓶中，加入240mL冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀釋至刻度,混勾。5.8混合顯色溶液;移取1單位體積鹽酸羥胺溶液(5.5),1單位體積1,10-二氮雜菲溶液(5.6),2單位體積乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(5.7）,混勺。一周內使用。5.9鐵標準財存溶液：稱取0.2860g預先在600℃灼燒

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