標準解讀
GB/T 14506.14-1993 是一項中國國家標準,規定了硅酸鹽巖石樣品中氧化亞鐵(FeO)含量的測定方法,采用的是重鉻酸鉀容量法。以下是該標準內容的具體闡釋:
標準適用范圍
本標準適用于硅酸鹽巖石樣品中氧化亞鐵含量的測定。硅酸鹽巖石廣泛存在于自然界中,包括但不限于花崗巖、片麻巖、石灰巖等多種類型,這些巖石在地質研究、礦產資源評估、建材工業等領域有重要應用。
測定原理
重鉻酸鉀容量法基于氧化還原反應原理。在酸性條件下,樣品中的氧化亞鐵與重鉻酸鉀(K2Cr2O7)反應,氧化亞鐵被氧化成高價態鐵,而重鉻酸鉀則被還原為三價鉻離子(Cr3?)。通過事先標定好的硫酸亞鐵銨溶液來滴定剩余的重鉻酸鉀,根據消耗的硫酸亞鐵銨體積,計算出樣品中氧化亞鐵的含量。
實驗步驟概述
- 樣品處理:將采集的巖石樣品經過粉碎、研磨至適宜粒度,并通過堿熔或酸溶等預處理方式,使氧化亞鐵充分溶解于酸性介質中。
- 滴定前準備:使用標準硫酸亞鐵銨溶液對重鉻酸鉀溶液進行標定,確定其準確濃度。
- 氧化亞鐵的測定:向處理好的樣品溶液中加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,在一定溫度和攪拌條件下反應完全后,加入指示劑(如二苯胺磺酸鈉),用硫酸亞鐵銨溶液進行滴定,直至溶液顏色發生變化,記錄下消耗的硫酸亞鐵銨溶液體積。
- 計算:依據滴定數據及實驗中涉及的各種試劑的濃度和體積,通過公式計算出樣品中氧化亞鐵的質量分數。
注意事項
- 實驗過程中需嚴格控制實驗條件,如酸度、溫度和反應時間,以確保測定結果的準確性。
- 所用試劑需為分析純或以上級別,確保測量的精確性不受雜質影響。
- 操作人員應穿戴好個人防護裝備,因為使用的化學品具有腐蝕性或毒性。
結果表示
測定結果應以氧化亞鐵(FeO)的質量分數表示,單位為百分比(%),并保留至必要的小數位數,具體依據實際需要或行業規范確定。
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文檔簡介
UDC549.6D53中華人民共和國國家標準GB/T14506.14-93硅酸鹽巖石化學分析方法重鉻酸鉀容量法測定氧化亞鐵量Silicaterocks-Determinationofferrousoxidecontent-Potassiumdichromatevolumetricmethod1993-06-19發布1994-02-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準硅酸鹽巖石化學分析方法GB/T14506.14-93重鉻酸鉀容量法測定氧化亞鐵量Silicaterocks-Determinationofferrousoxidecontent-Potassiumdichromatevolumetricmethod主題內容與適用范圍本標準適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長巖、石英角閃安山巖、橄欖玄武巖、輝長巖、粗安巖、霓霞正長巖、砂巖、頁巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中氧化亞鐵的測定。測定范圍:>0.5%氧化亞鐵。本標準遵守GB/T14505的規定。2引用標準,巖石和礦石化學分析方法GB/T14505總則及一般規定GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學分析方法:重量法測定吸時水量方法提要試樣用氫氟酸、硫酸分解。溶液中剩余的氟加入硼酸絡合之。以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用基準重絡酸鉀溶液滴定。4試劑所用的水應該是新煮開放冷后的蒸餡水。4.1氧氟酸(01.15g/mL)。4.22硫酸(p1.84g/mL)。4.3酸(1十1)。4.4硫酸(5+95)。4.5鮮酸(01.69g/mL)4.6飽和硼酸溶液。4.7磷、硫混合酸:150mL硫酸(4.2)慢慢地倒入700mL水中,冷卻,加入150mL磷酸(4.5),攪勾。4.8硫酸亞鐵銨溶液:c(FeSO,·(NH,)SO,·6H.O)=0.0050mol/L。0.98g硫酸亞鐵銨溶解在硫酸(4.4)中,再加硫酸(4.4)至500mL,攪勺。4.9重鉻酸鉀基準滴定溶液:c(K.Cr.O,)=0.002319mol/L.稱取0.6825g預先在150℃干燥2h的基準重鉻酸鉀(K.Cr.O,),溶解于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勾。此溶液1mL含1.00mg氧化亞鐵。4.10二苯胺磺酸鈉指示劑(O.5%):0.5g二苯胺磺酸鈉溶解在100mL水中,加1~2滴硫酸(4.3
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