標準解讀

GB/T 13896-1992 是一項中國國家標準，全稱為《水質 鉛的測定 示波極譜法》。該標準規定了使用示波極譜法來測定水中鉛含量的方法原理、試劑與材料、儀器設備、樣品采集與保存、測定步驟、結果計算以及精密度和準確度等內容。下面是該標準的主要內容概述：

1. 適用范圍

本標準適用于地表水、地下水、工業廢水及飲用水等水體中鉛含量的測定。測定范圍一般為0.01mg/L到1.0mg/L，通過適當稀釋，可擴大測定范圍。

2. 方法原理

示波極譜法基于電解過程中在滴汞電極表面產生的鉛離子還原電流峰的高度，與溶液中鉛離子濃度成正比的原理，來定量測定水樣中的鉛含量。通過調節電壓掃描速度、滴汞電極的滴下速率等實驗條件，獲得穩定的極譜波，進而根據峰電流與鉛濃度的關系進行定量分析。

3. 試劑與材料

  • 支持電解質：一般采用氨水-氯化銨緩沖溶液。
  • 標準鉛溶液：用于繪制標準曲線，需準確配制并標定濃度。
  • 其他試劑：包括硝酸等用于樣品預處理的試劑。

4. 儀器設備

主要設備為示波極譜儀，包括滴汞電極、參比電極（常用為飽和甘汞電極）、輔助電極等組成。此外，還需要pH計、電熱板、磁力攪拌器等輔助設備。

5. 樣品采集與保存

  • 樣品應采集于清潔的聚乙烯瓶中，避免容器對鉛的污染。
  • 采集后盡快分析，如需保存，應加酸至pH<2，并冷藏，最長保存時間不超過一周。

6. 測定步驟

包括樣品預處理、儀器校準、標準曲線繪制及樣品測定等環節。首先，對樣品進行必要的前處理，如過濾、酸化等；然后，使用標準鉛溶液制作標準曲線；接著，按照相同條件測定樣品溶液，根據測得的峰電流從標準曲線上讀取或計算鉛的濃度。

7. 結果計算

鉛的濃度根據樣品測得的峰電流與標準曲線的關系計算得出，單位通常以毫克每升(mg/L)表示。

8. 精密度和準確度

標準中提供了重復性和再現性的要求，以及與其它方法比較的準確度驗證數據，確保測定結果的可靠性。

此標準為實驗室進行水質中鉛含量測定提供了一套詳細的操作規程和質量控制方法，旨在保證測定結果的準確性和可比性。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 1992-12-02 頒布
  • 1993-09-01 實施
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GB/T 13896-1992水質鉛的測定示波極譜法_第1頁
GB/T 13896-1992水質鉛的測定示波極譜法_第2頁
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文檔簡介

UDg614.777z16中華人民共和國國家標準CB/T13896—92水質鉛的測定示波極譜·法Waterguality-Determinationoflead--Oscillopolarography1992-12-02發布1993-09-01實施發布

中華人民共和國國家標準質水招的測GB/r13896-92示波極法Waterguality-Determinationoflead-Oscillopolarography主題內客與適用范圍1.1主題內容本標準規定了鉛含量的示波極譜測定方法。1.2適用范圍1.2.1本標準適用于硝化甘油系列火炸藥工業廢水中鉛含量的測定。1.2.2本方法測定范圍0.10～10.0mg/L;最低檢測濃度為0.02mg/L.1.2.3硝化甘油系列火炸藥廢水中含有的二硝基甲苯影響鉛還原峰的測定，本方法采用鉛的氧化峰進行測定。在測定其他工業廢水時，可根據水質情況選用還原峰或氧化峰進行測定。2原理在鹽酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH0.65）-抗壞血酸(10g/L)中，通過線性變化的電壓，鉛可在滴汞電極（DME)上還原或氧化，在示波極譜圖上產生特征還原峰(電流)或氧化峰(電流),在相應的電流-電壓曲線圖上求出試液中鉛的含量。試劑除另有規定外，所用試劑均應符合國家標準規定的分析純試劑。所用水為使用前制備的去離子水或不含鉛的蒸餡水。3.1抗壞血酸(維生素C).3.2鹽酸溶液：c(HCI)=1mol/L。取83.3mL鹽酸(36%～38%）用水稀釋至1000mL。3.3乙酸鈉落液;c(CH.COONa)=1mol/L.稱取結晶乙酸鈉(CH.COONa·3H:0)1368溶于水,用水稀釋至1000mL。3.4鹽酸-乙酸鈉緩沖溶液：鹽酸溶液(3.2)和乙酸鈉溶液(3.3)以(2+1(V/V)混合。3.5鉛標準財備溶液：100.0mg/L。稱取0.1598g經110℃烘干的硝酸鉛(優級純），溶于含1mL硝酸(優級純)的水中，用水稀釋至1000mL。3.6鉛標準溶液：10.00mg/L。使用前吸取10.0mL鉛標準財備溶液(3.5)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻線。4儀器和設備4.11實驗室常用

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