..氣相色譜儀確認方案適用范圍及目的本方案適用于高效液相色譜儀的驗證。通過驗證確認氣相色譜儀性能能滿足質量控制部日常檢測需要,并能保證檢測數據的準確度。職責儀器設備驗證小組：負責精密儀器確認方案、確認報告起草,并組織實施。驗證委員會：負責審核確認方案、驗證或確認報告。驗證管理員：負責確認工作的管理,協調確認工作。質量受權人：批準確認方案、確認報告。內容概述GC-2010PLUS型：新購,為日本島津公司生產。其它新增儀器：若參數與該驗證方案一致,則可直接采用該驗證方案進行驗證。氣相色譜儀由氣路系統、進樣系統、色譜柱、檢測器、控制程序〔色譜工作站及電腦組成。被測物質隨載氣進入色譜柱,根據被測成分的不同分配性質,在柱內形成分離的譜帶,然后在載氣的攜帶下先后進入檢測器,轉換成相應的輸出信號,并記錄成色譜圖。根據保留時間進行定性分析,根據峰高或峰面積進行定量分析。該儀器主要用于各種原輔料、中間體、成品的檢測。本方案依據GC-2010PLUS型、《驗證管理程序》、《檢驗方法驗證SOP》。預確認目的根據GMP要求,確定氣相色譜儀各項參數符合檢測需要。確認項目及標準儀器主要技術指標確認氣源：載氣純度99.9%至99.999%柱溫箱：溫度范圍〔4～400℃動態控溫精度：±0.1儀器升降溫速率：大于15℃〔4至380程序控溫梯度：大于8階進樣口與檢測器：溫度范圍〔室溫～400FID檢測器：離子化率應≥0.01c/g其它技術指標：應符合《中國藥典》2010版要求價格及售后：供貨價格應合理,并能夠提供及時、優質的售后服務。設計確認結果及評價見表一。安裝確認目的：確認儀器的安裝場所和線路是否符合要求；確認設備檔案資料是否齊全。確認項目及標準安裝場所：應安裝于氣相室。安裝平穩度：儀器臺面應平穩,無震動。計算機安裝硬件配置：應有CUP、內存、顯卡、硬盤、顯示器等。計算機操作系統：應為WindowXP或Windows7。色譜工作站安裝色譜工作站種類：應為GCsolution操作系統。計算機兼容性：WindowXP或Windows7應能滿足色譜工作站需要。計算機與儀器連接：應通過RS-232C傳輸數據。電器及線路供電電壓：電壓應為220V、50Hz。供電電源：接地應良好,無靜電產生。線路連接：各接口連接應正確。管線連接：各接口連接應正確。儀器清單與備件：應齊全。安裝確認結果及評價見表二。運行確認目的：在不使用任何樣品的情況下,確認儀器達到設計要求。準備：按照《儀器安裝說明書》與《儀器使用說明書》要求,組裝好儀器各個單元件〔先確定安裝位置,準備好儀器運行所用氣源。確認項目開關：應靈活。指示燈：應明亮。計算機硬件配置：應能滿足GCsolution色譜工作站要求。計算機操作系統：應運行正常。打印機：應運行正常。計算機與色譜工作站連接硬件模塊與軟件測試模塊：打開軟件,設置軟件連接通道,讓軟件與色譜儀硬件成功連接后,自動進行分析模塊配置,硬件模塊與軟件測試模塊應一致。色譜工作站色譜工作站：應運行正常。儀器硬件：應通過色譜工作站自檢,形成自檢報告。電子記錄形成：格式、內容應符合設置要求。儀器硬件系統檢查：應通過檢查,形成自檢報告。儀器校驗：應經過技術監督部門校驗,結果符合規定。運行確認結果及評價見表三。性能確認目的：確認儀器達到設計要求,能滿足日常檢測需要。確認項目及標準新儀器可直接采用供應商在現場的《標準安裝報告》。計量設備或器具：應經過校驗,并在校檢周期內。漏氣檢查啟動氣相色譜儀,用試漏液〔肥皂水溶液或洗滌劑溶液檢查氣源至儀器所有氣體通道的接頭,應無泄漏。載氣流速準確度檢查：設定四個不同的載氣流速〔1、2、4、8ml/min,待氣流穩定后,觀察設定值與監測值差異。〔應保持一致柱箱控溫準確度測定〔允許偏差：︱監測值-設定值︱≤0.1色譜條件：進樣口200℃,檢測器FID250℃,柱溫箱40℃至200色譜柱：任選,柱流量與柱孔徑保持一致,分流比5:1。具體操作：待儀器平衡30分鐘后,運行程序升溫,每隔20min觀察監測值。電子流量控制器動作確定：接上毛細管柱,選擇分流模式,分別設定載氣柱頭壓力〔100kpa與流速〔100ml/min。〔監測值允許偏差：壓力︱監測值-設定值︱≤0.2kpa；流速︱監測值-設定值︱≤0.5ml/min檢測器氣體流速監測值測定：〔氣體流量設置為：空氣：400ml/min,氫氣：40ml/min,載氣30ml/min,允許流速監測值偏差±0.2ml/minFID靈敏度檢查色譜條件：色譜柱：極性毛細管色譜柱,柱溫：170℃,進樣口：250℃；流速：1.4ml/min<根據柱子孔徑可適當調整>；分流比40:1,載氣：氮氣。樣品溶液制備：稱取正十六烷適量,用正庚烷稀釋成0.1mg/ml溶液,即得。測定法：待儀器準備就緒后,精密量取樣品溶液1ul,注入氣相色譜儀,記錄正十六烷峰面積,計算離子化率S。計算公式：Q：C16峰面積〔uV×secW：取樣量〔gC：庫侖〔A×secX：分流比1/40標準：正十六烷的S<C/g>:應≥0.01進樣精密度色譜條件：色譜柱：極性或中等極性毛細管色譜柱,柱溫：50℃,進樣口：220℃,檢測器：250℃,流速：1.0ml/min<根據柱子孔徑可適當調整>,分流比5:1,載氣：氮氣,傳輸管及樣品環管溫度：120樣品溶液制備：稱取乙醇適量,用水稀釋成0.4mg/ml溶液,即得。測定法：精密量取樣品溶液1.0ml,于頂空瓶中,立即封瓶。以頂空進樣方式注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,并計算峰面積RSD<至少進樣5針>。標準：峰面積RSD<至少進樣5針>應≤2.0%。電子記錄工作站測試：確認電子文檔建立、執行、跟蹤、報告及存檔。打開軟件,設置軟件連接通道,讓軟件與氣相色譜儀硬件成功連接后,自動進行分析模塊配置,硬件模塊〔系統控制器、進樣口、FID、附加加熱器、附加流量控制與軟件測試模塊應一致。硬件測試：進樣口溫度、柱子流速、吹掃流量、分流比、檢測器FID溫度、點火裝置、氣源流量監控,在硬件允許范圍內,任意設置參數值應與監測值保持一致。創建方法文件,保存〔能在硬盤上找到電子文檔后,打開日志文檔應有創建日志記錄；加載方法文件應正確執行設置參數；打開日志文檔應有運行方法文件日志記錄；創建批處理文件應按照方法文件逐行正確執行；打開日志文件應有批處理文件執行日志記錄；打開數據存儲路徑應有電子文檔。運行離線工作站,打開數據文件,創建報告文件,對多個文件統一處理,格式及報告內容應一致；操作者、方法文件、數據文件、進樣日期應正確記錄,關閉系統,再啟動系統應有前次關閉系統日志。工作站重復測試3次均應正常。電子記錄格式、內容：包括操作者、方法文件、數據文件、進樣日期、數據處理日期、序號、保留時間、分離度、理論塔板數、峰面積、面積百分比等,應符合要求。性能確認結果及評價見表四。再確認該儀器嚴格按本方案規定內容確認,當確認條件發生變更時應報質量保證部審核,并經批準后再進行重新確認。當儀器進行重大檢修或使用條件發生變更或更換色譜工作站時,應重新進行確認。每年進行回顧性確認、計量校驗。每2年進行再確認。再確認項目包括安裝確認、運行確認、性能確認。表一、預確認記錄項目標準規定確認結果氣源載氣純度99.9%至99.999%柱溫箱溫度范圍〔4～400℃動態控溫精度±0.1儀器升降溫速率大于15程序控溫梯度大于8階進樣口與檢測器溫度范圍溫度范圍〔室溫～400FID檢測器離子化率應≥0.01c/g其它技術指標應符合《中國藥典》2010版要求價格及售后供貨價格應合理,并能夠提供及時、優質的售后服務結論記錄人日期年月日驗證管理員日期年月日表二、安裝確認記錄項目標準規定確認結果安裝場所應安裝于氣相室安裝平穩度儀器臺面應平穩,無震動計算機安裝硬件配置應有CUP、內存、顯卡、硬盤、顯示器等計算機操作系統應為WindowXP或Windows7色譜工作站安裝色譜工作站種類應為GCsolution操作系統計算機兼容性WindowXP或Windows7應能滿足色譜工作站需要計算機與儀器連接應為RS-232C傳輸數據電器及線路供電電壓電壓應為220V、50Hz供電電源接地應良好,無靜電產生線路連接各接口連接應正確管線連接各接口連接應正確儀器清單與備件應齊全結論記錄人日期年月日驗證管理員日期年月日表三、運行確認記錄項目標準規定確認結果開關應靈活指示燈應明亮計算機硬件配置應能滿足GCsolution色譜工作站要求計算機操作系統應運行正常打印機應運行正常計算機與色譜工作站連接硬件模塊與軟件測試模塊應一致色譜工作站色譜工作站應運行正常儀器硬件應通過色譜工作站自檢,形成自檢報告電子記錄形式格式、內容應符合設置要求儀器硬件系統檢查應通過檢查,形成自檢報告儀器校驗應經過技術監督部門校驗,結果符合規定結論記錄人日期年月日驗證管理員日期年月日表四、性能確認記錄項目標準規定確認結果計量設備或器具應經過校驗,并在校檢周期內漏氣檢查應無泄露載氣流速準確度應保持一致設定值〔ml/min1248監測值〔ml/min柱箱控溫準確度︱監測值-設定值︱≤0.1設定值℃6080100120140160180200監測值℃︱監測值-設定值︱=電子流量控制器動作確定壓力︱監測值-設定值︱≤0.2kpa；流速︱監測值-設定值︱≤0.5ml/min壓力設定值100Kpa壓力監測值壓力︱監測值-設定值︱=流速設定值100ml/min流速監測值流速︱監測值-設定值︱=檢測器氣體流速測定流速偏差≤0.2ml/min空氣流速設定值400ml/min空氣流速監測值︱監測值-設定值︱=氫氣流速設定值40ml/min氫氣流速監測值︱監測值-設定值︱=載氣流速設定值30ml/min載氣流速監測值︱監測值-設定值︱=FI