03第三章薄膜的表征與分析03第三章薄膜的表征與分析1薄膜的表征與分析一、薄膜的厚度測量

薄膜是不同于其它物態（氣態、液態、固態和等離子體）的一種新的凝聚態，各種電介質材料、半導體材料以及金屬材料的薄膜在半導體等工業部門以及研究項目中獲得日益廣泛的應用。

薄膜的“尺寸效應”，使得薄膜的厚度不同，薄膜的電阻率、霍爾系數、光反射等性質都會發生很大的變化。因此，為了更好地研究物質的結構及性能，就希望對各種薄膜厚度的測量和控制提供靈敏和準確的手段。薄膜的表征與分析一、薄膜的厚度測量薄膜的“2薄膜的表征與分析SS——基片表面分子的集合的平均表面；ST——薄膜上表面的平均表面；SM——將測量的薄膜原子重新排列，使其密度和塊體材料相同且均勻分布在基片表面上，這時產生的平均表面；SP——測量薄膜的物理性質，將其等效為一定長度和寬度與所測量的薄膜同尺寸的塊體材料的薄膜，此時的平均表面。薄膜的表征與分析SS——基片表面分子的集合的平均表面；3薄膜厚度的測量薄膜厚度的測量4薄膜厚度的測量1、光的干涉條件N為任意正整數，AB、BC和AN為光束經過的線路長度（它們分別乘以相應材料的折射率即為相應的光程），θ為薄膜內的折射角，它與入射角之間滿足折射定律。觀察到干涉極小的條件是光程差等于（N+1/2）λ。薄膜厚度的測量1、光的干涉條件N為任意正整數，5薄膜厚度的測量2、不透明薄膜厚度的測量

如果被研究的薄膜是不透明的，而且在沉積薄膜時或在沉積之后能夠制備出待測薄膜的一個臺階，那么即可用等厚干涉條紋的方法方便地測出臺階的高度。薄膜厚度的測量2、不透明薄膜厚度的測量6薄膜厚度的測量2、不透明薄膜厚度的測量

臺階上下沉積一層高反射率的金屬層

覆蓋半反射半透明的平板玻璃片

單色光照射，玻璃片和薄膜之間光的反射導致干涉現象

光干涉形成極大的條件為S=1/2(N-1)λ在玻璃片和薄膜的間距S增加ΔS＝λ/2時，將出現一條對應的干涉條紋，間隔為Δ0。薄膜上形成的厚度臺階也會引起光程差S的改變，因而它會使得從顯微鏡中觀察到的光的干涉條紋發生移動。條紋移動Δ所對應的臺階高度應為h=Δλ/(2Δ0)測出Δ0和Δ，即測出了薄膜的厚度.薄膜厚度的測量2、不透明薄膜厚度的測量臺階上下沉積一層高7薄膜厚度的測量2、不透明薄膜厚度的測量

使用非單色光源照射薄膜表面采用光譜儀測量玻璃片、薄膜間距S引起的相鄰兩個干涉極大條件下的光波長λ1、λ2，以及臺階h引起的波長差Δλ由下式推算薄膜臺階的高度

等色干涉條紋法需要將反射鏡與薄膜平行放置，另外要使用非單色光源照射薄膜表面，并采用光譜議分析干涉極大出現的條件。薄膜厚度的測量2、不透明薄膜厚度的測量使用非單色光源照射薄8薄膜厚度的測量3、透明薄膜厚度的測量

對于透明薄膜來說，其厚度也可以用上述的等厚干涉法進行測量，這時仍需要在薄膜表面制備一個臺階，并沉積上一層金屬反射膜。利用單色光入射，通過改變入射角度（及反射角度）的辦法來滿足干涉條件的方法被稱為變角度干涉法（VAMFO）。在樣品角度連續變化的過程中，在光學顯微鏡下可以觀察到干涉極大和極小的交替出現。得出光的干涉條件為：薄膜厚度的測量3、透明薄膜厚度的測量

對于透明薄膜來說，9薄膜厚度的測量3、臺階法測量的薄膜厚度

臺階法又稱為觸針法，是利用一枚金剛石探針在薄膜表面上運動，表面的高低不平使探針在垂直表面的方向上做上下運動，這種運動可以通過連接于探針上的位移傳感器轉變為電信號，再經過放大增幅處理后，利用計算機進行數據采集和作圖以顯示出表面輪廓線。這種方法能夠迅速、直觀地測定薄膜的厚度和表面形貌，并且有相當的精度，但對于小于探針直徑的表面缺陷則無法測量。另外，探針的針尖會對膜表面產生很大的壓強，導致膜面損傷。薄膜厚度的測量3、臺階法測量的薄膜厚度10薄膜厚度的測量

將基片的一部分用掩膜遮蓋后鍍膜，去掉掩膜后形成臺階，即所謂的常用掩膜鍍膜法。由于掩膜與基片之間存在著間隙，因此這種方法形成的臺階不是十分清晰，相對誤差也比較大，但可以通過多次測量來提高精確度，探針掃過臺階時就能顯示出臺階兩側的高度差，從而得到厚度值。薄膜厚度的測量將基片的一部分用掩膜遮蓋后鍍膜，11薄膜厚度的測量4、

石英晶體振蕩器法

將石英晶體沿其線膨脹系數最小的方向切割成片，并在兩端面上沉積上金屬電極。由于石英晶體具有壓電特性，因而在電路匹配的情況下，石英片上將產生固有頻率的電壓振蕩。將這樣一只石英振蕩器放在沉積室內的襯底附近，通過與另一振蕩電路頻率的比較，可以很精確地測量出石英晶體振蕩器固有頻率的微小變化。在薄膜沉積的過程中，沉積物質不斷地沉積到晶片的一個端面上，監測振蕩頻率隨著沉積過程的變化，就可以知道相應物質的沉積質量或薄膜的沉積厚度。薄膜厚度的測量4、石英晶體振蕩器法將石英晶體12薄膜厚度的測量5、

稱重法

如果薄膜的面積A、密度ρ和質量m可以被精確測定的話，由公式就可以計算出薄膜的厚度d。缺點：它的精度依賴于薄膜的密度ρ以及面積A的測量精度。薄膜厚度的測量5、稱重法如果薄膜的面積A13二、薄膜結構的表征方法薄膜的性能取決于薄膜的結構和成分。其中薄膜結構的研究可以依所研究的尺度范圍被劃分為以下三個層次：

（1）薄膜的宏觀形貌，包括薄膜尺寸、形狀、厚度、均勻性等；（2）薄膜的微觀形貌，如晶粒及物相的尺寸大小和分布、孔洞和裂紋、界面擴散層及薄膜織構等；（3）薄膜的顯微組織，包括晶粒內的缺陷、晶界及外延界面的完整性、位錯組態等。針對研究的尺度范圍，可以選擇不同的研究手段。薄膜的表征與分析二、薄膜結構的表征方法（1）薄膜的宏觀形貌，包括薄膜尺寸、形14薄膜的表征與分析二、薄膜結構的表征方法薄膜的表征與分析二、薄膜結構的表征方法15薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡ScanningElectronicMicroscope(SEM)工作原理：由熾熱的燈絲陰極發射出的電子在陽極電壓的加速下獲得一定的能量。其后，加速后的電子將進入由兩組同軸磁場構成的透鏡組，并被聚焦成直徑只有5nm左右的電子束。裝置在透鏡下面的磁場掃描線圈對這束電子施加了一個總在不斷變化的偏轉力，從而使它按一定的規律掃描被觀察的樣品表面的特定區域上。薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡工作原理：由熾熱的燈絲陰16薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡(1)、二次電子像二次電子是入射電子從樣品表層激發出來的能量最低的一部分電子。二次電子低能量的特點表明，這部分電子來自樣品表面最外層的幾層原子。用被光電倍增管接收下來的二次電子信號來調制熒光屏的掃描亮度。由于樣品表面的起伏變化將造成二次電子發射的數量及角度分布的變化，因此，通過保持屏幕掃描與樣品表面電子束掃描的同步，即可使屏幕圖像重現樣品的表面形貌，而屏幕上圖像的大小與實際樣品上的掃描面積大小之比即是掃描電子顯微鏡的放大倍數。特點：有較高的分辨率。薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡(1)、二次電子像17薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡

如圖（b）所示，除了二次電子之外，樣品表面還會將相當一部分的入射電子反射回來。這部分被樣品表面直接反射回來的電子具有與入射電子相近的高能量，被稱為背反射電子。接收背反射電子的信號，并用其調制熒光屏亮度而形成的表面形貌被稱為背反射電子像。(2)、背反射電子像薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡

如圖（b）所示18掃描電子顯微鏡除了可以提供樣品的二次電子和背反射電子形貌以外，同時還可以產生一些其他的信號，例如電子在與某一晶體平面發生相互作用時會被晶面所衍射產生通道效應，原子中的電子會在受到激發以后從高能態回落到低能態，同時發出特定能量的X射線或俄歇電子等。接收并分析這些信號，可以獲得另外一些有關樣品表層結構及成分的有用信息。薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡(3)、掃描電子顯微鏡提供的其他信號形式掃描電子顯微鏡除了可以提供樣品的二次電子和背反射電子19薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡場發射掃描電子顯微鏡

FieldEmissionSEM(FESEM)分辨率可達1-2nm薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡場發射掃描電子顯微鏡F2021212222特點：電子束一般不再采取掃描方式對樣品的一定區域進行掃描，而是固定地照射在樣品中很小的一個區域上；透射電子顯微鏡的工作方式是使被加速的電子束穿過厚度很薄的樣品，并在這一過程中與樣品中的原子點陣發生相互作用，從而產生各種形式的有關薄膜結構和成分的信息。工作模式：影像模式和衍射模式（兩種工作模式之間的轉換主要依靠改變物鏡光柵及透鏡系統電流或成像平面位置來進行。）薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡（TransmissionElectronicMicroscope）特點：電子束一般不再采取掃描方式對樣品的一定區域進行掃描，而23最新03第三章薄膜的表征與分析課件24薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡（TransmissionElectronicMicroscope）(1)、透射電子顯微鏡的衍射工作模式在衍射工作模式下，電子在被晶體點陣衍射以后又被分成許多束，包括直接透射的電子束和許多對應于不同晶體學平面的衍射束。

右圖是不同薄膜材料在透射電子顯微鏡下的電子衍射譜，通過對它的分析可以得到如下一些薄膜的結構信息：（1）晶體點陣的類型和點陣常數；（2）晶體的相對方位；（3）與晶粒的尺寸大小、孿晶等有關的晶體缺陷的顯微結構方面的信息。薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡(1)、透射電子顯微鏡25薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡（TransmissionElectronicMicroscope）(2)、透射電子顯微像襯度形成

用物鏡光柵取透射電子束或衍射電子束之中的一束就可以構成樣品的形貌像。這是因為，樣品中任何的不均勻性都將反映在其對入射電子束的不同的衍射本領上。對使用透射束成像的情況來講，空間的不均勻性將使得衍射束的強度隨位置而變化，因而透射束的強度也隨著發生相應的變化。即不論是透射束還是衍射束，都攜帶了樣品的不同區域對電子衍射能力的信息。將這一電子束成像放大之后投影在熒光屏上，就得到了樣品組織的透射像。電子束成像的方式可以被進一步細分為三種：（1）明場像即只使用透射電子束，而用光柵檔掉所有衍射束的成像方式。（2）暗場像透射的電子束被光柵檔掉，而用一束衍射束來作為成像光源。（3）相位襯度允許兩束或多束電子參與成像。薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡(2)、透射電子顯微像26TEM高分辨成像模式：薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡（TransmissionElectronicMicroscope）TEM高分辨成像模式：薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡27TEM高分辨成像模式：薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡（TransmissionElectronicMicroscope）TEM高分辨成像模式：薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡28薄膜結構的表征方法3、原子力顯微鏡薄膜結構的表征方法3、原子力顯微鏡29薄膜結構的表征方法-AFM薄膜結構的表征方法-AFM30薄膜的形貌分析-AFM薄膜的形貌分析-AFM31最新03第三章薄膜的表征與分析課件324、掃描隧道顯微鏡（ScanningTunnelingMicroscope-STM）薄膜結構的表征方法

掃描隧道顯微鏡的基本原理是利用量子理論中的隧道效應。

將原子線度的極細探針和被研究物質的表面作為兩個電極，當樣品與針尖的距離非常接近時（通常小于1nm），在外加電場的作用下，電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極，這種現像即是隧道效應。

隧道電流I是電子波函數重疊的量度，與針尖和樣品之間距離S和平均功函數Φ有關：Vb是加在針尖和樣品之間的偏置電壓，A是常數。4、掃描隧道顯微鏡薄膜結構的表征方法掃描隧道顯微鏡的基334、掃描隧道顯微鏡（ScanningTunnelingMicroscope-STM）薄膜結構的表征方法

由上式可知，隧道電流強度對針尖與樣品表面之間距非常敏感，如果距離S減小0.1nm，隧道電流I將增加一個數量級。因此利用電子反饋線路控制隧道電流的恒定，并用壓電陶瓷材料控制針尖在樣品表面的掃描，則探針在垂直于樣品方向上高低的變化就反映出樣品表面的起伏，如圖（a）。將針尖在樣品表面掃描時運動的軌跡直接在熒光屏或記錄紙上顯示出來，就得到了樣品表面態密度的分布或原子排列的圖象。恒電流模式恒高度模式4、掃描隧道顯微鏡薄膜結構的表征方法由上式可知，隧道34C604、掃描隧道顯微鏡（ScanningTunnelingMicroscope-STM）薄膜結構的表征方法C604、掃描隧道顯微鏡薄膜結構的表征方法354、X射線衍射方法薄膜結構的表征方法4、X射線衍射方法薄膜結構的表征方法36不同功率條件下沉積在C-Si(100)襯底上的薄膜X射線衍射圖不同功率條件下沉積在C-Si(100)襯底上的薄膜X射線衍射37薄膜結構的表征-XRD薄膜衍射強度偏低問題第一，采用高強度的X射線源，如轉靶X射線源或同步輻射源等，從而提高相應的衍射信號強度；第二，延長測量時間，以部分抵消強度較弱帶來的問題，但是在樣品信號很弱時，這一方法的有效性會受到很大的限制；第三，采用掠角衍射技術，即將X射線以近于與薄膜樣品表面平行的方向入射到薄膜表面，(0.5~5°)其結果是大大增加了參與衍射的樣品原子數。薄膜結構的表征-XRD薄膜衍射強度偏低問題第一，采用高強度的38薄膜成分的分析薄膜成分的分析39各種薄膜成分分析方法的特點各種薄膜成分分析方法的特點40411、原子內的電子激發及相應的能量過程

在基態時，原子內層電子的排布情況可如示意性地如圖(a)所示，其中，K、L、M分別表示了1s、2s-2p、3s等電子態的相應殼層，而用L1、L2，3表示2s和2p兩個亞殼層的電子態。

在外部能量的激發下，比如在外來電子的激發下，原子最內層的K殼層上的電子將會受到激發而出現一個空的能態，如圖(b)所示。411、原子內的電子激發及相應的能量過程在基態時，原42（1）這一空能級為一個外層電子，比如M或L層的電子所占據，并在電子躍遷的同時放出一個X射線光子，如圖(c)所示。（2）空的K能級被外層電子填充的同時并不發出X射線，而是放出另一個外層電子，如圖(d)所示。這一能量轉換過程被稱為俄歇過程，相應放出的電子被稱為俄歇電子。根據其后這一電子態被填充的過程不同，可能發生兩種情況。42（1）這一空能級為一個外層電子，比如M或L層的電子所占據432、X射線能量色散譜（EDX）X射線能量色譜儀又被簡稱為能譜儀。

作為一種常規成分分析儀器，它已被廣泛安裝于掃描和透射電子顯微鏡上，作為材料結構研究中主要成分分析手段。在這種情況下，電子顯微鏡產生的高能電子束既要完成提示材料結構特征的任務，又要起到激發材料中電子使其發射特征X射線的作用。

由于電子顯微鏡中的電子束可以被聚焦至很小的斑點，因而所得到的成分信息可以是來自樣品中很小的一點。因此，X射線能量色散譜可以作為樣品微區成分分析的手段。432、X射線能量色散譜（EDX）X射線能量色譜儀又443、俄歇電子能譜（AES）

以電子束激發樣品元素的內層電子，可以使得該元素發射出俄歇電子。接收、分析這些電子的能量分布，達到分析樣品成分目的的儀器被稱為俄歇電子能譜儀。443、俄歇電子能譜（AES）以電子束激發樣品454、X射線光電子能譜（XPS）

不僅電子可以被用來激發原子的內層電子，能量足夠高的光子也可以作為激發源，通過光電效應產生出具有一定能量的光電子。X射線光電子能譜儀就是利用能量較低的X射線源作為激發源，通過分析樣品發射出來的具有特征能量的電子，實現分析樣品化學成分目的的一種分析儀器。

在X射線光電子能譜儀的情況下，被激發出來的電子應該具有能量其中v為入射X射線的頻率，EB是被激發出來的電子原來的能級能量。在入射X射線波長固定的情況下，測量激發出來的光電子的能量E，就可以獲得樣品中元素含量和其分布的情況。454、X射線光電子能譜（XPS）不僅電子464、X射線光電子能譜（XPS）464、X射線光電子能譜（XPS）475、盧瑟福背散射技術（RBS）

具有較高能量而質量較小的離子在與物質碰撞的過程中會發生散射現象，這一相應的過程被稱為盧瑟福散射。利用這一物理現象作為探測、分析薄膜材料的化學成分的分布的方法，被稱為盧瑟福背散射技術。

由于離子能量很高而質量又很小，因而它將具有一定的對物質的穿透能力，并且不會造成物質本身的濺射。在穿透物質的同時，高能離子與物質間的相互作用可以被分為不同的兩種情況：（1）高能離子在遠離原子核的地方通過，并以不斷激發原子周圍的電子的方式消耗自身的能量。（2）當離子的運動軌跡接近了物質的原子核時，它與后者之間將發生經典的彈性碰撞過程。475、盧瑟福背散射技術（RBS）具有較高能482MVTandemAccelerator482MVTandemAccelerator49IncidentionBackscatteredprimaryionRBS/C-RBSBound(Auger)electronsAESX-rayemissionPIXEDisplacedatomsImplantationVisible,UVphotonsNuclearreactionsion,g-rays,neutronsNRASecondaryelectronsVacuumSolid49IncidentionBackscatteredpr5050516、二次離子質譜（SIMS）

質譜方法是利用電離后原子、分子或原子團質量不同的特點分辨其化學構成的方法，相應的分析儀器被稱為質譜儀。利用質譜儀可以直接對處于氣體狀態的原子或分子進行分析。但對于固態物質，就需要先用特定的手段將它變成可供分析的離子狀態。二次離子質譜就是利用離子濺射的手段，首先從固體的表面濺射出二次離子，再對其進行質量分析的儀器。特點：具有極高的檢測極限，它可以檢測的元素相對含量甚至可以達到10-6的低水平。缺點：譜的分析比較復雜。516、二次離子質譜（SIMS）質譜方法是利用電離后52二次離子質譜儀的結構示意圖如圖所示，它裝備有Ar+、O2-以及Cs+離子源，其能量大致在2-15keV之間。離子束轟擊樣品后產生出的二次離子或離子團首先被引入離子能量分析器，其結構原理與前面介紹過的靜電式俄歇電子能量分析器類似。52二次離子質譜儀的結構示意圖如圖所示，它裝備有Ar+、O253

薄膜附著力的測量方法刮剝法：將硬度較高的劃針垂直置于薄膜表面，施加載荷對薄膜進行劃傷試驗的方法來評價薄膜的附著力。拉伸法：利用黏結或焊接的方法將薄膜結合于拉伸棒的端面上，測量將薄膜從襯底上拉伸下來所需要的載荷的大小。膠帶剝離法：將具有一定粘著力的膠帶粘到薄膜表面，在剝離膠帶的同時，觀察薄膜從襯底上被剝離的難易程度。53薄膜附著力的測量方法刮剝法：將硬度較高的劃針垂直置于54摩擦法：用布、皮革或橡膠等材料摩擦薄膜表面，以薄膜脫離時所需要的摩擦次數和力的大小推斷薄膜附著力的強弱。超聲波法：用超聲波的方法造成周圍介質發生強力的振動，從而在近距離對薄膜產生破壞效應，根據薄膜發生剝離時的超聲波的能量水平推斷薄膜的附著力。離心力法：使薄膜與襯底一起進行高速旋轉，在離心力的作用下，使薄膜從襯底上脫開，用旋轉的離心力來表征薄膜的附著力。脈沖激光加熱疲勞法：利用薄膜與襯底在脈沖激光作用下周期性熱脹冷縮，使薄膜與襯底不斷地彎曲變形，從而引起界面疲勞和造成薄膜脫離時單位面積上所吸收的激光能量來表征薄膜的附著力。54摩擦法：用布、皮革或橡膠等材料摩擦薄膜表面，以薄膜脫離時Thankyouforyourco-operation.THEENDThankyouforyourco-operatio55此課件下載可自行編輯修改，僅供參考！

感謝您的支持，我們努力做得更好！謝謝此課件下載可自行編輯修改，僅供參考！

感謝您的支持，我們努力5603第三章薄膜的表征與分析03第三章薄膜的表征與分析57薄膜的表征與分析一、薄膜的厚度測量

薄膜是不同于其它物態（氣態、液態、固態和等離子體）的一種新的凝聚態，各種電介質材料、半導體材料以及金屬材料的薄膜在半導體等工業部門以及研究項目中獲得日益廣泛的應用。

薄膜的“尺寸效應”，使得薄膜的厚度不同，薄膜的電阻率、霍爾系數、光反射等性質都會發生很大的變化。因此，為了更好地研究物質的結構及性能，就希望對各種薄膜厚度的測量和控制提供靈敏和準確的手段。薄膜的表征與分析一、薄膜的厚度測量薄膜的“58薄膜的表征與分析SS——基片表面分子的集合的平均表面；ST——薄膜上表面的平均表面；SM——將測量的薄膜原子重新排列，使其密度和塊體材料相同且均勻分布在基片表面上，這時產生的平均表面；SP——測量薄膜的物理性質，將其等效為一定長度和寬度與所測量的薄膜同尺寸的塊體材料的薄膜，此時的平均表面。薄膜的表征與分析SS——基片表面分子的集合的平均表面；59薄膜厚度的測量薄膜厚度的測量60薄膜厚度的測量1、光的干涉條件N為任意正整數，AB、BC和AN為光束經過的線路長度（它們分別乘以相應材料的折射率即為相應的光程），θ為薄膜內的折射角，它與入射角之間滿足折射定律。觀察到干涉極小的條件是光程差等于（N+1/2）λ。薄膜厚度的測量1、光的干涉條件N為任意正整數，61薄膜厚度的測量2、不透明薄膜厚度的測量

如果被研究的薄膜是不透明的，而且在沉積薄膜時或在沉積之后能夠制備出待測薄膜的一個臺階，那么即可用等厚干涉條紋的方法方便地測出臺階的高度。薄膜厚度的測量2、不透明薄膜厚度的測量62薄膜厚度的測量2、不透明薄膜厚度的測量

臺階上下沉積一層高反射率的金屬層

覆蓋半反射半透明的平板玻璃片

單色光照射，玻璃片和薄膜之間光的反射導致干涉現象

光干涉形成極大的條件為S=1/2(N-1)λ在玻璃片和薄膜的間距S增加ΔS＝λ/2時，將出現一條對應的干涉條紋，間隔為Δ0。薄膜上形成的厚度臺階也會引起光程差S的改變，因而它會使得從顯微鏡中觀察到的光的干涉條紋發生移動。條紋移動Δ所對應的臺階高度應為h=Δλ/(2Δ0)測出Δ0和Δ，即測出了薄膜的厚度.薄膜厚度的測量2、不透明薄膜厚度的測量臺階上下沉積一層高63薄膜厚度的測量2、不透明薄膜厚度的測量

使用非單色光源照射薄膜表面采用光譜儀測量玻璃片、薄膜間距S引起的相鄰兩個干涉極大條件下的光波長λ1、λ2，以及臺階h引起的波長差Δλ由下式推算薄膜臺階的高度

等色干涉條紋法需要將反射鏡與薄膜平行放置，另外要使用非單色光源照射薄膜表面，并采用光譜議分析干涉極大出現的條件。薄膜厚度的測量2、不透明薄膜厚度的測量使用非單色光源照射薄64薄膜厚度的測量3、透明薄膜厚度的測量

對于透明薄膜來說，其厚度也可以用上述的等厚干涉法進行測量，這時仍需要在薄膜表面制備一個臺階，并沉積上一層金屬反射膜。利用單色光入射，通過改變入射角度（及反射角度）的辦法來滿足干涉條件的方法被稱為變角度干涉法（VAMFO）。在樣品角度連續變化的過程中，在光學顯微鏡下可以觀察到干涉極大和極小的交替出現。得出光的干涉條件為：薄膜厚度的測量3、透明薄膜厚度的測量

對于透明薄膜來說，65薄膜厚度的測量3、臺階法測量的薄膜厚度

臺階法又稱為觸針法，是利用一枚金剛石探針在薄膜表面上運動，表面的高低不平使探針在垂直表面的方向上做上下運動，這種運動可以通過連接于探針上的位移傳感器轉變為電信號，再經過放大增幅處理后，利用計算機進行數據采集和作圖以顯示出表面輪廓線。這種方法能夠迅速、直觀地測定薄膜的厚度和表面形貌，并且有相當的精度，但對于小于探針直徑的表面缺陷則無法測量。另外，探針的針尖會對膜表面產生很大的壓強，導致膜面損傷。薄膜厚度的測量3、臺階法測量的薄膜厚度66薄膜厚度的測量

將基片的一部分用掩膜遮蓋后鍍膜，去掉掩膜后形成臺階，即所謂的常用掩膜鍍膜法。由于掩膜與基片之間存在著間隙，因此這種方法形成的臺階不是十分清晰，相對誤差也比較大，但可以通過多次測量來提高精確度，探針掃過臺階時就能顯示出臺階兩側的高度差，從而得到厚度值。薄膜厚度的測量將基片的一部分用掩膜遮蓋后鍍膜，67薄膜厚度的測量4、

石英晶體振蕩器法

將石英晶體沿其線膨脹系數最小的方向切割成片，并在兩端面上沉積上金屬電極。由于石英晶體具有壓電特性，因而在電路匹配的情況下，石英片上將產生固有頻率的電壓振蕩。將這樣一只石英振蕩器放在沉積室內的襯底附近，通過與另一振蕩電路頻率的比較，可以很精確地測量出石英晶體振蕩器固有頻率的微小變化。在薄膜沉積的過程中，沉積物質不斷地沉積到晶片的一個端面上，監測振蕩頻率隨著沉積過程的變化，就可以知道相應物質的沉積質量或薄膜的沉積厚度。薄膜厚度的測量4、石英晶體振蕩器法將石英晶體68薄膜厚度的測量5、

稱重法

如果薄膜的面積A、密度ρ和質量m可以被精確測定的話，由公式就可以計算出薄膜的厚度d。缺點：它的精度依賴于薄膜的密度ρ以及面積A的測量精度。薄膜厚度的測量5、稱重法如果薄膜的面積A69二、薄膜結構的表征方法薄膜的性能取決于薄膜的結構和成分。其中薄膜結構的研究可以依所研究的尺度范圍被劃分為以下三個層次：

（1）薄膜的宏觀形貌，包括薄膜尺寸、形狀、厚度、均勻性等；（2）薄膜的微觀形貌，如晶粒及物相的尺寸大小和分布、孔洞和裂紋、界面擴散層及薄膜織構等；（3）薄膜的顯微組織，包括晶粒內的缺陷、晶界及外延界面的完整性、位錯組態等。針對研究的尺度范圍，可以選擇不同的研究手段。薄膜的表征與分析二、薄膜結構的表征方法（1）薄膜的宏觀形貌，包括薄膜尺寸、形70薄膜的表征與分析二、薄膜結構的表征方法薄膜的表征與分析二、薄膜結構的表征方法71薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡ScanningElectronicMicroscope(SEM)工作原理：由熾熱的燈絲陰極發射出的電子在陽極電壓的加速下獲得一定的能量。其后，加速后的電子將進入由兩組同軸磁場構成的透鏡組，并被聚焦成直徑只有5nm左右的電子束。裝置在透鏡下面的磁場掃描線圈對這束電子施加了一個總在不斷變化的偏轉力，從而使它按一定的規律掃描被觀察的樣品表面的特定區域上。薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡工作原理：由熾熱的燈絲陰72薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡(1)、二次電子像二次電子是入射電子從樣品表層激發出來的能量最低的一部分電子。二次電子低能量的特點表明，這部分電子來自樣品表面最外層的幾層原子。用被光電倍增管接收下來的二次電子信號來調制熒光屏的掃描亮度。由于樣品表面的起伏變化將造成二次電子發射的數量及角度分布的變化，因此，通過保持屏幕掃描與樣品表面電子束掃描的同步，即可使屏幕圖像重現樣品的表面形貌，而屏幕上圖像的大小與實際樣品上的掃描面積大小之比即是掃描電子顯微鏡的放大倍數。特點：有較高的分辨率。薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡(1)、二次電子像73薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡

如圖（b）所示，除了二次電子之外，樣品表面還會將相當一部分的入射電子反射回來。這部分被樣品表面直接反射回來的電子具有與入射電子相近的高能量，被稱為背反射電子。接收背反射電子的信號，并用其調制熒光屏亮度而形成的表面形貌被稱為背反射電子像。(2)、背反射電子像薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡

如圖（b）所示74掃描電子顯微鏡除了可以提供樣品的二次電子和背反射電子形貌以外，同時還可以產生一些其他的信號，例如電子在與某一晶體平面發生相互作用時會被晶面所衍射產生通道效應，原子中的電子會在受到激發以后從高能態回落到低能態，同時發出特定能量的X射線或俄歇電子等。接收并分析這些信號，可以獲得另外一些有關樣品表層結構及成分的有用信息。薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡(3)、掃描電子顯微鏡提供的其他信號形式掃描電子顯微鏡除了可以提供樣品的二次電子和背反射電子75薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡場發射掃描電子顯微鏡

FieldEmissionSEM(FESEM)分辨率可達1-2nm薄膜結構的表征方法1、掃描電子顯微鏡場發射掃描電子顯微鏡F7677217822特點：電子束一般不再采取掃描方式對樣品的一定區域進行掃描，而是固定地照射在樣品中很小的一個區域上；透射電子顯微鏡的工作方式是使被加速的電子束穿過厚度很薄的樣品，并在這一過程中與樣品中的原子點陣發生相互作用，從而產生各種形式的有關薄膜結構和成分的信息。工作模式：影像模式和衍射模式（兩種工作模式之間的轉換主要依靠改變物鏡光柵及透鏡系統電流或成像平面位置來進行。）薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡（TransmissionElectronicMicroscope）特點：電子束一般不再采取掃描方式對樣品的一定區域進行掃描，而79最新03第三章薄膜的表征與分析課件80薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡（TransmissionElectronicMicroscope）(1)、透射電子顯微鏡的衍射工作模式在衍射工作模式下，電子在被晶體點陣衍射以后又被分成許多束，包括直接透射的電子束和許多對應于不同晶體學平面的衍射束。

右圖是不同薄膜材料在透射電子顯微鏡下的電子衍射譜，通過對它的分析可以得到如下一些薄膜的結構信息：（1）晶體點陣的類型和點陣常數；（2）晶體的相對方位；（3）與晶粒的尺寸大小、孿晶等有關的晶體缺陷的顯微結構方面的信息。薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡(1)、透射電子顯微鏡81薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡（TransmissionElectronicMicroscope）(2)、透射電子顯微像襯度形成

用物鏡光柵取透射電子束或衍射電子束之中的一束就可以構成樣品的形貌像。這是因為，樣品中任何的不均勻性都將反映在其對入射電子束的不同的衍射本領上。對使用透射束成像的情況來講，空間的不均勻性將使得衍射束的強度隨位置而變化，因而透射束的強度也隨著發生相應的變化。即不論是透射束還是衍射束，都攜帶了樣品的不同區域對電子衍射能力的信息。將這一電子束成像放大之后投影在熒光屏上，就得到了樣品組織的透射像。電子束成像的方式可以被進一步細分為三種：（1）明場像即只使用透射電子束，而用光柵檔掉所有衍射束的成像方式。（2）暗場像透射的電子束被光柵檔掉，而用一束衍射束來作為成像光源。（3）相位襯度允許兩束或多束電子參與成像。薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡(2)、透射電子顯微像82TEM高分辨成像模式：薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡（TransmissionElectronicMicroscope）TEM高分辨成像模式：薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡83TEM高分辨成像模式：薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡（TransmissionElectronicMicroscope）TEM高分辨成像模式：薄膜結構的表征方法2、透射電子顯微鏡84薄膜結構的表征方法3、原子力顯微鏡薄膜結構的表征方法3、原子力顯微鏡85薄膜結構的表征方法-AFM薄膜結構的表征方法-AFM86薄膜的形貌分析-AFM薄膜的形貌分析-AFM87最新03第三章薄膜的表征與分析課件884、掃描隧道顯微鏡（ScanningTunnelingMicroscope-STM）薄膜結構的表征方法

掃描隧道顯微鏡的基本原理是利用量子理論中的隧道效應。

將原子線度的極細探針和被研究物質的表面作為兩個電極，當樣品與針尖的距離非常接近時（通常小于1nm），在外加電場的作用下，電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極，這種現像即是隧道效應。

隧道電流I是電子波函數重疊的量度，與針尖和樣品之間距離S和平均功函數Φ有關：Vb是加在針尖和樣品之間的偏置電壓，A是常數。4、掃描隧道顯微鏡薄膜結構的表征方法掃描隧道顯微鏡的基894、掃描隧道顯微鏡（ScanningTunnelingMicroscope-STM）薄膜結構的表征方法

由上式可知，隧道電流強度對針尖與樣品表面之間距非常敏感，如果距離S減小0.1nm，隧道電流I將增加一個數量級。因此利用電子反饋線路控制隧道電流的恒定，并用壓電陶瓷材料控制針尖在樣品表面的掃描，則探針在垂直于樣品方向上高低的變化就反映出樣品表面的起伏，如圖（a）。將針尖在樣品表面掃描時運動的軌跡直接在熒光屏或記錄紙上顯示出來，就得到了樣品表面態密度的分布或原子排列的圖象。恒電流模式恒高度模式4、掃描隧道顯微鏡薄膜結構的表征方法由上式可知，隧道90C604、掃描隧道顯微鏡（ScanningTunnelingMicroscope-STM）薄膜結構的表征方法C604、掃描隧道顯微鏡薄膜結構的表征方法914、X射線衍射方法薄膜結構的表征方法4、X射線衍射方法薄膜結構的表征方法92不同功率條件下沉積在C-Si(100)襯底上的薄膜X射線衍射圖不同功率條件下沉積在C-Si(100)襯底上的薄膜X射線衍射93薄膜結構的表征-XRD薄膜衍射強度偏低問題第一，采用高強度的X射線源，如轉靶X射線源或同步輻射源等，從而提高相應的衍射信號強度；第二，延長測量時間，以部分抵消強度較弱帶來的問題，但是在樣品信號很弱時，這一方法的有效性會受到很大的限制；第三，采用掠角衍射技術，即將X射線以近于與薄膜樣品表面平行的方向入射到薄膜表面，(0.5~5°)其結果是大大增加了參與衍射的樣品原子數。薄膜結構的表征-XRD薄膜衍射強度偏低問題第一，采用高強度的94薄膜成分的分析薄膜成分的分析95各種薄膜成分分析方法的特點各種薄膜成分分析方法的特點96971、原子內的電子激發及相應的能量過程

在基態時，原子內層電子的排布情況可如示意性地如圖(a)所示，其中，K、L、M分別表示了1s、2s-2p、3s等電子態的相應殼層，而用L1、L2，3表示2s和2p兩個亞殼層的電子態。

在外部能量的激發下，比如在外來電子的激發下，原子最內層的K殼層上的電子將會受到激發而出現一個空的能態，如圖(b)所示。411、原子內的電子激發及相應的能量過程在基態時，原98（1）這一空能級為一個外層電子，比如M或L層的電子所占據，并在電子躍遷的同時放出一個X射線光子，如圖(c)所示。（2）空的K能級被外層電子填充的同時并不發出X射線，而是放出另一個外層電子，如圖(d)所示。這一能量轉換過程被稱為俄歇過程，相應放出的電子被稱為俄歇電子。根據其后這一電子態被填充的過程不同，可能發生兩種情況。42（1）這一空能級為一個外層電子，比如M或L層的電子所占據992、X射線能量色散譜（EDX）X射線能量色譜儀又被簡稱為能譜儀。

作為一種常規成分分析儀器，它已被廣泛安裝于掃描和透射電子顯微鏡上，作為材料結構研究中主要成分分析手段。在這種情況下，電子顯微鏡產生的高能電子束既要完成提示材料結構特征的任務，又要起到激發材料中電子使其發射特征X射線的作用。

由于電子顯微鏡中的電子束可以被聚焦至很小的斑點，因而所得到的成分信息可以是來自樣品中很小的一點。因此，X射線能量色散譜可以作為樣品微區成分分析的手段。432、X射線能量色散譜（EDX）X射線能量色譜儀又1003、俄歇電子能譜（AES）

以電子束激發樣品元素的內層電子，可以使得該元素發射出俄歇電子。接收、分析這些電子的能量分布，達到分析樣品成分目的的儀器被稱為俄歇電子能譜儀。443、俄歇電子能譜（AES）以電子束激發樣品1014、X射線光電子能譜（XPS）

不僅電子可以被用來激發原子的內層電子，能量足夠高的光子也可以作為激發源，通過光電效應產生出具有一定能量的光電子。X射線光電子能譜儀就是利用能量較低的X射線源作為激發源，通過分析樣品發射出來的具有特征能量的電子，實現分析樣品化學成分目的的一種分析儀器。

在X射線光電子能譜儀的情況下，被激發出來的電子應該具有能量其中v為入射X射線的頻率，EB是被激發出來的電子原來的能級能量。在入射X射線波長固