JJG499—2004PAGEPAGE9精密露點儀檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于熱電制冷(鏡面或聲表面波器件)自動檢測露層的平衡式精密露點儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。2概述在等壓的條件下使氣體中水蒸氣冷卻至凝聚相出現(xiàn)，通過控制露層傳感器露層的溫度，使氣體中的水蒸氣與水（或冰）的平展表面呈熱力學相平衡狀態(tài)，準確測量此時露層的溫度，即為該氣體的露點溫度。測量氣體中的水蒸氣露點溫度的儀器叫做露點儀。露點儀因所使用的冷卻方法和檢測控制方法不同，可以分為多種類型。本規(guī)程適用于熱電制冷自動檢測露層的平衡式精密露點儀（以下簡稱露點儀），是利用熱電制冷器（Peltier元件）冷卻露層傳感器（鏡面及發(fā)光管、接收管或聲表面波器件），使樣氣中的水蒸氣在露層傳感器上冷凝；經接收器采集的信號通過自動控制電路使露層傳感器上的露（或霜）與氣體中的水蒸氣呈相平衡狀態(tài)；用鉑電阻溫度計準確測量露層傳感器的溫度（即露或霜層的溫度），從而獲得氣體的露點溫度。見圖1。如圖1所示，氣體通過露點測量室時掠過露層傳感器。當露層傳感器溫度高于該氣體的露點溫度時，露層傳感器呈干燥狀態(tài)，此時，通過露層傳感器的發(fā)射信號和接收信號，經控制回路比較、放大，驅動熱電制冷器（由一級或數(shù)級Peltier元件組成），對露層傳感器制冷；當露層傳感器溫度降至樣氣的露點溫度以下時，露層傳感器上開始結露（或霜），這時接收器采集的信號產生變化，此變化經控制回路比較、放大后調節(jié)熱電制冷器激勵，使其制冷功率減小，最后，露層傳感器溫度保持在樣氣的露點溫度上。接收信號發(fā)射信號接收信號發(fā)射信號進氣出氣進氣出氣Pt100溫度傳感器Pt100溫度傳感器++Peltier制冷器Peltier制冷器__圖1露點儀測量原理示意圖此時，通過露層傳感器冷凝狀態(tài)檢測或觀測裝置，可以判斷露層傳感器上的冷凝物是液態(tài)的露（呈圓或橢圓形）還是固態(tài)的霜（呈晶形）。由一緊貼在露層傳感器下方的鉑電阻溫度傳感器檢測露點溫度。屬于這類精密的露點儀，主要由三大部分組成：——高重復性的露層傳感器伺服機構；——準確地測量露層傳感器溫度的溫度測量系統(tǒng)；——判斷0℃以下露點時，露層傳感器上生成的是霜（冰）還是露（過冷卻水）的裝置。計量性能要求3.1準確度等級精密露點儀按其最大允許誤差分為一級和二級。3.2示值誤差精密露點儀的示值誤差為儀器測量的平均值Td與計量檢定值Td’之差，精密露點儀在露點溫度-70℃～+40℃之間的最大允許誤差應符合表1中的技術要求。表1準確度等級、最大允許誤差的技術要求露點溫度范圍-70℃～-50℃-50℃～-20℃-20℃～40℃一級(最大允許誤差)0.3℃0.2℃0.15℃二級(最大允許誤差)0.6℃0.4℃0.3℃通用技術要求4.1外觀檢查外殼無明顯銹蝕、碰損之痕跡，銘牌清晰，技術文件齊全、附件完整，各電纜和接頭的接觸良好。國產的應有CMC標志。各功能鍵操作正常，顯示器顯示完整、清晰。4.2露點室及傳感器檢查4.2.1露點室內無微粒、油霧等污染物污染、鏡面無劃痕，所有傳感器件無松動。4.2.2采樣氣路清潔、氣密性良好。4.2.3熱電制冷器制冷工作正常。5計量器具控制計量器具控制包括：首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。5.1檢定條件5.1.1環(huán)境溫度露點測量室和采樣系統(tǒng)的溫度應高于待測氣體的露/霜點溫度；當測量的露/霜點溫度高于環(huán)境溫度時，所有測量管路應加熱，使其至少高于露/霜點溫度3℃。用自來水或循環(huán)冷卻液來冷卻熱電制冷器的散熱器熱端時，冷卻液的溫度和流量應相對恒定。使用風冷時，環(huán)境溫度應相對恒定。主機工作的環(huán)境溫度應在5℃～35℃之間，有特殊要求者，按其要求確定是否在恒溫條件下檢定。5.1.2測量室壓力當露點測量室出氣端向大氣放空時，露點測量室內的壓力等于大氣壓。當露點測量室內樣氣壓力的波動超過200Pa/h時，不能進行檢定。當露點測量室內樣氣壓力與標準大氣壓（101325Pa）的偏離雖超過±200Pa，但相對穩(wěn)定（波動小于200Pa/h）時，可用計算的方法對檢定結果加以修正（已配備了自動壓力修正系統(tǒng)的儀器除外）。5.1.3環(huán)境濕度主機應在10%RH～85%RH之間使用。5.1.4電源按儀器的要求供電,當電源電壓超過額定值的±10%時,應采取穩(wěn)壓措施。5.1.5檢定用設備5.1.5.1標準器具使用標準動態(tài)濕度發(fā)生裝置作為檢定用標準器具時，作為檢定用標準器具其露點測量不確定度和被檢露點儀的最大允許誤差之比應小于1/3。5.1.5.2無5.1.5.1條所述要求的裝置時,由動態(tài)濕度發(fā)生器提供穩(wěn)定濕氣流,使用高準確度的濕度計作為檢定用標準器具。5.1.5.3氣路系統(tǒng)的管材可以使用不銹鋼管、紫銅管或壁厚不小于1mm的聚四氟乙烯管、聚丙烯管作為采樣管。檢定露點溫度在-60℃以下時，應采用不銹鋼管，檢定露點溫度在-20℃～+40℃時，可以使用氟橡膠管。不允許使用乳膠管、普通橡膠管和薄壁塑料管。5.1.5.4管路的連接方式可以使用錐型墊密封或硅（氟）橡膠“0”型圈密封的活接頭。如管道有焊接處，應認真清洗。用軟質材料的管子套接時，應內襯一段硬質材料的管子，并在外面用鋼絲纏緊。5.1.5.5放空管被檢儀器的露點測量室出口放空時,需接一根不短于2m的放空管。5.1.5.6流量計用轉子流量計測量樣氣的流量。調節(jié)氣路的流量，確保樣氣的流量符合露點儀的使用要求。5.1.5.7壓力計用壓力計測量大氣壓，確定測量室的壓力符合露點儀的使用要求。5.2檢定項目表2檢定項目表檢定項目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢驗外觀檢查+++示值誤差檢定+++用“+”表示需檢定的項目。5.2.1外觀檢查5.2.1.1檢查儀器是否受過強烈震動、碰撞、腐蝕等損害；檢查電纜及接頭的接觸處是否清潔、有無松動現(xiàn)象，并用萬用表檢查其接觸是否良好；清點儀器附件及技術文件是否齊全。5.2.1.2打開露點測量室、檢查鏡面、發(fā)光管，接收管或聲表面波器件，如發(fā)現(xiàn)有明顯的鏡面損傷，應予以更換。清洗鏡面及發(fā)光管，接收管或聲表面波器件，清洗時使用棉簽沾清洗劑（一般由儀器自配，無自配清洗劑時，可使用無水乙醇）輕輕擦洗，并及時用干棉簽將殘留的清洗劑吸干。注意不要在鏡面上和光學器件上留下棉花纖維。5.2.1.3用棉簽沾無水乙醇清洗接頭各部件,接好氣路后用憋壓的方法檢查氣路的氣密性。5.2.1.4接通電源，撳動各按鈕，檢查其運行是否正常。5.2.2示值誤差檢定按5.3檢定方法對被檢露點儀的示值誤差進行檢定5.3檢定方法5.3.1使用標準動態(tài)濕度發(fā)生器作為檢定標準時,其擴展不確定度與被檢露點儀的最大允許誤差之比值應小于1/3。檢定方法為圖2：被檢儀器被檢儀器標準動態(tài)濕度發(fā)生器標準動態(tài)濕度發(fā)生器圖2標準動態(tài)濕度發(fā)生器作為檢定標準的檢定方法5.3.2使用高準確度濕度計作為檢定標準時,其擴展不確定度與被檢露點儀的最大允許誤差之比值應小于1/3。檢定方法為圖3：標準濕度計標準濕度計標準動態(tài)濕度標準動態(tài)濕度發(fā)生器被被檢儀器圖3高準確度濕度計作為檢定標準的檢定方法5.3.3檢定順序通常的檢定順序為(露點/霜點溫度)：-70℃、-60℃、-50℃、-40℃、-30℃、-20℃、-10℃、+1℃、+10℃、+20℃、+30℃、+40℃。露點溫度在-70℃～+40℃范圍以外的檢定可以根據(jù)檢定條件自定順序。使用重量法濕度計檢定時，檢定順序為（露點/霜點溫度）：-20℃、+1℃、+20℃、+1℃5.3.4記錄方法5.3.4.1記錄時，濕度發(fā)生器和露點儀顯示值應相對穩(wěn)定，其波動值（最高示值與最低示值之差的二分之一）應小于其最大允許誤差。5.3.4.2采用定時記錄的方法，待儀器示值穩(wěn)定30分鐘后，每隔2分鐘至3分鐘記錄一組數(shù)據(jù)，累計記錄6組數(shù)據(jù)。同時記錄大氣壓的數(shù)值。5.3.5示值誤差計算5.3.5.1對每一計量檢定值，按要求記錄被檢儀器的露點顯示值（Ti），算出示值平均值（Td），和示值平均值的標準偏差（u1）:Td=∑Ti/n(1)u1=[∑(Ti-Td)2/n(n-1)]1/2(2)由格拉布斯法則剔除異常值后，需重新做上述計算，所剩數(shù)據(jù)的個數(shù)（n）為該平均值的權數(shù)（P）。5.3.5.2露點儀的示值平均值Td與計量檢定值Td’之差稱為該露點儀的示值誤差(△Td)。露點儀的示值誤差應符合表1中的技術要求。5.4檢定結果處理按本規(guī)程要求，檢定合格的填發(fā)檢定證書，檢定不合格的填發(fā)檢定結果通知書，并指出不合格項目。準確度達到一級或二級的露點儀，應在檢定證書正面注明“準予該儀器作為一級或二級濕度傳遞標準”。5.5檢定周期露點儀的檢定周期一般不超過一年。附錄A露點儀測量的擴展不確定度用第一種方法(見圖2)檢定時,不確定度分量有：被檢儀器示值平均值的標準偏差u1；被檢儀器讀數(shù)誤差的標準不確定度u2；露點儀測溫引入的標準不確定度u3；標準濕度發(fā)生器的標準不確定度u4。露點儀測量的擴展不確定度為:U=k[u12+u22+u32+u42]1/2，k取2如檢定用標準的不確定度Ua=u4與該被檢露點儀的不確定度UA=[u12+u22+u32+u42]1/2之比小于1/3,即:Ua/UA<1/3此時可以肯定被檢露點儀的不確定度為UA。不成立時，應選用具有更高的準確度的標準源進行檢定。用第二種方法(見圖3)檢定時,不確定度分量有：被檢儀器的標準偏差u1；被檢儀器讀數(shù)誤差的標準不確定度u2；露點儀測溫引入的標準不確定度u3；標準濕度發(fā)生器的標準不確定度u4；標準濕度計的標準不確定度u5。露點儀測量的擴展不確定度為:U=k[u12+u22+u32+u42]1/2，k取2如檢定用標準的不確定度Ua=u5與該被檢露點儀的不確定度UA=[u12+u22+u32+u42+u52]1/2之比小于1/3,即:Ua/UA<1/3此時可以肯定被檢露點儀的不確定度為UA。不成立時，應選用具有更高的準確度的標準源和更高準確度的濕度計進行檢定。附錄B露點儀檢定記錄表 送檢單位__________________________原始記錄號__________________________ 儀器名稱__________________________型號__________________________ 生產廠__________________________出廠編號__________________________ 設備編號__________________________送檢單位__________________________ 檢定環(huán)境溫度______________________相對濕度____________________________大氣壓_______________________ 氣體流量____________________________散熱器溫度或水溫及水流量____________________________________________時間濕度發(fā)生器露點值Td’℃儀器示值平均值的標準偏差u1123456平均值Td℃檢定員__________