第九章監測質量保證

第一節質量保證的意義和內容第二節實驗室認可和計量認證/審查認可概述第三節監測實驗室基礎第四節監測數據的統計處理和結果表述第五節實驗室質量保證第六節標準分析方法和分析方法標準化第七節環境標準物質第八節監測管理第九節質量保證檢查單和環境質量圖第一節質量保證的意義和內容

定義：監測全過程進行技術上、管理上的全面監督，以保證監測數據的準確可靠。內容：監測全過程：監測計劃的制定，采樣網絡，采樣頻率、采樣時段，樣品的運輸和保存，分析的方法，實驗室條件，人員培訓，數據處理和結果表達以及編寫有關的文件指南和手冊等。意義：保證數據準確性和可比性，以便作出正確的結論。質量是質量保證的一部分，主要是對實驗室的質量、管理進行監督，包括實驗室內部質量控制和外部質量控制。※一個實驗室或一個國家是否開展質量保證活動是表征該實驗室或國家監測水平的重要標志第二節實驗室認可和計量認證/審查認可概述

一、中國實驗室國家認可制度二、計量認證/審查認可計量認證審查認可計量認證與審查認可的發展及改革調整為了規范質檢機構和依照其他法律法規設立的專業檢驗機構的工作行為，提高檢驗工作質量，原國家計量局借鑒國外對檢驗機構（檢測實驗室）管理的經驗，在1985年頒布《中華人民共和國計量法》時，規定了對檢驗機構的考核要求。1987年發布的《計量法實施細則》中將對檢驗機構的考核稱為“計量認證”。

計量認證

審查認可為了有效地對檢驗機構的工作范圍、工作能力、工作質量進行監控和界定，規范檢驗市場秩序，提出對檢驗機構進行審查認可的要求，國家技術監督局在1990年發布《標準化法實施條例》中以法規的形式明確了對設立檢驗機構的規劃、審查條款(《標準化法實施條例》第29條)，并將規劃、審查工作稱為“審查認可(驗收)”。三、實驗室認可與計量認證/審查認可（驗收）的關系及其發展

計量認證是通過計量立法，對凡是為社會出具公證數據的檢驗機構(實驗室)進行強制考核的一種手段，也可以說計量認證是具有中國特點的政府對實驗室的強制認可。

審查認可(驗收)：是政府質量管理部門對依法設置或授權承擔產品質量檢驗任務的質檢機構設立條件、界定任務范圍、檢驗能力考核、最終授權(驗收)的強制性管理手段。這種授權(驗收)前的評審，當然也完全可以建立在計量認證/審查認可評審或實驗室認可評審的基礎上。這樣就可以減少對實驗室的重復評審，將計量認證和審查認可(驗收)評審內容統一是必然趨勢。四、我我國監監測機機構計計量認認證的的評審審內容容與考考核要要求

組織織和管管理

質量量體系系、審審核和和評審審

人員員

設施施和環環境

儀器器設備備和標標準樣樣品

量值值溯源源和校校準

檢驗驗方法法

檢驗驗樣品品的處處置

記錄錄

證書書和報報告

檢驗驗的分分包

外部部支持持服務務和供供應

抱怨怨表9.1純純水水分級級表第三節節監監測測實驗驗室基基礎級別電阻率(25℃)/(MΩ·cm)制水設備用途特>16混合床離子交換柱。0.45μm濾膜。亞沸蒸餾器配制標準水樣110～16混合床離子交換柱。石英蒸餾器配制分析超痕量μg/L級物質用的試液22～10雙級復合床或混合床離子交換柱配制分析痕量(μg/L～mg/L)級物質用的試液30.5～2單級復合床離子交換柱配制分析mg/L級以上含量物質用的試液4<0.5金屬或玻璃蒸餾器配制測定有機物如(COD、BOD5)等用的試液一、實驗用用水(一)蒸餾餾水金屬蒸餾器器，玻璃蒸餾器器，石英蒸餾器器，亞沸蒸餾器器。圖9.1亞亞沸沸蒸餾器示示意圖（二）去離離子水無氯水無氨水無二氧化碳碳水無鉛（重金金屬）水無砷水無酚水不含有機物物的蒸餾水水（三）特殊殊要求的純純水二、試劑與與試液根據實際需需要妥善保存注意保存時時間按規定注明明配制日期期及配制人人員試劑的規格格：一級、、二級、三三級純度：“9”表9.2化化學學試劑的規規格級別名稱代號標志顏色某些國家通用等級和符號俄羅斯的等級和符號一級品保證試劑、優級純G·R綠色G·R分析純Ч·Д·А二級品分析試劑、分析純A·R紅色A·R化學純x·ч三級品化學純C·P藍色C·P純Ч三、實驗室室的環境條條件表9.3空空氣氣清潔度的的分類清潔度分類工作面上最大污染顆粒數/(顆粒·m-2)顆粒直徑/μm100100≥0.50≥5.01000010000≥0.565≥5.0100000100000≥0.5700≥5.0沒有超凈實實驗室條件件的可采用用相應措施施。例如，，樣品的預預處理、蒸蒸干、消化化等操作最最好在專門門的毒氣柜柜內進行，，并與一般般實驗室、、儀器室分分開。幾種種分析同時時進行時應應注意防止止交叉污染染。實驗的環境境清潔也可可采用一些些簡易裝置置來達到目目的。四、實驗室室的管理及及崗位責任任制

對監測分分析人員的的要求：：持證上崗崗

對監測質質量保證人人員的要求求

實驗室室安全制制度

藥品使使用管理理制度

儀器使使用管理理制度

樣品管管理制度度第四節監監測測數據的的統計處處理和結結果表述述一、基本本概念（一）真真值：理論真值值、約定定真值、、相對真真值（二）誤誤差及其其分類：：系統誤差差、隨機機誤差、、過失誤誤差、絕絕對誤誤差、相相對誤差差（三）偏偏差：個個別或單單次測量量值與多多次測量量均值的的差值。。常用表表示方法法如下：：1.絕對對偏差：：2.標準準偏差：：3.相對對標準偏偏差(變變異系數數4.方差：5.極差：最大值-最最小值（四）總體、、樣本和平均均數總體和個體：：研究對象的全全體為總體，，其中一個單單位叫個體。。樣本和樣本容容量：總體的一部分分叫樣本，樣樣本中所含個個體數目為此此樣本容量平均數：代表一組變量量的平均水平平或集中趨勢勢，常用算算術平均數表表示圖9.3正正態分布圖圖圖9.4偏偏態分布圖圖（五）正態分分布68.26%的數據在區區間之中中區間落在區間內的概率/%μ+1.000σ68.26μ+1.645σ90.00μ+1.960σ95.00μ+2.000σ95.44μ+2.576σ99.00μ+3.000σ99.73297表9.4正正態分布布總體的樣本本落在下列區區間內的概率率二、數據的處處理和結果表表述（一）數據修約規則則:四舍六入五考考慮監測分析過程程中，有效數數字的位數常常取決于所用用儀器的精度度，如：滴定定分析——小小數點后2位位萬分之一天平平——小數點點后4位分光光度計———小數點后后3位標準偏差通常常保留2位有有效數字四個數以上相相加取平均值值時，有效數數字可多取一一位（二）可疑數數據的取舍：：離群數據：與正常數據不不是來自同一一分布總體，，明顯歪曲實實驗結果的測測量數據—離離群數據應舍舍去可疑數據：可能是但未經經檢驗的離群群數據—取與與否應統計檢檢驗（離群數數據的統計檢檢驗）1.狄克遜（（Dixon）檢驗法：：適于一組測量量值的一致性性檢驗a.將一組組數據由小到到大排列b.計算統計量Q(P420表9-6））c.根據給給定的顯著性性水平和測定定次數查Q的的臨界值(P420表表9-7)d.對照判判斷：Q≤Qn,f，，可疑值為為正常值，應應保留；Q>Qn,f，可可疑值為離群群數據，應舍舍去表9.6狄狄克遜檢檢驗統計量Q計算公式n值范圍可疑數據為最小值X1時可疑數據為最大值Xn時3～78～1011～1314～25表9.7狄狄克遜檢檢驗臨界值（（Qa）表2.格魯布布斯(Grubbs)檢檢驗法：適于于多組測量值值均值的一致致性檢驗，也也可用于一組組測量值的檢檢驗a.將一組組數據由小到到大排列b.計算、、和和統計量量Tc.根據給給定的顯著性性水平和測定定次數查T的的臨界值d.對對照照判判斷斷：：T≤≤Tn,f，，可可疑疑值值為為正正常常值值，，應應保保留留；；若若T>Tn,f，，可可疑疑值值為為離離群群數數據據，，應應舍舍去去表9.8格格魯魯勃勃斯斯檢檢驗驗臨臨界界值值（（Ta）表表例：：10個個實實驗驗室室分分析析同同一一個個樣樣品品，，各各實實驗驗室室5次次的的平平均均值值分分別別為為4.41、、4.49、、4.50、、4.51、、4.64、、4.75、、4.81、、4.95、、5.01、、5.39，，檢檢驗驗5.39是是否否離離群群數數據據。。（（T9,0.05=2.110;T9,0.01=2.332;T10,0.05=2.176;T10,0.01=2.410)經計算算：T=2.11，查表表得臨臨界值值T0.05=2.176T=2.11＜T0.05=2.176故故5.39應保留。(三)監測測結果果的表表述1.算算術平平均值值:（（X）2.算算術平平均值值:（（X±s））3.算算術平平均值值:（（X±±s,CV））4.用用置置信任任間來來表表示任何樣樣品只只能測測有限限次而而得到到樣本本的X和S，而而我們們想知知道的的是樣樣品的的真值值即總總體均均值μμ，只只有當當測定定次數數時時實實際不不可能能。X和S只能能是μμ和σσ的估估計值值。根根據統統計學學的推推導，，真值值與樣樣本均均值X的關關系為為稱為均均值的的置信信區間間。t:置置信系系數：：與置信信度（（90%或或95%））和測測定次次數n（樣樣本容容量））有關關,可可查查書P424表表9-8（（自自由度度n’’=n-1）置信區間間的物理理意義是是：當規定定置信度度為95%（或或90%）時，，樣品的的真值有有95%或90％的把把握在范圍內。。若某一一次的測測定值在在此范圍圍內，認認為是合合理的，，若在此此界限以以外，應應舍棄。。（例題題424頁）方法為：：①由測測定結果果得：X、S、、n、及及μ②計算統統計量：：③根據給給定的置置信度查查t的臨臨界值（（P424表9-9)：tα,n④比較：：t≤≤tαα,n，，無顯著著性差異異測定正正常，可以用樣樣本均值值代表總總體均值值；t>tαα,n，，有差異顯顯著著性測測定不正正常，測測定值不不能代表表真值。。三、測量量結果的的統計檢檢驗（一）樣樣本均數數與總體體均數差差別的顯顯著性檢檢驗例：用用標準值值為1.060mg/L的標標準溶液液較準儀儀器，10次測測定均值值為1.054mg/L，標標準偏差差為0.009，試以以95％％置信度度判斷此此儀器是是否正常常。解：X=1.054、、S=0.009、n=10、及μμ=1.060查表得t的臨臨界值：P424表9-9t0.05,9=2.26判斷：t=2.11<t0.05,9=2.26測定值1.054mg/L與標準值值1.060mg/L無無顯著差異，，說明儀器正正常。例：已知某地地大氣顆粒物物中硫酸鹽含含量的平均水水平為1.35ug/m3，現欲了了解目前水平平是否大于以以往水平，在在該地隨機取取大氣顆粒物物樣品２０個個，測得X=1.43ug/m3，s=0.26，(選＝0.05)解：判斷平均均水平1.35ug/m3與測定結果1.43ug/m3是否有顯著性性差異計算統計量：：查臨界值表：：t0.05,19=2.09判斷：t=1.38<t0.05,19=2.09,測定值1.43與平平均水平1.35無顯著著性差異說明：本次所所測定的大氣氣樣品中硫酸酸鹽含量與以以往水平1.35ug/m3沒有顯著差異異，即本次調調查結果與以以往水平相比比差別不顯著著。不大于以以往水平（二）兩種測測定方法的顯顯著性檢驗檢驗時要同時時考慮兩個均均值的測定誤誤差對統計檢檢驗的影響；；因此，用合合并標準偏差差進行檢驗。。方法是：①求：X1X2S12S22n’=n1+n2-2②求合并標準偏偏差S和統計計量t③查臨界值：：tα,n’④比較：t≤tαα,n，兩均均值無顯著性性差異，t>tα,n，兩均均值有差異顯顯著性例：甲乙兩人人用同一方法法測定某樣品品中CO含量量，結果為：：甲：14.7，14.8，15.2，15.6乙：14.6，15.0，15.2求：甲乙兩人人測定結果有有無顯著性差差異解：甲：X1=15.1S1=0.41n1=4乙：X2=14.9S2=0.31n2=3查表得臨界界值：t0.05,5=2.57比較判斷：：t=0.71<t0.05,5=2.57兩兩人測定定結果無顯顯著性差異異四、直線相相關和回歸歸（一）相關關和直線回回歸方程變量之間的的關系有兩兩種主要類類型：1、確定性性關系：如如歐姆定律律：V=IR2、相關關系：：既有關系，，又無確定定關系。它它們之間的關系式式叫回歸方方程。Y=a+bx；a,b為常數數。相關分析：：討論回歸方方程可靠程程度例：監測分分析中標準準曲線的回回歸2.相關系系數及其顯顯著性檢驗驗相關系數：：表示兩個變變量之間關關系的性質質和密切程程度的指標標，用γ表表示，其取取值在-1-1之間間。γ數值大小小與變量之之間關系見見書P428圖9-6到9-8※監測要求求所測標準準曲線的γγ≥0.999相關系數的的顯著性檢檢驗：t檢檢驗計算統計量量：查臨界值（（單側）：：tα,n’N’=n-2判斷：t>tα,n’,γ有顯顯著意義，，x和y呈呈線性關系系t<tα,n’,γ無顯顯著意義，，x和y無直線關關系例：制備氰氰化物標準準曲線時，，氰化物標標準物的加加入量和相相應的吸光光度值如下下，確定其其回歸方程程解：：標準準曲曲線線方方程程為為：：一、、名名詞詞解解釋釋

準確確度度

精密密度度

靈敏敏度度

空白白試試驗驗

校準準曲曲線線

檢測測限限

測定定限限第五五節節實實驗驗室室質質量量保保證證

準準確確度度準確確度度是是用用一一個個特特定定的的分分析析程程序序所所獲獲得得的的分分析析結結果果（（單單次次測測定定值值和和重重復復測測定定值值的的均均值值））與與假假定定的的或或公公認認的的真真值值之之間間符符合合程程度度的的度度量量。。它是反映映分析方方法或測測量系統統存在的的系統誤誤差和隨隨機誤差差兩者的的綜合指指標，并并決定其其分析結結果的可可靠性。。準確度度用絕對對誤差和和相對誤誤差表示示。

精密度度精密度是是指用一一特定的的分析程程序在受受控條件件下重復復分析均均一樣品品所得測測定值的的一致程程度，它它反映分分析方法法或測量量系統所所存在隨隨機誤差差的大小小。極差、平平均偏差差、相對對平均偏偏差、標標準偏差差和相對對標準偏偏差都可可用來表表示精密密度大小小，較常常用的是是標準偏偏差。

靈敏度度分析方法法的靈敏敏度是指指該方法法對單位位濃度或或單位量量的待測測物質的的變化所所引起的的響應量量變化的的程度，，它可以以用儀器器的響應應量或其其他指示示量與對對應的待待測物質質的濃度度或量之之比來描描述，因因此常用用標準曲曲線的斜斜率來度度量靈敏敏度。靈敏度度因實實驗條條件而而變。。

空白白試驗驗空白試試驗又又叫空空白測測定,是指指用蒸蒸餾水水代替替試樣樣的測測定。。其所加加試劑劑和操操作步步驟與與試驗驗測定定完全全相同同。空空白試試驗應應與試試樣測測定同時進進行，試樣樣分析析時儀儀器的的響應應值（（如吸吸光度度、峰峰高等等）不不僅是是試樣樣中待待測物物質的的分析析響應應值，，還包包括所所有其其他因因素，，如試試劑中中雜質、、環境境及操操作進進程的沾污污等的的響應應值，，這些些因素素是經經常變變化的的，為為了了了解它它們對對試樣樣測定定的綜綜合影影響，，在每每次測測定時時，均均進行行空白白試驗驗，空空白試試驗所所得的的響應應值稱稱為空空白試試驗值值。

校準準曲線線校準曲曲線是是用于于描述述待測測物質質的濃濃度或或量與與相應應的測測量儀儀器的的響應應量或或其他他指示示量之之間定定量關關系的的曲線線。校準曲曲線包包括““工作作曲線線”（（繪制制校準曲曲線的的標準準溶液液的分分析步步驟與與樣品品分析析步驟驟完全全相同同）和標標準曲曲線（（繪制制標準準曲線線的標標準溶溶液的的分析析步驟驟與樣樣品分分析步步驟相相比有有所省省略，，如省省略樣樣品的的前處處理)。

檢測測限某一分分析方方法在在給定定的可可靠程程度內內可以以從樣樣品中中檢測測出的的待測測物質質的最最小濃濃度或或最小小量。。所謂檢檢測是是指定定性檢檢測，，即斷斷定樣樣品中中確定定存在在濃度度高于于空白白值的的待測測物質質。

測定定限測定限限分測測定下下限和和測定定上限限。測測定下下限是是指在在測定定誤差差能滿滿足預預定要要求的的前提提下，，用特特定方方法能能夠準準確地地定量量測定定待測測物質質的最小濃濃度或量；；測定定上限限是指指在測測定定定誤差差能滿滿足預預定要要求的的前提提下，，用特特定方方法能能夠準準確地地定量量測定定待測測物質質的最大濃度或量。二、實驗室室內質量控控制實驗室內部部質量控制制是實驗室室人員對分分析質量進行自我我控制的過過程。控制方法：：比較實驗（同一樣品品用不同分分析方法））、對照分析（密碼樣品品或標準物物質）、加加標、質控控圖（一）質量量控制圖的的繪制及使使用1.質量量控制圖圖：①原理：：在消除系系統誤差差的條件件下，隨隨機誤差差符合正正態分布布②繪制：：準備一份份控制樣樣品(與與環境樣樣品組成成相似)；收集集數據（（一定時時間對控控制樣測測定20次以上上）；選選擇并計計算統計計量（X、S、、R、P等）；；計算并并畫出各各條控制制線（中中心線、、上下輔輔助線、、上下警警告線、、上下控控制線））；③使用：：測定環境境樣品時時，取兩兩份控制制樣品與與環境樣樣品一起起測定，，用控制制樣品的的測定結結果在控控制圖中中的位置置，判斷斷環境樣樣品的分分析是否否處于受受控狀態態判斷方方法見書書P449，共共5點上控制限限（UCL）上警告限限（UWL）上輔助線線（UAL）中心線（（CL））下輔助線線（LAL）下警告限限（LWL）下控制限限（LCL）圖9.7質質量控控制圖的的基本組組成[例]某某一銅的的控制水水樣，累累計測定定20個個平行樣樣，結果果見教材材表9-11，，試作均均數控制制圖。1.均均數控制制圖圖9.8均均數控控制圖[例]用用二乙基基二硫代代基甲酸酸銀Ag-DDC法測測定砷時時，測得得空白試試驗值如如教材表表9-12所示示，作精精密度控控制圖。。圖9.9空空白試試驗控制制圖[例]用用雙硫腙腙法測定定水中痕痕量汞，，加標量量為0.4mg/（100mL），，測得加加標回收收率如教教材表9-13所示，，作準確確度控制制圖。圖9.10準準確確度控制制圖2.均數數-極差差控制圖圖圖9.11均均數數-級差差控制圖圖一般為0※因實際際樣品濃濃度變化化很大R值值隨濃度度改變而而變化，，需繪制制不同濃濃度水平平的R圖圖，但R圖最關關心上控控制線，，通常將將不同濃濃度上控控制線數數據處理理到最接接近的整整數濃度度或保留留一位小小數，稱稱為“臨臨界限””由均數控控制圖和和極差控控制圖兩兩部分組組成因極極差越小小越好，，故極差差控制圖圖沒有下下警告線線，但仍仍有下控控制線，，[例]：：用鎘試試劑法測測鎘。以以濃度為為1mg/L的的控制樣樣品每次次作兩個個平行測測定，其其結果如如教材表表9-15所示示，繪制制均數-極差控控制圖。。圖9.12鎘鎘的的均數-級差控控制圖3.多樣樣控制圖圖圖9.13多多樣樣控制圖圖控制樣品品:一組,濃濃度不同同但相近近。繪制:從上述一一組控制制樣品中中隨機取取,測至至少20次,繪繪制下圖圖。使用:隨機取某某一控制制樣品與與待測樣樣品一起起測定,將一組組控制樣樣品的平平均值點入控制制圖并檢檢驗。三、實驗驗室間質質量控制制目的：檢檢查各實實驗室是是否存在在系統誤誤差，找找出原因因，提高高監測水水平。

實驗室質質量考核核

實驗室室誤差測測驗

實驗室室質量考考核考核內容容有：分分析標準樣品品或統一樣樣品；測測定加標樣品品；測定空空白平行行，核查查檢測下下限；測測定標準準系列，，檢查相相關系數數和計算算回歸方方程，進進行截距距檢驗等等。通過過質量考考核，最最后由負負責單位位綜合實實驗室的的數據進進行統計計處理后后作出評評價并予予以公布布。各實實驗室可可以從中中發現存存在問題題并及時時糾正。。目的：檢查實驗驗室間是是否存在在系統誤誤差，系系統誤差差的大小小和方向向以及對對分析結結果可比比性是否否是顯著著影響主持單位位：上級中心心實驗室室方法：雙樣法（（約頓法法）:將將兩個濃濃度不同同(分別為xt,yt,相相差約±±5%)但濃度度相似的的樣品同同時分發發給各實實驗室(至少5個),分別別對其作作單次測測定,并并在規規定的時時間內上上報測定定結果:xi,yi，由中心實驗驗室對結果處處理后進行判判斷。判斷方方法如下：定性判斷—雙雙樣圖中心實驗室計計算，，并畫畫出兩條線，，把各實驗室室的測定結果果（x,y））點在圖中，，根據各實驗驗室測定結果果在圖中的分分布情況，判判斷參加測試試的各實驗室室是否在系統統誤差

實驗室誤差測測驗xy+-++---+xy圖9.16多多樣圖圖第六節節標標準準分析析方法法和分分析方方法標標準化化一、標標準分分析方方法標準分分析方方法又又稱分分析方方法標標準，，是技術標標準中的一一種，，它是是一項項文件件，是是權威威機構構對某某項分析析所所作作的的統統一一規規定定的的技技術術準準則則和和各各方方面面共共同同遵遵守的的技技術術依依據據，，它它必必須須滿滿足足以以下下條條件件：：（1））按按照照規規定定的的程序序編制制。。（2））按按照照規規定定的的格式式編寫寫。。（3））方方法法的的成熟熟性性得到到公公認認。。通通過過協作作試驗驗，，確定定了了方方法法的的誤誤差差范范圍圍。。（4））由由權權威威機機構構審審批批和和發發布布。。二、、分分析析方方法法標標準準化化標準準是是標標準準化化活活動動的的結結果果，，標標準準化化工工作作是是一一項項具具有有高高度度政策策性性、經濟濟性性、技術術性性、嚴密密性性和和連連續續性性的工工作作，，開開展展這這項項工工作作必必須須建建立立嚴嚴密密的的組組織織機機構構。。由由于于這這些些機機構構所所從從事事工工作作的的特特殊殊性性，，要要求求它它們們的的職職能能和和權權限限必必須須受受到到標標準準化化條條例例的的約約束束。。圖9.15我我國標標準化工工作的組組織管理理系統圖圖圖9.16國國外標標準化組組織機構構三、監測測實驗室室間的協協作試驗驗進行協作作試驗預預先要制制訂一個個合理的的試驗方方案。并并應注意意下列因因素：1.實驗驗室的選選擇2.分分析方法法3.分分析人員員4.實實驗設備備5.樣樣品的類類型和含含量6.分析時時間和測測定次數數7.協協作試驗驗中質量量控制第七節環環境境標準物物質一、基體體和基體體效應基體：環境樣品品中各種種污染物物質的含含量一般般很低，，而大量量存在的的其它物物質稱為為基體基體效應應：由于環境境樣品與與標準樣樣品的基基體不同同而給測測定結果果帶來的的誤差二、環境境標準物物質———控制準準確度1.定義義：按規定的的準確度度和精密密度確定定了某些些物理特特性值或或組分含含量值，，在相當當長時間間內具有有可被接接受的均勻性和穩定性，并且在在組成和和性質上上接近于于環境樣品品的物質2.分類類和分級級：RM（ISO））、SRM（NBS））、BW（我國國）國標物應應具備的的條件：：書P464共6點環境標準準物質應應具備的的條件多多兩點：：1、由環環境樣品品直接制制備或人人工模擬擬環境樣樣品制備備的混合合物;2、具具有一定定的環境境基體代代表性.我國分兩兩級：一級：國國家(有有證書)；二級：部部門(報報國家備備案)3.作用用：書P464共共7點4.使用用注意事事項：基體代表表性、準準確度、、濃度水水平、取取樣量5.環境境標準物物質的制制備和定定值：理理想的環環境標準準物質應應是直接接從環境境中采集集，對其其中各組組分含量量、均勻勻性和穩穩定性進進行測定定。一般般為人工工合成。。制備方方法如下下：①調查樣品品組成和濃濃度②制備模擬擬樣品③均勻性和和穩定性試試驗：在保存條條件下連續續測定含量量，二者者是標準物物質關鍵性性指標。穩穩定性與溫溫度、濕度度、光照和和微生物活活動等有關關—滅菌、、加穩定劑劑、選適當當溶器④確定保證證值（A±±2S）：協作實驗驗—數據據統計處理理⑤報批表9.9我我國國標準物質質庫中水環環境分析一一級標準物物質成分名稱成分含量或濃度/(mg·L-1)不確定度/%標準物質編號成分名稱成分含量或濃度/(mg·L-1)不確定度/%標準物質編號水中鎘0.1002GBW08607水中汞0.01004GBW0860310.04GBW086081.000.05GBW08609水中鉛1.002GBW0860710001GBW08617504GBW08608水中鈷10001GBW08613水中銅1.001GBW08607水中氯根22.02GBW08606504GBW08608水中硝酸根4.502GBW08606水中鉻0.5002GBW08607水中硫酸根38.01GBW08606307GBW08608水中砷0.5001.5GBW08605水中鋅5.001GBW0860710001GBW08611905GBW08608水中鐵10002GBW08616水中鎳0.5002GBW08607水中銅10001GBW08615605GBW08608水中銀10001GBW08610表9.10我我國氣體標標準物質名稱編號標準濃度/(μmol·mol-1)不確定度/%標準氣體氮中甲烷氮中一氧化碳氮中二氧化碳氮中二氧化硫空中甲烷氮中一氧化氮氮中氧氮中二氧化碳空氣中一氧化碳BW0101BW0106BW0111BW0116BW0121BW0122BW0123BW0124BW012510～100010～100010～1000300～30001～10050～200021%15～501111.5110.10.51氮中丙烷研制中滲透管二氧化硫二氧化氮硫化氫BW0203氨BW0204氯BW0205氟化氫BW0206BW0201BW02020.1～1.00.1～1.00.25～2.00.1～1.0滲透率/(μg·mol-1)0.37～1.4(25℃)0.3～2.01%2%2%2%11222臭氧發生器BW020760～800×10-9(V/V)2擴散管苯正戊烷BW0801BW0802擴散率30016～20/(μg·min-1)25018～20/(μg·min-1)1（四）監測測的質量控控制樣品質量控制樣樣品對每個個實驗室的的質量控制制能夠起到到質量保證證的作用。。質量控制樣樣品可以檢檢查校準曲曲線、技術術方法、儀儀器、分析析人員等方方面的工作作。質量控制樣樣品的每個個測量參數數都應該有有準確已知知的濃度；；多數是人工工合成，““真值”經經過精確計計算得到（（但一般要要委托一些些實驗室檢檢驗，不能能用實測結結果修正）），可單組組分也可多多組分，均均勻穩定1年以上。。質量控制樣樣品多為濃濃包裝，使使用時再稀稀釋二、標準物物質的制備備和定值圖9.17固體體標準物質質制備流程程示意圖（一）標準準物質制備備的一般過過程（二）穩定定性和均勻勻性的研究究和檢驗均勻是標準物質質第一位和和最根本的的要求，是是保證標準準物質具有有空間一致致性的前提提，對固體體樣品尤其其如此。均均勻性是一一個相對的的概念。首首先，絕對對的均勻是是不可能實實現的。若若樣品的不均均勻度遠遠遠小于分析析中的誤差差，就可以認為為樣品是均均勻的。穩定性是標準物質質的另一重重要性質，，是使標準準物質具有有時間一致致性的前提提。與固體體標準物質質相比，液液體和氣體體物質的均均勻性容易易實現，但但保持穩定定則困難得得多。（三）標準準物質的分分析與定值值在準確分析析的基礎上上，標準物物質的定值值多采用數理統計的的辦法。目目前，我國國的環境標標準物質多多按如下的步驟驟來處理數數據：（1）對一一組實驗數數據，按Grubbs檢驗法法棄去原始始數據中的的離群值后后，求得該該組數據的的均值、標標準偏差和和相對標準準偏差；（2）對某某一元素由由不同實驗驗室和不同同