實驗2 柱層析和薄層層析課件_第1頁
實驗2 柱層析和薄層層析課件_第2頁
實驗2 柱層析和薄層層析課件_第3頁
實驗2 柱層析和薄層層析課件_第4頁
實驗2 柱層析和薄層層析課件_第5頁
已閱讀5頁，還剩6頁未讀， 繼續免費閱讀

下載本文檔

版權說明：本文檔由用戶提供并上傳，收益歸屬內容提供方，若內容存在侵權，請進行舉報或認領

文檔簡介

薄層色譜與柱層析指導教師：何衛民有機化學實驗主要內容實驗目的實驗原理實驗藥品實驗裝置實驗步驟實驗注意事項問題與討論實驗目的了解色譜法分離提純有機化合物的基本原理和應用。掌握柱層析、薄層層析的操作技術。

本實驗薄層色譜法中用的吸附劑為硅膠G，展開劑是9∶1的無水苯和乙酸乙酯的混合溶劑。最開始蘇丹Ⅲ和偶氮苯被吸附在硅膠上，當展開劑通過時，由于蘇丹Ⅲ和偶氮苯本身極性和在展開劑中的溶解度不同，兩者在硅膠上的移動速度也就不同（一般溶解度大和極性小的移動更快），從而將混合物分開，并且可根據產生的不同比移值Rf來定性的鑒別化合物。

Rf

＝L1L0溶質的最高濃度中心至原點中心距離(L1)

展開劑前沿至原點中心距離(L0)

本柱層析實驗用中性氧化鋁為吸附劑，95%乙醇為洗脫劑。最初吸附劑將熒光黃和堿性湖藍BB混合物中各組分先吸附到其表面上，而后用溶劑洗脫。溶劑流經吸附劑時發生無數次吸附和脫附的過程，由于各組分被吸附的程度不同，吸附強的組分移動得慢留在柱的上端，吸附弱的組分移動得快在柱的下端，從而達到分離的目的。實驗藥品薄層色譜：

1%偶氮苯的甲苯溶液，1%蘇丹Ⅲ的甲苯溶液，硅膠板，體積比9:1的甲苯一乙酸乙酯。柱層析：

中性氧化鋁（100~200目），1mL溶有1mg熒光黃和1mg堿性湖藍BB的95%乙醇溶液。

實驗裝置

薄層色譜

柱層析實驗步驟----柱色譜

裝柱

1.取15cm×1.5cm色譜柱一根，以25mL錐形瓶作洗脫液的接收器。

2.用鑷子取少許脫脂棉放于色譜柱底部，輕輕塞緊，再在脫脂棉上蓋一層厚0.5cm的石英砂，關閉旋塞，向柱中倒入95%乙醇至約為柱高的3/4處，打開旋塞，控制流速。將95%乙醇與中性氧化鋁先調成糊狀，再徐徐倒入柱中。用木棒輕輕敲打柱身下部，使填裝緊密，當裝柱至3/4時，再在上面加一層0.5cm厚的石英砂。上樣

3.當溶劑液面剛好流至石英砂面時，立即沿柱壁加入1mL已配好的含有1mg熒光黃與1mg堿性湖藍BB的95%的乙醇溶液，當此溶液流至接近石英砂面時，立即用0.5mL95%乙醇溶液洗下管壁的有色物質，如此連續2～3次，直至洗凈為止。然后在色譜柱上裝置滴液漏斗，用95%乙醇作洗脫劑進行洗脫，控制流出速度如前。

4.藍色的堿性湖藍BB因極性小，首先向柱下移動，極性較大的熒光黃則留在柱的上端。當藍色的色帶快洗出時，更換另一接收器，繼續洗脫，至滴出液近無

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明，都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等，如果需要附件，請聯系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙，網頁內容里面會有圖紙預覽，若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網僅提供信息存儲空間，僅對用戶上傳內容的表現方式做保護處理，對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯，并不能對任何下載內容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容，請與我們聯系，我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論