目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機構(gòu)中，微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力之下，本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項進行高度概括總結(jié)，以保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求。o微波消解原理及應(yīng)用o微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機構(gòu)中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。o微波消解特點o目前，儀器市場，微波消解儀主流品牌包括：海能、CEM、上海屹堯、上海新拓、奧普勒、安東帕、Milestone、耶拿、珀金埃爾默等，在此不一列舉。當(dāng)前，微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟，微波消解已經(jīng)實現(xiàn)了方便、快速、完全、空白低以及操作簡單的特點，但是，對于新手來說，往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過程中高壓最高可達100-150bar、溫度通常達180-240弋。同時，伴隨著強酸蒸汽，在"高溫、高壓、強酸”三重壓力下，實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求，使用人員勢必要完全熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。oo1?試驗前準備：檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。2稱樣：用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或0形圈處；未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性；對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g以內(nèi)。3?加消化試劑：將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑（酸）類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，最好放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時以上，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。4?密封上蓋檢查:檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷夕卜套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內(nèi)開始實驗，否則需要重新擴口。5?反應(yīng)罐的安裝：確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管，螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子，建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。6?蓋保護罩：將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。7?選擇方法:打開電源，進入主程序界面。根據(jù)樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品，如，土壤消解，有機樣品（如，動物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g（最大）加5mL硝酸1mL，H2O2（最大使用2mL），對于初始時間和功率的設(shè)置，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定，如，8個以下為：步數(shù)時間功率溫度T1溫度T2100：10：001000120弋120C200：10：001000170°C120C300：20：001000170°C120CVent冷卻30min編輯完成后按START，開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時間的設(shè)置：一般情況下，容器數(shù)量20個，用20分鐘可升溫到180度，（5mL硝酸1500W最大功率），如，同一條件下，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。8?消解結(jié)束泄壓：消解結(jié)束后，開門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45弋以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。9?清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容:打開消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3次，將溶液收集到消解管內(nèi)。用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3次倒入消解液中。將沖洗過