燙狗脊配方顆粒TanggoujiPeifangkeli【來源】本品為蚌殼蕨科植物金毛狗脊Cibotiumbarometz（L.）J.Sm.的干燥根莖經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳C狗脊飲片6600g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為10%~15%），加入輔料適量，干燥（或干燥、粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞樽厣磷攸S色顆粒；無臭，味淡、微澀?！捐b別】取本品1.0g，研細，加乙醇50ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取原兒茶酸、原兒茶醛對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》通則0502）試驗，吸取供試品溶液2~4μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，使成條狀，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（12：2：1：0.8）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液-1%鐵氰化鉀溶液（1：1）（臨用配制），放置至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯兩個相同顏色的斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，柱內徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動相A，以0.2%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.35ml；柱溫35℃；檢測波長為310nm；理論板數按原兒茶酸計算應均不低于5000。時間（分鐘）A（%）B（%）0～51995～151→399→9715～353→597→9535～505→2095→8050～5220→180→99對照品參照物溶液的制備取〔含量測定〕項下對照品溶液，作為原兒茶酸對照品參照物溶液。另取5-羥甲基糠醛、原兒茶醛、咖啡酸對照品適量，精密稱定，加甲醇-1%冰醋酸溶液（70：30）混合溶液分別制成每1ml含5-羥甲基糠醛0.3mg、原兒茶醛5ug、咖啡酸10ug的混合溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測定〕項。測定法精密吸取對照品參照物溶液與供試品溶液各2l，注入超高效液相色譜儀，測定，即得。供試品特征圖譜中應呈現4個特征峰，其中峰1、峰2、峰3、峰4應分別與5-羥甲基糠醛、原兒茶酸、原兒茶醛、咖啡酸對照品參照物色譜峰保留時間相對應。對照特征圖譜峰1：5-羥甲基糠醛峰2：原兒茶酸峰3：原兒茶醛峰4：咖啡酸【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，本品按干燥品計算，浸出物不得少于20.0%。【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2015年版四部通則0512）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，柱內徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以甲醇-0.2%磷酸溶液（3：97）為流動相；流速為0.35ml/min；柱溫為35℃，檢測波長為260nm；理論板數按原兒茶酸峰計算應均不低于5000。對照品溶液的制備取原兒茶酸對照品適量，精密稱定，加甲醇：1%冰醋酸溶液（70：30）混合溶液制成每1ml含原兒茶酸80μg，搖勻，作為對照品溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.4g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇-1%冰醋酸溶液（70：30）混合溶液25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇-1%冰醋酸溶液（70：30）混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各