標準解讀
GB/T 14506.18-1993 是一項中國國家標準,規定了硅酸鹽巖石樣品中銅元素含量的化學分析方法。這項標準適用于測定硅酸鹽巖石中銅的含量,旨在為地質、礦產、建材等相關領域提供統一、準確的檢測手段。以下是該標準的主要內容概述:
標準范圍
本標準詳細說明了采用火焰原子吸收光譜法(Flame Atomic Absorption Spectrometry, FAAS)和分光光度法(Spectrophotometry)兩種方法來測定硅酸鹽巖石中銅(Cu)的濃度。
試樣準備
- 采樣與制備:需確保樣品具有代表性,經過破碎、研磨、混合均勻后,通過四分法縮減至適當質量,再進行后續處理。
- 試樣分解:采用酸分解法,通常使用硝酸、氫氟酸和高氯酸的混合酸體系,在電熱板或 Microwave Digestion System 中加熱消解樣品,直至完全溶解。
測定方法
火焰原子吸收光譜法 (FAAS)
- 標準溶液制備:配制一系列已知濃度的銅標準溶液,用于繪制標準曲線。
- 儀器校準:使用標準溶液對原子吸收光譜儀進行校準,確定銅的吸收值與濃度之間的關系。
- 樣品測定:將處理后的樣品溶液引入火焰中,測量其在特定波長下的吸光度,根據標準曲線計算銅的含量。
分光光度法
對于某些特殊情況,如樣品中銅含量較低時,可選用分光光度法:
- 預處理:可能需要對樣品溶液進行適當的預處理,以去除干擾物質。
- 顯色反應:利用銅與特定試劑反應生成有色化合物,如銅與雙環己酮草酰二腙(DCDA)反應。
- 吸光度測定:在特定波長下測定顯色液的吸光度,通過預先建立的標準曲線計算銅含量。
干擾因素及消除
標準中還提到了可能影響測定結果的干擾因素,如其他金屬離子的干擾,并給出了相應的消除措施,如加入掩蔽劑或調整測量條件等。
精密度與準確度
標準要求實驗室內平行測定的相對偏差應滿足一定的精度要求,同時通過與標準物質或其它認可方法的比對來驗證方法的準確度。
報告
測定結果應報告為銅的質量分數,單位為毫克每千克(mg/kg),并注明所用的測定方法和任何必要的實驗條件說明。
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文檔簡介
UDC549.6D53中華人民共和國國家標準GB/T14506.18-93硅酸鹽巖石化學分析方法銅的測定Silicaterocks-Determinationofcopper1993-06-19發布1994-02-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準硅酸鹽巖石化學分析方法GB/T14506.18-93銅的測定Silicaterocks-Determinationofcopper1主題內容與適用范圍本標準適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長巖、石英角閃安山巖、橄欖玄武巖、輝長巖、粗安巖、霓霞正長巖、砂巖、頁巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中銅的測定。測定范圍:氫氧化銨-氯化銨底液法用方波極譜儀測定為4Pg/g以上的銅;用示波極譜導數部分測定為10_g/g以上的銅。硫氰酸鉀-乙二胺-亞硫酸鈉底液極譜法,5~125rg/g銅。火始原子吸收分光光度法,5~500g/g銅。本標準遵守GB/T14505的規定2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學分析方法重量法測定吸附水量第一篇:氫氧化銨-氮化銨底液極譜法方方法提要試樣用鹽酸-硝酸-氫氟酸分解,加入少量高氯酸或硫酸,蒸發至白煙冒盡以趕去氫氟酸。然后在3mol/L氫氧化銨-1mol/L氯化銨溶液中,用方波極譜儀或示波極譜儀導數部分測定銅的第二個還原波。峰電位分別約為-0.45V(對銀棒電極)和-0.57V(對飽和甘汞電極),能分別測定2rg/25mL和5rg/25mL以上的銅、幅、鎳、鋅等的還原電位較銅為負不影響銅的測定。銘(M)、鈷(I)等還原電位與銅相近,但其在硅酸鹽巖石中的一般含量對銅不產生干擾。鐵、鈦等成氫氧化物沉淀不在電極上還原,共存的鉛被共沉淀從而消除了影響。4試劑4.1酸(01.19g/mL),優級純。42鹽酸(1+1),優級純。4.3硝酸(p1.42g/mL),優級純。4.4氫氟酸(p1.15g/mL),優級純4.5高氯酸(p1.67g/mL),優級純。4.6氫氧化銨Cc(NH.OH)=7.5mol/L-氯化銨Cc(NH,CI)=2.5mol/L-亞硫酸鈉(2.5%)混合底液:稱取67g氯化銨及12.5g無水亞硫酸鈉,置于600mL燒杯中,加入
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