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文檔簡介
水份測定指南基礎(chǔ)知識和應(yīng)用本水份測定指南可幫助您使用鹵素水份測定儀可靠測定水份含量,其中包含以下主題:1、水份測定介紹2、測定原理3、安裝4、日常測試(校準(zhǔn))5、樣品處理與制備6、特殊樣品(例如:液體、揮發(fā)物、塑料)7、技術(shù)術(shù)語表1、水份測定介紹水份測定必須快速、可靠,以便盡快完成對生產(chǎn)過程的調(diào)整,從而避免中斷生產(chǎn)。一種快速、準(zhǔn)確測定水份含量的方法是采用鹵素水份測定儀的熱失重分析法:先對樣品進(jìn)行稱量,然后用紅外輻射體(鹵素?zé)簦┻M(jìn)行加熱。連續(xù)記錄損失的質(zhì)量,當(dāng)?shù)竭_(dá)規(guī)定要求時結(jié)束干燥。通過重量差自動計(jì)算出水份含量。2、測定原理鹵素水份測定儀采用熱失重分析法原理,即記錄樣品的初始質(zhì)量,然后采用鹵素?zé)魧悠愤M(jìn)行加熱,并由內(nèi)部集成天平連續(xù)記錄樣品質(zhì)量,總的質(zhì)量損失即為水份含量。采用鹵素輻射體進(jìn)行干燥是紅外干燥法的進(jìn)一步開展。加熱元件由充滿鹵素氣體的玻璃燈管組成,由于鹵素輻射體遠(yuǎn)輕于傳統(tǒng)紅外輻射體,因此可以快速獲得較大熱量輸出,并實(shí)現(xiàn)卓越的可控性。鹵素水份測定儀甚至可使熱輻射均勻分布整個樣品外表,這對于取得可重復(fù)性結(jié)果不可或缺。7m5力3J89g——J、—/傳統(tǒng)烘箱法采用空氣對流方式對樣品進(jìn)行加熱,并需要較長的干燥時間。而與之相比,鹵素水份測定儀中的樣品吸收鹵素?zé)舭l(fā)散出的紅外輻射(熱輻射),故可以到達(dá)快速加熱的效果。3、安裝由于采用鹵素水份測定儀進(jìn)行的水份測定建立在高精確稱量過程的基礎(chǔ)上,故結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性與儀器的放置位置密切相關(guān)。為了確保您的鹵素水份測定儀始終處于較佳狀態(tài),請遵循上方文檔中所述的指導(dǎo)原那么4、日常操作為了確保精確的測定結(jié)果,必須遵守以下關(guān)于儀器保養(yǎng)、校準(zhǔn)周期及維護(hù)的原那么:通過定期校準(zhǔn)(測試)以及在必要情況下對加熱單元的校正,可確保儀器在整個使用壽命期間均具有穩(wěn)定且可重復(fù)的加熱輸出。因此我們建議您設(shè)定稱量單元和加熱單元的測試周期(取決于風(fēng)險(xiǎn)性)。5、樣品處理與制備拿到樣品后,正確的樣品制備也是獲得可重復(fù)且可靠測定結(jié)果的關(guān)鍵。確保均勻的樣品粒度(顆粒大小)。如必要的話,可通過粉碎樣品來增加樣品的外表積,以確保樣品在加熱時,將水份更好、更快地釋放出來(外表水份更快地釋放)。樣品制備時不應(yīng)加熱樣品,這會引起水份損失。
可以進(jìn)行機(jī)械粉碎處理,例如:使用研缽、磨碎機(jī)(水冷)或簡單地進(jìn)行剪切。6、特殊樣品某些樣品需要進(jìn)行特殊處理,以獲得快速、準(zhǔn)確的水份測定。本章介紹如何處理這些樣品,從而優(yōu)化水份含量測定的相關(guān)信息。液體和極潮濕樣品:使用玻璃纖維盤。將玻璃纖維盤和樣品盤一起去皮,然后將樣品放入盤內(nèi)。快速升溫程序適合于水份含量很高(>30%)的樣品,在此過程中,溫度超過所設(shè)溫度40%,并保持3分鐘,以加速過程。階梯升溫程序可用作快速干燥的替代方案。該方法可以自由選擇干燥溫度和干燥時段。干燥溫度和干燥時段。干燥溫度和干燥時段。干燥溫度和干燥時段。7、技術(shù)術(shù)語水份(水份含量):在熱失重分析過程中,物質(zhì)的水份含量包括樣品中所有經(jīng)加熱揮發(fā)并導(dǎo)致樣品質(zhì)量減少的局部。除水之外,還可能包括酒精和分解物質(zhì)。當(dāng)使用熱失重分析測定法時(紅外、鹵素、微波或烘箱),水和高揮發(fā)性組分是區(qū)分不開的。烘箱法:使用熱失重分析法測定樣品水份含量。將樣品放入烘箱內(nèi),在恒
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