物質制備及性質驗證與探究實驗是高考熱點，物質制備主要以氣體、無機物、有機物的制備為載體，考查學生常見化學儀器的使用，物質的分離與提純等基本實驗操作，以及實驗條件的控制、產率的計算；而性質的探究過程就是科學探究的過程，過程中對物質性質的預測，設計實驗以及對實驗過程中出現的問題和現象進行分析和解釋，能更好地考查同學們的科學素養。此類試題往往探究化學反應機理、探究化學實驗中的反常現象、探究對典型問題的質疑、探究未知物的成分、探究物質的性質、探究反應條件以及反應的現象等，是近幾年新課標考試的熱點題型。課時3物質制備及性質探究類實驗題[課時詮釋]物質制備及性質驗證與探究實驗是高考熱點，物質制備主要以氣體、【示例1】

(2017·北京朝陽模擬)工業上常利用含硫廢水生產Na2S2O3·5H2O，實驗室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產過程。

微點聚焦一涉及氣體的物質制備[典題示例]【示例1】(2017·北京朝陽模擬)工業上常利用含硫廢水生物質制備及性質探究類實驗題課件(2)為提高產品純度，應使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質的量之比為________。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇________。a．蒸餾水 b．飽和Na2SO3溶液c．飽和NaHSO3溶液 d．飽和NaHCO3溶液(2)為提高產品純度，應使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好實驗中，為使SO2緩慢進入燒瓶C，采用的操作是_________。已知反應(Ⅲ)相對較慢，則燒瓶C中反應達到終點的現象是______________________。反應后期可用酒精燈適當加熱燒瓶A，實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網的儀器還有________。a．燒杯 b．蒸發皿c．試管 d．錐形瓶

實驗中，為使SO2緩慢進入燒瓶C，采用的操作是_______物質制備及性質探究類實驗題課件【思維提示】【思維提示】物質制備及性質探究類實驗題課件答案(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即可)

(2)2∶1

(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液變澄清(或渾濁消失)

ad

(4)取少量產品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現沉淀則說明含有Na2SO4雜質(合理即可)答案(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即可)【知識必備】

常見氣體發生裝置【知識必備】物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件氯化亞砜(SOCl2)是一種液態化合物，沸點為77℃，在農藥、制藥行業中用途廣泛。SOCl2遇水劇烈反應，液面上產生白霧，并有帶刺激性氣味的氣體產生，實驗室合成原理：SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，部分裝置如圖所示，回答以下問題：[體驗感悟]氯化亞砜(SOCl2)是一種液態化合物，沸點為77℃，在農(1)儀器c的名稱是________，裝置f的作用是___________。(2)實驗室制Cl2的化學方程式為________________________。(3)SOCl2與水反應的化學方程式為_____________________。蒸干AlCl3溶液不能得到無水AlCl3，使SOCl2與AlCl3·6H2O混合加熱，可得到無水AlCl3，試解釋原因：______________。(1)儀器c的名稱是________，裝置f的作用是____(4)下列四種制備SO2的方案中最佳選擇是________。(4)下列四種制備SO2的方案中最佳選擇是________。(5)裝置e中產生的Cl2經過d后進入三頸燒瓶，請在d的虛線框內畫出所需實驗裝置圖，并標出試劑。(6)實驗結束后，將三頸燒瓶中混合物分離開的實驗操作是________(已知SCl2的沸點為50℃)；若反應中消耗Cl2的體積為896mL(已轉化為標準狀況，SO2足量)，最后得到純凈的SOCl24.76g，則SOCl2的產率為________(保留三位有效數字)。(7)分離產物后，向獲得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振蕩、靜置得到無色溶液W，檢驗溶液W中存在Cl－的方法是_____________________________________。(5)裝置e中產生的Cl2經過d后進入三頸燒瓶，請在d的虛線物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件(5)如圖所示(6)蒸餾50.0%或0.500(7)取少量W溶液于試管中，加入過量Ba(NO3)2溶液，靜置，取上層清液，滴加HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，產生白色沉淀，則說明溶液中有Cl－(5)如圖所示(6)蒸餾50.0%或0.500【解題流程】1．物質制備流程【解題流程】2．實驗操作流程2．實驗操作流程3．操作先后流程

(1)裝配儀器時：先下后上，先左后右。

(2)加入試劑時：先固后液。

(3)實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點酒精燈。

(4)凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。

(5)防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。

(6)防氧化實驗：往往是最后停止通氣。3．操作先后流程【示例2】

(2016·浙江理綜，29)無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：微點聚焦二固態、液態無機物質的制備[典題示例]【示例2】(2016·浙江理綜，29)無水MgBr2可用作物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質是________。(4)有關步驟4的說法，正確的是________。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0℃的苯C．加熱至160℃的主要目的是除去苯D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質是________。(5)為測定產品的純度，可用EDTA(簡寫為Y4－)標準溶液滴定，反應的離子方程式：Mg2＋＋Y4－===MgY2－①滴定前潤洗滴定管的操作方法是___________________。②測定時，先稱取0.2500g無水MgBr2產品，溶解后，用0.0500mol·L－1的EDTA標準溶液滴定至終點，消耗EDTA標準溶液26.50mL，則測得無水MgBr2產品的純度是________(以質量分數表示)。(5)為測定產品的純度，可用EDTA(簡寫為Y4－)標準溶液【思維提示】審題干信息制備無水MgBr2，整套裝置應保持干燥審裝置圖信息使用干燥氮氣可避免Mg與O2的反應，且采用冰水浴以防Mg與N2反應審操作步驟反應完畢應將沒反應的鎂屑過濾；洗滌晶體用0℃的苯，可減少產品的溶解；加熱160℃，分解后可得無水溴化鎂產品審問題信息如將裝置B改為裝置C，則會將液溴快速壓入三頸瓶，因反應過快，存在較大安全隱患【思維提示】審題干信息制備無水MgBr2，整套裝置應保持干燥答案(1)干燥管防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應(2)會將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患(3)鎂屑(4)BD(5)①從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕內壁，然后從下部放出，重復2～3次②97.5%答案(1)干燥管防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg【高分必備】制備實驗中需考慮的7大因素

(1)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃前先驗純等)。

(2)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)。

(3)防吸水(實驗取用和制取易吸水、潮解、水解的物質宜采取必要措施，以保證達到實驗目的。如NaOH固體應放在燒杯等玻璃器皿中稱量)。【高分必備】(4)冷凝回流：有些反應中，為減少易揮發液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、冷凝管等)。(5)易揮發液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻。(6)儀器拆卸的科學性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。(7)其他，如實驗操作順序，試劑加入順序等。(4)冷凝回流：有些反應中，為減少易揮發液體反應物的損耗和充(2017·廣州一測)高純MnCO3是廣泛用于電子行業的強磁性材料。MnCO3為白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮濕環境下易被氧化，溫度高于100℃開始分解。Ⅰ.實驗室以MnO2為原料制備MnCO3(1)制備MnSO4溶液：①主要反應裝置如圖所示，緩緩通入經N2稀釋的SO2氣體，發生反應H2SO3＋MnO2===MnSO4＋H2O。下列措施中，目的是加快反應速率的是________(填標號)。[體驗感悟](2017·廣州一測)高純MnCO3是廣泛用于電子行業的強磁A.MnO2加入前先研磨B．攪拌C．提高混合氣中N2比例②已知實驗室制取SO2的原理是Na2SO3＋2H2SO4(濃)===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O。選擇下圖所示部分裝置與上圖裝置相連制備MnSO4溶液，應選擇的裝置有________(填標號)。A.MnO2加入前先研磨③若用空氣代替N2進行實驗，缺點是__________________(酸性環境下Mn2＋不易被氧化)。(2)制備MnCO3固體：實驗步驟：①向MnSO4溶液中邊攪拌邊加入飽和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀，反應結束后過濾；②……③在70～80℃下烘干得到純凈干燥的MnCO3固體。步驟②需要用到的試劑有____________。③若用空氣代替N2進行實驗，缺點是_____________Ⅱ.設計實驗方案(3)利用沉淀轉化的方法證明Ksp(MnCO3)＜Ksp(NiCO3)：____________________。(已知NiCO4為難溶于水的淺綠色固體)(4)證明H2SO4的第二步電離不完全：___________________。[已知Ka2(H2SO4)＝1.1×10－2]解析(1)①反應物是H2SO3、MnO2，MnO2加入前先研磨、攪拌均可加快反應速率，而提高混合氣中N2比例會使SO2濃度降低，反應速率減慢，故A、B項正確，C項錯誤。②制備SO2用裝置b，裝置a提供N2，用裝置e將SO2和N2混合，用裝置f吸收尾氣。Ⅱ.設計實驗方案物質制備及性質探究類實驗題課件答案(1)①AB

②abef

③空氣中的O2能氧化H2SO3，使SO2利用率下降(2)水、鹽酸酸化的BaCl2溶液、乙醇(3)向Na2CO3溶液中滴加稍過量NiSO4溶液，生成淺綠色沉淀，再滴加幾滴MnSO4溶液，沉淀變成白色(4)用pH計測量Na2SO4溶液的pH大于7答案(1)①AB②abef③空氣中的O2能氧化H2SO【思維建模】

無機制備實驗基本思維模式【思維建模】【示例3】

(2014·新課標全國Ⅰ，26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下：微點聚焦三有機物的制備[典題示例]【示例3】(2014·新課標全國Ⅰ，26)乙酸異戊酯是組成相對分子質量密度/(g·cm－3)沸點/℃水中溶解性異戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶相對分子質量密度/(g·cm－3)沸點/℃水中溶解性異戊醇實驗步驟：在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50min，反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4

固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g。實驗步驟：在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數滴濃回答下列問題：(1)儀器B的名稱是________。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是___________；第二次水洗的主要目的是________________。(3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標號)。a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出回答下列問題：(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_____________________。(5)實驗中加入少量無水MgSO4

的目的是_______________。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標號)。(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_____________(7)本實驗的產率是________(填標號)。a．30%

b．40%c．60%

d．90%(8)在進行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分，會使實驗的產率偏_____(填“高”或“低”)，其原因是___________。(7)本實驗的產率是________(填標號)。物質制備及性質探究類實驗題課件第二步熟知實驗儀器本實驗使用到的主要實驗儀器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸餾燒瓶、圓底燒瓶、溫度計、錐形瓶等儀器，其中球形冷凝管常用于反應裝置中冷凝反應物蒸氣，使反應物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第(1)問中儀器B；直形冷凝管常用于蒸餾裝置中冷凝餾分，如第(6)問蒸餾操作中c項使用球形冷凝管是錯誤的。而蒸餾操作中要求溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處，故第(6)問的裝置應選b。第三步分析雜質成分依據乙酸異戊酯、乙酸、異戊醇、濃H2SO4的溶解性判斷乙酸異戊酯中混有乙酸、異戊醇、濃H2SO4、水等雜質。第二步熟知實驗儀器第四步除雜方案設計第四步除雜方案設計物質制備及性質探究類實驗題課件答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d

(4)提高醇的轉化率(5)干燥(6)b

(7)c

(8)高會收集少量未反應的異戊醇答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸【易錯警示】1．溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，應插入反應液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應放在支管口附近。2．冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。3．冷凝管的進出水方向，下進上出。【易錯警示】4．加熱方法的選擇

(1)酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。

(2)水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。5．防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補加。4．加熱方法的選擇(2016·長沙一模)硝基苯是重要的精細化工原料，是醫藥和染料的中間體，還可作有機溶劑。制備硝基苯的過程如下：①配制混酸，組裝如圖反應裝置。[體驗感悟](2016·長沙一模)硝基苯是重要的精細化工原料，是醫藥和染取100mL燒杯，用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制混合酸，加入恒壓滴液漏斗中。把18mL苯加入三頸燒瓶中。②向室溫下的苯中逐滴加入混酸，加滴邊攪拌，混合均勻。③在50～60℃下發生反應，直至反應結束。④除去混合酸后，依次用蒸餾水和10%Na2CO3溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌得到粗產品。取100mL燒杯，用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制物質制備及性質探究類實驗題課件Ⅱ.可能用到的有關數據列表如下：物質熔點/℃沸點/℃密度(20℃)/(g·cm－3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基酸5.7210.91.205難溶于水1,3－二硝基苯893011.57微溶于水濃硝酸831.4易溶于水濃硫酸3381.84易溶于水Ⅱ.可能用到的有關數據列表如下：物質熔點/℃沸點/℃密度(2請回答下列問題：(1)配制混酸應在燒杯中先加入________。(2)恒壓滴液漏斗的優點是____________________________。(3)實驗裝置中長玻璃導管可用________代替(填儀器名稱)。(4)反應結束后產品在液體的________(填“上”或者“下”)層，分離混酸和產品的操作方法為__________________。(5)用10%Na2CO3溶液洗滌之后再用蒸餾水洗滌時，怎樣驗證液體已洗凈？________________________________。(6)為了得到更純凈的硝基苯，還須先向液體中加入________除去水，然后蒸餾，最終得到17.5g硝基苯。則硝基苯的產率為________(保留兩位有效數字)。若加熱后，發現未加沸石，應采取的操作是___________________________________。請回答下列問題：物質制備及性質探究類實驗題課件答案(1)濃硝酸(2)可以保持恒壓滴液漏斗與三頸燒瓶內壓強一致，使液體順利滴下(3)冷凝管(或球形、蛇形、直形冷凝管)(4)上分液(5)取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加氯化鈣溶液，無沉淀生成，則說明已洗凈(其他合理答案均可)(6)氧化鈣70%停止加熱，冷卻后補加答案(1)濃硝酸【思維建模】【思維建模】【示例4】

(2016·北京理綜，28)以Na2SO3溶液和不同金屬的硫酸鹽溶液作為實驗對象，探究鹽的性質和鹽溶液間反應的多樣性。微點聚焦四性質驗證及探究類實驗[典題示例]【示例4】(2016·北京理綜，28)以Na2SO3溶液和物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件【解題模板】第一步明確實驗干什么審題干及設問，明確實驗目的。第二步題干信息有什么審題干明確物質的特性及其他有效信息。第三步思考實驗原理是什么根據實驗目的、題干信息及已有知識，設想探究、驗證物質性質的實驗原理。第四步問題問什么細審試題設問，斟酌命題意圖，確定答題方向。第五步規范解答結合第3步、第4步，用學科語言、化學用語有針對性的回答問題。【解題模板】第一步明確實驗干什么審題干及設問，明確實驗目的。某些資料表明：NO、NO2不能與Na2O2反應。某小組學生提出質疑，他們從理論上分析Na2O2和NO2都有氧化性，根據化合價升降原則提出如下假設：假設Ⅰ.Na2O2氧化NO2；假設Ⅱ.NO2氧化Na2O2。請回答下列問題：[體驗感悟]某些資料表明：NO、NO2不能與Na2O2反應。某小組學生提(1)甲同學設計如圖1所示實驗裝置：圖1

①試管A中反應的離子方程式是_______________________。(1)甲同學設計如圖1所示實驗裝置：圖1①試管A中反應的離②待試管B中收集滿氣體，向試管B中加入適量Na2O2粉末，塞緊塞子，輕輕振蕩試管內粉末，觀察到紅棕色氣體迅速消失；再將帶火星的木條迅速伸進試管內，木條復燃。甲同學據此認為假設Ⅱ正確；乙同學認為該裝置不能達到實驗目的，為達到實驗目的，應在A、B之間增加一個裝置，該裝置的作用是__________________。③乙同學用改進后的裝置，重復了甲同學的實驗操作，觀察到紅棕色氣體迅速消失，帶火星的木條未復燃。得出結論：假設Ⅰ正確。NO2和Na2O2反應的化學方程式是______________。②待試管B中收集滿氣體，向試管B中加入適量Na2O2粉末，塞物質制備及性質探究類實驗題課件丙同學用圖2所示裝置(部分夾持裝置略)探究NO與Na2O2的反應：①b裝置中觀察到的主要現象是________________________，f裝置的作用是______________________________________。②在反應前，先打開彈簧夾，通入一段時間N2，其目的是__________________________________________________。③充分反應后，檢驗d裝置中發生反應的實驗是__________________________________________。圖2

丙同學用圖2所示裝置(部分夾持裝置略)探究NO與Na2O2的物質制備及性質探究類實驗題課件(2)①丙同學的實驗中，a裝置中生成的NO2在b裝置中與水反應生成HNO3，銅在形成的稀硝酸中溶解，其現象為銅片逐漸溶解，溶液變為藍色，有氣泡產生。在實驗過程中可能有部分NO沒有完全反應，NO有毒，不能排放到空氣中，應用酸性高錳酸鉀溶液吸收。②由于NO易與空氣中的O2反應生成NO2，對反應造成干擾，為避免干擾，在反應前應通入一段時間N2以排凈裝置內的空氣。③依據反應情況，d裝置中的產物可能是NaNO2，也可能是NaNO3，鑒別二者可根據信息ⅱ，將其酸化，若產生無色氣體，遇到空氣變為紅棕色，則產物是NaNO2，反之為NaNO3。(2)①丙同學的實驗中，a裝置中生成的NO2在b裝置中與水反物質制備及性質探究類實驗題課件【解題心得】

“四步學習”抓牢實驗綜合【解題心得】物質制備及性質驗證與探究實驗是高考熱點，物質制備主要以氣體、無機物、有機物的制備為載體，考查學生常見化學儀器的使用，物質的分離與提純等基本實驗操作，以及實驗條件的控制、產率的計算；而性質的探究過程就是科學探究的過程，過程中對物質性質的預測，設計實驗以及對實驗過程中出現的問題和現象進行分析和解釋，能更好地考查同學們的科學素養。此類試題往往探究化學反應機理、探究化學實驗中的反常現象、探究對典型問題的質疑、探究未知物的成分、探究物質的性質、探究反應條件以及反應的現象等，是近幾年新課標考試的熱點題型。課時3物質制備及性質探究類實驗題[課時詮釋]物質制備及性質驗證與探究實驗是高考熱點，物質制備主要以氣體、【示例1】

(2017·北京朝陽模擬)工業上常利用含硫廢水生產Na2S2O3·5H2O，實驗室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產過程。

微點聚焦一涉及氣體的物質制備[典題示例]【示例1】(2017·北京朝陽模擬)工業上常利用含硫廢水生物質制備及性質探究類實驗題課件(2)為提高產品純度，應使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質的量之比為________。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇________。a．蒸餾水 b．飽和Na2SO3溶液c．飽和NaHSO3溶液 d．飽和NaHCO3溶液(2)為提高產品純度，應使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好實驗中，為使SO2緩慢進入燒瓶C，采用的操作是_________。已知反應(Ⅲ)相對較慢，則燒瓶C中反應達到終點的現象是______________________。反應后期可用酒精燈適當加熱燒瓶A，實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網的儀器還有________。a．燒杯 b．蒸發皿c．試管 d．錐形瓶

實驗中，為使SO2緩慢進入燒瓶C，采用的操作是_______物質制備及性質探究類實驗題課件【思維提示】【思維提示】物質制備及性質探究類實驗題課件答案(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即可)

(2)2∶1

(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液變澄清(或渾濁消失)

ad

(4)取少量產品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現沉淀則說明含有Na2SO4雜質(合理即可)答案(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即可)【知識必備】

常見氣體發生裝置【知識必備】物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件氯化亞砜(SOCl2)是一種液態化合物，沸點為77℃，在農藥、制藥行業中用途廣泛。SOCl2遇水劇烈反應，液面上產生白霧，并有帶刺激性氣味的氣體產生，實驗室合成原理：SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，部分裝置如圖所示，回答以下問題：[體驗感悟]氯化亞砜(SOCl2)是一種液態化合物，沸點為77℃，在農(1)儀器c的名稱是________，裝置f的作用是___________。(2)實驗室制Cl2的化學方程式為________________________。(3)SOCl2與水反應的化學方程式為_____________________。蒸干AlCl3溶液不能得到無水AlCl3，使SOCl2與AlCl3·6H2O混合加熱，可得到無水AlCl3，試解釋原因：______________。(1)儀器c的名稱是________，裝置f的作用是____(4)下列四種制備SO2的方案中最佳選擇是________。(4)下列四種制備SO2的方案中最佳選擇是________。(5)裝置e中產生的Cl2經過d后進入三頸燒瓶，請在d的虛線框內畫出所需實驗裝置圖，并標出試劑。(6)實驗結束后，將三頸燒瓶中混合物分離開的實驗操作是________(已知SCl2的沸點為50℃)；若反應中消耗Cl2的體積為896mL(已轉化為標準狀況，SO2足量)，最后得到純凈的SOCl24.76g，則SOCl2的產率為________(保留三位有效數字)。(7)分離產物后，向獲得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振蕩、靜置得到無色溶液W，檢驗溶液W中存在Cl－的方法是_____________________________________。(5)裝置e中產生的Cl2經過d后進入三頸燒瓶，請在d的虛線物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件(5)如圖所示(6)蒸餾50.0%或0.500(7)取少量W溶液于試管中，加入過量Ba(NO3)2溶液，靜置，取上層清液，滴加HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，產生白色沉淀，則說明溶液中有Cl－(5)如圖所示(6)蒸餾50.0%或0.500【解題流程】1．物質制備流程【解題流程】2．實驗操作流程2．實驗操作流程3．操作先后流程

(1)裝配儀器時：先下后上，先左后右。

(2)加入試劑時：先固后液。

(3)實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點酒精燈。

(4)凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。

(5)防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。

(6)防氧化實驗：往往是最后停止通氣。3．操作先后流程【示例2】

(2016·浙江理綜，29)無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：微點聚焦二固態、液態無機物質的制備[典題示例]【示例2】(2016·浙江理綜，29)無水MgBr2可用作物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件物質制備及性質探究類實驗題課件(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質是________。(4)有關步驟4的說法，正確的是________。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0℃的苯C．加熱至160℃的主要目的是除去苯D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質是________。(5)為測定產品的純度，可用EDTA(簡寫為Y4－)標準溶液滴定，反應的離子方程式：Mg2＋＋Y4－===MgY2－①滴定前潤洗滴定管的操作方法是___________________。②測定時，先稱取0.2500g無水MgBr2產品，溶解后，用0.0500mol·L－1的EDTA標準溶液滴定至終點，消耗EDTA標準溶液26.50mL，則測得無水MgBr2產品的純度是________(以質量分數表示)。(5)為測定產品的純度，可用EDTA(簡寫為Y4－)標準溶液【思維提示】審題干信息制備無水MgBr2，整套裝置應保持干燥審裝置圖信息使用干燥氮氣可避免Mg與O2的反應，且采用冰水浴以防Mg與N2反應審操作步驟反應完畢應將沒反應的鎂屑過濾；洗滌晶體用0℃的苯，可減少產品的溶解；加熱160℃，分解后可得無水溴化鎂產品審問題信息如將裝置B改為裝置C，則會將液溴快速壓入三頸瓶，因反應過快，存在較大安全隱患【思維提示】審題干信息制備無水MgBr2，整套裝置應保持干燥答案(1)干燥管防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應(2)會將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患(3)鎂屑(4)BD(5)①從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕內壁，然后從下部放出，重復2～3次②97.5%答案(1)干燥管防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg【高分必備】制備實驗中需考慮的7大因素

(1)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃前先驗純等)。

(2)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)。

(3)防吸水(實驗取用和制取易吸水、潮解、水解的物質宜采取必要措施，以保證達到實驗目的。如NaOH固體應放在燒杯等玻璃器皿中稱量)。【高分必備】(4)冷凝回流：有些反應中，為減少易揮發液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、冷凝管等)。(5)易揮發液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻。(6)儀器拆卸的科學性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。(7)其他，如實驗操作順序，試劑加入順序等。(4)冷凝回流：有些反應中，為減少易揮發液體反應物的損耗和充(2017·廣州一測)高純MnCO3是廣泛用于電子行業的強磁性材料。MnCO3為白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮濕環境下易被氧化，溫度高于100℃開始分解。Ⅰ.實驗室以MnO2為原料制備MnCO3(1)制備MnSO4溶液：①主要反應裝置如圖所示，緩緩通入經N2稀釋的SO2氣體，發生反應H2SO3＋MnO2===MnSO4＋H2O。下列措施中，目的是加快反應速率的是________(填標號)。[體驗感悟](2017·廣州一測)高純MnCO3是廣泛用于電子行業的強磁A.MnO2加入前先研磨B．攪拌C．提高混合氣中N2比例②已知實驗室制取SO2的原理是Na2SO3＋2H2SO4(濃)===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O。選擇下圖所示部分裝置與上圖裝置相連制備MnSO4溶液，應選擇的裝置有________(填標號)。A.MnO2加入前先研磨③若用空氣代替N2進行實驗，缺點是__________________(酸性環境下Mn2＋不易被氧化)。(2)制備MnCO3固體：實驗步驟：①向MnSO4溶液中邊攪拌邊加入飽和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀，反應結束后過濾；②……③在70～80℃下烘干得到純凈干燥的MnCO3固體。步驟②需要用到的試劑有____________。③若用空氣代替N2進行實驗，缺點是_____________Ⅱ.設計實驗方案(3)利用沉淀轉化的方法證明Ksp(MnCO3)＜Ksp(NiCO3)：____________________。(已知NiCO4為難溶于水的淺綠色固體)(4)證明H2SO4的第二步電離不完全：___________________。[已知Ka2(H2SO4)＝1.1×10－2]解析(1)①反應物是H2SO3、MnO2，MnO2加入前先研磨、攪拌均可加快反應速率，而提高混合氣中N2比例會使SO2濃度降低，反應速率減慢，故A、B項正確，C項錯誤。②制備SO2用裝置b，裝置a提供N2，用裝置e將SO2和N2混合，用裝置f吸收尾氣。Ⅱ.設計實驗方案物質制備及性質探究類實驗題課件答案(1)①AB

②abef

③空氣中的O2能氧化H2SO3，使SO2利用率下降(2)水、鹽酸酸化的BaCl2溶液、乙醇(3)向Na2CO3溶液中滴加稍過量NiSO4溶液，生成淺綠色沉淀，再滴加幾滴MnSO4溶液，沉淀變成白色(4)用pH計測量Na2SO4溶液的pH大于7答案(1)①AB②abef③空氣中的O2能氧化H2SO【思維建模】

無機制備實驗基本思維模式【思維建模】【示例3】

(2014·新課標全國Ⅰ，26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下：微點聚焦三有機物的制備[典題示例]【示例3】(2014·新課標全國Ⅰ，26)乙酸異戊酯是組成相對分子質量密度/(g·cm－3)沸點/℃水中溶解性異戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶相對分子質量密度/(g·cm－3)沸點/℃水中溶解性異戊醇實驗步驟：在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50min，反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4

固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g。實驗步驟：在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數滴濃回答下列問題：(1)儀器B的名稱是________。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是___________；第二次水洗的主要目的是________________。(3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標號)。a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出回答下列問題：(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_____________________。(5)實驗中加入少量無水MgSO4

的目的是_______________。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標號)。(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_____________(7)本實驗的產率是________(填標號)。a．30%

b．40%c．60%

d．90%(8)在進行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分，會使實驗的產率偏_____(填“高”或“低”)，其原因是___________。(7)本實驗的產率是________(填標號)。物質制備及性質探究類實驗題課件第二步熟知實驗儀器本實驗使用到的主要實驗儀器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸餾燒瓶、圓底燒瓶、溫度計、錐形瓶等儀器，其中球形冷凝管常用于反應裝置中冷凝反應物蒸氣，使反應物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第(1)問中儀器B；直形冷凝管常用于蒸餾裝置中冷凝餾分，如第(6)問蒸餾操作中c項使用球形冷凝管是錯誤的。而蒸餾操作中要求溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處，故第(6)問的裝置應選b。第三步分析雜質成分依據乙酸異戊酯、乙酸、異戊醇、濃H2SO4的溶解性判斷乙酸異戊酯中混有乙酸、異戊醇、濃H2SO4、水等雜質。第二步熟知實驗儀器第四步除雜方案設計第四步除雜方案設計物質制備及性質探究類實驗題課件答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d

(4)提高醇的轉化率(5)干燥(6)b

(7)c

(8)高會收集少量未反應的異戊醇答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸【易錯警示】1．溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，應插入反應液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應放在支管口附近。2．冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。3．冷凝管的進出水方向，下進上出。【易錯警示】4．加熱方法的選擇

(1)酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。

(2)水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。5．防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補加。4．加熱方法的選擇(2016·長沙一模)硝基苯是重要的精細化工原料，是醫藥和染料的中間體，還可作有機溶劑。制備硝基苯的過程如下：①配制混酸，組裝如圖反應裝置。[體驗感悟](2016·長沙一模)硝基苯是重要的精細化工原料，是醫藥和染取100mL燒杯，用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制混合酸，加入恒壓滴液漏斗中。把18mL苯加入三頸燒瓶中。②向室溫下的苯中逐滴加入混酸，加滴邊攪拌，混合均勻。③在50～60℃下發生反應，直至反應結束。④除去混合酸后，依次用蒸餾水和10%Na2CO3溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌得到粗產品。取100mL燒杯，用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制物質制備及性質探究類實驗題課件Ⅱ.可能用到的有關數據列表如下：物質熔點/℃沸點/℃密度(20℃)/(g·cm－3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基酸5.7210.91.205難溶于水1,3－二硝基苯893011.57微溶于水濃硝酸831.4易溶于水濃硫酸3381.84易溶于水Ⅱ.可能用到的有關數據列表如下：物質熔點/℃沸點/℃密度(2請回答下列問題：(1)配制混酸應在燒杯中先加入________。(2)恒壓滴液漏斗的優點是____________________________。(3)實驗裝置中長玻璃導管可用________代替(填儀器名稱)。(4)反應結束后產品在液體的________(填“上”或者“下”)層，分離混酸和產品的操作方法為__________________。(5)用10%Na2CO3溶液洗滌之后再用蒸餾水洗滌時，怎樣驗證液體已洗凈？________________________________。(6)為了得到更純凈的硝基苯，還須先向液體中加入________除去水，然后蒸餾，最終得到17.5g硝基苯。則硝基苯的產率為________(保留兩位有效數字)。若加熱后，發現未加沸石，應采取的操作是_________________________