標準解讀
GB/T 14506.27-1993 是一項中國國家標準,規定了使用α-呋喃二肟光度法來測定硅酸鹽巖石樣品中鎳含量的化學分析方法。該標準詳細介紹了實驗所需試劑、儀器設備、樣品預處理步驟、測定程序、計算方法以及對測定結果的質量控制要求。下面是該標準內容的具體闡釋:
適用范圍
本標準適用于硅酸鹽巖石中鎳元素的定量分析,通過α-呋喃二肟光度法能夠準確測定較低濃度范圍內的鎳含量。
試劑與材料
- α-呋喃二肟: 作為顯色劑,與鎳離子反應生成有色配合物,便于光度法測定。
- 鹽酸、硝酸等: 用于樣品的消解和溶液的調節,確保鎳離子處于適合反應的狀態。
- 緩沖溶液: 用于控制溶液的pH值,優化顯色條件。
- 標準鎳溶液: 作為校準曲線的制作,確保測定結果的準確性。
樣品處理
- 破碎與稱樣: 將巖石樣品破碎至一定粒度,精確稱取適量樣品。
- 溶解: 使用強酸如鹽酸和硝酸對樣品進行消解,直至完全溶解。
- 定容與過濾: 將消解液轉移并定容至一定體積,通過過濾去除不溶物。
測定步驟
- 顯色反應: 向樣品溶液中加入特定濃度的α-呋喃二肟,在適宜條件下(如pH、溫度)反應一段時間,形成有色絡合物。
- 光譜測定: 使用分光光度計在特定波長下測定溶液的吸光度,該吸光度與溶液中鎳的濃度成正比。
- 標準曲線繪制: 利用已知濃度的標準鎳溶液系列,制作吸光度與濃度的標準曲線。
計算方法
根據樣品溶液的吸光度和標準曲線,計算出樣品中鎳的濃度。考慮稀釋倍數和取樣量,最終計算出樣品中鎳的質量百分比或質量分數。
質量控制
- 空白試驗: 用于扣除試劑和實驗過程中的干擾。
- 重復性與再現性: 規定了測定結果的允許偏差范圍,確保不同實驗室間結果的一致性。
注意事項
雖然未直接要求總結,但實施該標準時需注意嚴格控制實驗條件,如溫度、反應時間及溶液pH值,以確保測量結果的準確性和可重復性。同時,應定期校準儀器,使用有證標準物質進行驗證,保證分析質量。
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文檔簡介
UDC549.6D53中華人民共和國國家標準GB/T14506.27-93硅酸鹽巖石化學分析方法a-味哺二所光度法測定鎳量Silicaterocks-Determinationofnicketcontent-1993-06-19發布1994-02-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準硅酸鹽巖石化學分析方法“-味哺二腸光度法測定鎳量GB/T14506.27-93Silicaterocks-Determinationofnicketcontenta-Furildioximephotometriemethod主題內容與適用范圍本標準適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長巖、石英角閃安山巖、撒欖玄武巖、輝長巖、粗安巖、霓霞正長巖、砂巖、頁巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中鎳的測定。測定范圍:10~2000rg/g鎳。本標準遵守GB/T14505的規定2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學分析方法重量法測定吸時水量方法提要試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸分解,高氯酸冒煙,稀鹽酸溶解鹽類,吸取適量溶液,在pH9~10的氨性介質中,鎳與吹哺二后(又名-聯棘后)生成檢紅色絡合物,用苯萃取后呈黃色,于波長440mm處測量吸光度,借此測定鎳量。鐵、鋁、鈦、銅、錳等干擾測定,可加酒石酸鉀鈉、鹽酸羥胺和硫代硫酸鈉掩蔽劑消除其影響。4試劑4.1鹽酸(p1.19g/mL)。4.2鹽酸(1+1)。4.3銷酸(p1.42g/mL)。A.A硝酸(1十1)。4.5氫氟酸(p1.15g/mL)。4.66高氯酸(p1.67g/mL)。4.7硫酸(1+9)。4.8氫氧化銨(1十9)。4.9鹽鹽酸羥胺溶液(4%)4.10酒石酸鉀鈉溶液(20%)4.11氫氧化鈉溶液(20%)。財存于
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