ICS73.080D50備案號：59442-2018 DB63D50青 海 省 地 方 標 準DB63/T1643—2018含碳酸鹽石墨礦中固定碳含量的測定酸溶分離差減重量法2018-03-22發布 2018-06-22實施青海省質量技術監督局 發布DB63/T1643DB63/T1643—2018II前 言本標準依據GB/T1.1-2009的規則編寫。本標準由青海省國土資源廳提出并歸口。本標準的起草單位為：中國建筑材料工業地質勘查中心青海總隊實驗檢測中心。王笑非、郜望、李敬國、郝秋娟、楊洪青。DB63/T1643DB63/T1643—2018PAGEPAGE3含碳酸鹽石墨礦中固定碳含量的測定酸溶分離差減重量法范圍本標準規定了含碳酸鹽石墨礦中重量法測定固定碳含量的試驗方法。本標準適用于含碳酸鹽石墨礦中固定碳含量大于0.40%量的測定也可參考使用。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定原理450950將固定碳充分燃燒，其質量損失即為固定碳的含量。儀器設備0.1mg。4.20℃～1000℃，450℃溫度點準確控溫（450℃±10℃）。4.3瓷坩堝：10ml。試劑及材料GB/T6682實驗室用水。5.2鹽酸（ρ1.19g/ml）；5.3硝酸（ρ1.42g/ml）；濾紙：202（中速定量濾紙），125mm。（10g/L）1g2.5ml（5.3）100ml，搖勻后貯存于棕色瓶中。試樣的制備GB/T145050.097mm。105℃～1102h～4h分析步驟樣品的酸處理稱取0.5g試樣（精確至0.1mg），置于250ml燒杯中，加入50ml水，7ml鹽酸（5.2）和3ml硝酸（5.3）。蓋上表面皿，在電熱板上加熱至微沸，保溫30min后取下。稍冷，用中速定量濾紙(5.4)硝酸銀溶液，若無白色沉淀產生則沉淀已被清洗干凈。分離有機碳將沉淀連同濾紙放入已恒重好的瓷坩堝內，放入高溫電爐。微開爐門從室溫升至450℃±10℃，勿起明火，待煙冒盡后關閉爐門保溫3h。灰化完全后（若灰化不完全，則可延長保溫時間直至灰化完全，但保溫時間最長不超過6h），取出，稍冷，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。灼燒固定碳試樣放回高溫爐中繼續升溫至950℃±10℃，灼燒2h，取出冷卻，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同一溫度下反復灼燒，直至恒重。平行試驗和空白試驗樣品分析的同時進行平行樣品重復分析試驗和空白試驗。重復分析數量不低于每批次樣品數量的20%，每次試驗至少進行兩次空白樣品分析。試驗數據處理按式（1）計算固定碳含量，計算結果以質量分數(CGD)計，數值以%表示：式中：

(CGD

)m1m2100%m

(1)m1—450℃±10℃灰化完全后坩堝及沉淀的質量，單位為克（g）；m2—950℃±10℃灼燒恒重后坩堝及沉淀的質量，單位為克（g）；m—稱取試樣的質量，單位為克（g）。分析結果按GB/T8170修約，保留至小數點后的第二位。樣品分析結果應扣除同次空白試