燙狗脊配方顆粒TanggoujiPeifangkeli【來(lái)源】本品為蚌殼蕨科植物金毛狗脊Cibotiumbarometz（L.）J.Sm.的干燥根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【制法】取燙狗脊飲片6600g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為10%~15%），加入輔料適量，干燥（或干燥、粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為棕色至棕黃色顆粒；無(wú)臭，味淡、微澀。【鑒別】取本品1.0g，研細(xì)，加乙醇50ml，超聲30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取原兒茶酸、原兒茶醛對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液2~4μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，使成條狀，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（12：2：1：0.8）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液-1%鐵氰化鉀溶液（1：1）（臨用配制），放置至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯兩個(gè)相同顏色的斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，柱內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.2%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.35ml；柱溫35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為310nm；理論板數(shù)按原兒茶酸計(jì)算應(yīng)均不低于5000。時(shí)間（分鐘）A（%）B（%）0～51995～151→399→9715～353→597→9535～505→2095→8050～5220→180→99對(duì)照品參照物溶液的制備取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下對(duì)照品溶液，作為原兒茶酸對(duì)照品參照物溶液。另取5-羥甲基糠醛、原兒茶醛、咖啡酸對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇-1%冰醋酸溶液（70：30）混合溶液分別制成每1ml含5-羥甲基糠醛0.3mg、原兒茶醛5ug、咖啡酸10ug的混合溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測(cè)定〕項(xiàng)。測(cè)定法精密吸取對(duì)照品參照物溶液與供試品溶液各2l，注入超高效液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個(gè)特征峰，其中峰1、峰2、峰3、峰4應(yīng)分別與5-羥甲基糠醛、原兒茶酸、原兒茶醛、咖啡酸對(duì)照品參照物色譜峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。對(duì)照特征圖譜峰1：5-羥甲基糠醛峰2：原兒茶酸峰3：原兒茶醛峰4：咖啡酸【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，本品按干燥品計(jì)算，浸出物不得少于20.0%。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2015年版四部通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，柱內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以甲醇-0.2%磷酸溶液（3：97）為流動(dòng)相；流速為0.35ml/min；柱溫為35℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm；理論板數(shù)按原兒茶酸峰計(jì)算應(yīng)均不低于5000。對(duì)照品溶液的制備取原兒茶酸對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇：1%冰醋酸溶液（70：30）混合溶液制成每1ml含原兒茶酸80μg，搖勻，作為對(duì)照品溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.4g，精密稱(chēng)定，置錐形瓶中，精密加甲醇-1%冰醋酸溶液（70：30）混合溶液25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇-1%冰醋酸溶液（70：30）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各