會計學1材料微結構分析方法精美VIII.透射電子顯微鏡

第1頁/共35頁一.透射電鏡結構原理

電子光學系統；

自動操作程度控制及數據處理微機系統。真空系統10－4－10－6乇；供電系統，高壓穩定度；

VIII.透射電子顯微鏡

第2頁/共35頁電子光學系統：電子照明系統

(電子槍，會聚鏡系統）

2.

試樣室

3.成像放大系統4.圖象記錄裝置第3頁/共35頁電子光學系統：電子照明系統*電子槍：*會聚鏡系統：

第一會聚鏡：

第二會聚鏡：

會聚光欄：

會聚光欄：(電子槍，會聚鏡系統）10-5乇，以空氣鎖與試樣室隔開控制e束照射區域及強度

強透鏡短焦距，縮小束徑,會聚在后焦面，

控制e束發散及柱體中的氣體向電子槍區域擴散。

弱透鏡，擴束為2d，ED用，散焦減小孔徑角，平行束。

加上消像散器，可變50－400μm，降低球差，消除像散

第4頁/共35頁2.

試樣室：

試樣裝入方式:

①側入式，

可作較大傾斜,雙傾,平衡性稍差.②頂入式:

冷、熱臺，加壓、拉伸

不能作傾斜，平衡性好.

空氣鎖的保證換樣同時電鏡柱體的真空度。第5頁/共35頁3.成象放大系統：

物鏡像平面＝中間鏡前焦面

物鏡后焦平面＝中間鏡前焦面(ED)

中間鏡像平面＝投影鏡前焦面

物鏡中間鏡投影鏡

物鏡光欄：

襯度光欄：選區光欄：

4.

圖象記錄裝置：熒光屏照像裝置ob極靴進口表面，縮小孔徑角用。

ob后焦面上,可變。ob像平面上，可變。第6頁/共35頁物鏡成像原理

衍射花樣成像二.顯微成像及衍射花樣成像原理：

襯度光欄襯度光欄選區光欄選區光欄物鏡中間鏡顯微成像試樣物鏡成像原理

顯微成像衍射花樣成像第7頁/共35頁*選區電子衍射：微晶結構及其形貌

如圖，僅希望觀察AA′區試樣物鏡襯度光欄選區光欄c:調節I中,使f中,顯微形貌觀察a:打開襯度光欄b:調節選區光闌尺寸，使之等于Md。觀察ED花樣至f中前焦=f物后焦縮小襯度光欄至0級衍射AA′第8頁/共35頁三.成像襯度

①散射襯度：透過試樣不同部位時，散射與透射強度組成比例不同引起的反差。②衍射襯度：透過試樣不同部位時，衍射與透射強度組成比例不同引起的反差。TEM襯度像：

第9頁/共35頁鐵紅金圈結晶釉的表面形貌復型像

①

散射襯度一次復型二次復型試樣

復型像一次復型二次復型(互補)(原貌)第10頁/共35頁

對薄晶體

當薄晶體中各部位(晶粒)符合Bragg條件不同時而產生的反差成為衍襯像。

②衍襯像①?。嚎赏高^e②晶體：可衍射

各部位，即取向差：小角晶界，晶粒取向，缺陷近旁取向及晶面間距差等。

取向差：e束為λ短的德布羅意波，對晶體可衍射，取向即為波與各位的θ差。

電子束散射能力強，所以ED強度>>XRD，幾個數量級，所以襯度大。第11頁/共35頁*明場像：IDI0-ID

①晶體中(hkl)與入射e束成θ,

②衍射束與透射束聚焦在ob后焦面上。利用襯度光欄擋去只有少數晶粒符合Bragg――呈暗像；

多數晶粒不符合Bragg――呈不同亮度。

操作：,僅讓I0-ID透射束成像。符合Bragg方程發生衍射ID。ID第12頁/共35頁**暗場像：中心暗場像旁軸暗場像位錯、攣晶、電疇、共格相。試樣物鏡襯度光欄(1)傾斜電子束的方法。(2)移動襯度光欄的方法。使符合Bragg方程發生衍射的晶粒成像。使符合Bragg方程發生衍射的晶粒成像。第13頁/共35頁SrTiO3陶瓷TEM暗場像SrTiO3陶瓷TEM明場像第14頁/共35頁0.9PMN-0.1PT中B位有序區明場像0.9PMN-0.1PT中B位有序區暗場像第15頁/共35頁

①等厚條紋:厚度不同引起(孔洞、邊緣)

ID高，可再次衍射。

試樣的厚度足以使電子束反復散射***條紋像：

試樣不同深度處對入射電子束形成入射，衍射線強度交替變化。

強度衍射線強度入射線強度這個周期距離稱為消光距離d。

形成兩股相互交叉在入射、衍射方向上的電子束，dAlN陶瓷的TEM顯微像d等厚條紋第16頁/共35頁

②等傾干涉條紋：彎曲各部晶面與入射電子束θ不同，***條紋像：強度入射電子束試樣彎曲(受熱或其他，薄片翹曲）衍射情況不同所出現的干涉條紋。符合Bragg條件不同，AlN陶瓷的TEM顯微像等傾干涉條紋第17頁/共35頁2hkl愛瓦爾德作圖法22當晶體無限厚

四.電子衍射∵∴

(hkl)*

在倒空間是一倒易點

衍射峰窄小

第18頁/共35頁②不十分滿足Bragg條件，因為晶體很薄，小于100埃，而Bragg公式是由無限厚晶體導出的。

①愛氏球面幾乎可近似為一平面，因為e束的德布羅意波長很短，故1/λ極大，尤其是與1.薄晶體衍射原理

比。第19頁/共35頁＃愛瓦爾德作圖法：

反射球近乎是平面

所以，當晶體很薄時，

為滿足愛氏作圖法原理，

顯然，倒易點

(hkl)*應該是具有一條倒易桿，

愛氏球(平)面才能與倒易桿相交發生衍射。

即存在對的偏離：第20頁/共35頁近似結果：

干涉函數

*偏離量值與衍射強度關系，當晶體為薄晶體時，N3<<N2、N1干涉函數可簡化為：因為sz是一個很小的量，所以，第21頁/共35頁那么，衍射強度

當S在比2/t區間為小時，強度仍然很高，1/t桿與球面相截→強度。

從符合愛瓦爾德作圖法的意義上講，相當于薄晶體的厚度方向(Z)倒易點陣的結點變成了“倒易桿”，第22頁/共35頁電子衍射原理：

l

反射球面視為平面

反射球面可以與同一倒易面上的一組倒易結點相交，形成一個倒易平面倒易點分布的二維放大圖形。l

倒易點――倒易桿PMN-PT陶瓷晶粒的ED花樣電子衍射花樣特征及標定：

l

單晶：斑點花樣

反射球面可以與同一倒易面上的一組倒易結點相交，形成一個倒易平面倒易點分布的二維放大圖形。第23頁/共35頁電子衍射花樣特征：

l

多晶體：環花樣

(同心圓)

l

玻璃：衍射葷環鐵鎳基合金內的納米微晶區的顯微像(左)及ED花樣(右)堇青石玻璃陶瓷粉體的TEM圖像第24頁/共35頁堇青石玻璃陶瓷粉體的TEM圖像(a)及其ED花樣(b)第25頁/共35頁由Bragg公式:

1/

1/dO'O*OLR2薄(單)晶體電子衍射幾何：愛氏球薄晶體即有：

由圖：即：L:電子衍射幾何：O'R倒易桿

試樣至底片有效長度R:斑點至底片中心距離第26頁/共35頁由：

O'R那么：

由底片測出R，若已知L，可求d。

所以e束入射方向約等于由衍射晶面組成的晶帶的晶帶軸。

換言之，只有那些與e束入射方向為晶帶軸所組成的晶帶才能參與衍射。晶帶定理：

因為當θ很小時，e束與衍射的晶面幾乎是平行的第27頁/共35頁

由結晶學知識，已知由兩個不共方向的倒易矢量即可確定一個倒易點陣，為兩條不共方向、相鄰的最短矢量。那么：

O*

因此，衍射矢量之間有一定內在聯系，滿足一定的關系：

滿足關系：

(1)(2)若和第28頁/共35頁由：

(1)(2)另有(3)

O*第29頁/共35頁(4)任意確定某衍射點1的(hkl)；#薄晶(單)體電子衍射花樣標定步驟：

(1)測量各衍射點與中心點之距離R

;(2)求各衍射點的;

(3)對照JCPDS卡試標出各點的{hkl}；R1

O*R3

R2

{hkl}(5)用組成最小平行四邊形，試標另2、3點的(hkl)；

之夾角，與Cos的求值比較、驗正標定結果的正確性；(7)按指數沿一定方向整數增大，標出其余各衍射點的(hkl)；(8)用1(hkl)R1

O*23(220)(110)(6)測量求晶帶軸第30頁/共35頁電子衍射花樣標定：鐵鎳基合金中鐵素體區內AlNi金屬間化合物析出物的ED分析第31頁/共35頁SrTiO3陶瓷的HTEM晶格條紋像第32頁/共35頁H-Nb2O5的HTEM晶格像第33頁/共35頁二.以下是一篇科技論文對銀納米線材料的實驗分析，右上圖是銀納米線的TEM觀察，圖左上角為其ED分析；右下圖是多種形態納米銀的XRD分析。作者由此得到以下一