工業用合成鹽酸操作規程山東康泰化工有限公年 月 日文件名稱工業用鹽酸檢驗操作規程編文件名稱工業用鹽酸檢驗操作規程編碼SOP-YL005-01編制部門制訂者審核者批準者編制日期審核日期批準日期制作備份版本號執行日期頒發部門發送部門目的：建立一個規范的工業用鹽酸檢驗操作規程。范圍：本規程適用于本場進場原料工業用三甲胺檢驗操作的管理。職責：QC員負責本規程的實施。內容：采樣采樣工具三酸采樣器、塑料瓶或磨口玻璃瓶（500ml)采樣流程采樣人員穿戴好勞保防護用品（套等），品置換采樣瓶三次，然后自槽車上中下三處采取等量有代表性的樣瓶中，密封，樣品兩不少于500ml。樣品瓶上貼上標簽，著名生產廠家，產品名稱、批號、采樣時間及采樣人等。檢驗性狀1目視觀察應為無色或淺黃色透明液體。總酸度的測定原理樣品溶液以溴甲酚綠為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定液滴定至溶液由黃色變為藍色為終點。試劑氫氧化鈉標準滴定液，C(NaOH)=1.000mol/L。儀器天平（萬分之一）量筒，50ml錐形瓶，100ml堿式滴定管，50ml吸量管，5ml分析步驟3ml15ml0.0001g）2-3為終點。結果計算總酸度以氯化氫的質量分數計，數值以%計（≥31.0%）（V/1000）cM VcMω1= *100=m 0 10m02式中：VCm0—樣品的質量，gM—氯化氫的摩爾質量，g/mol（M=36.461）允許誤差兩次平行測定結果之差不大于0.2%，取其算術平均值為報告結果鐵含量的測定鄰菲啰啉分光光度法原理用鹽酸羥胺將樣品中的三價鐵還原成二價鐵，在PH4.5測定吸光度。試劑和溶液AB.氨水溶液：（1+1）C.鹽酸羥胺溶液：100g/LD.乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：PH≈4.5E.鐵標準溶液：0.1g/L稱取0.864g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加10ml硫酸溶液（25％），移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度F.鐵標準溶液：0.01g/L10.0ml鐵標準溶液E100ml容量瓶中，稀釋至刻度，3混勻。本溶液使用前配制G.鄰菲啰啉：2g/L稱取0.20g鄰菲啰啉，加少量水振搖至溶解（必要時加熱），稀釋至100ml。該溶液應避光保存，僅使用無色溶液。儀器容量瓶，50ml，6吸量管，1ml、2ml、5ml、10ml，分光光度計1cm比色皿PH分析步驟1）繪制標準曲線按下表量取鐵標準溶液F650ml鐵標準溶液體積/ml對應的鐵質量/ug002.0204.0406.0608.08010.010010ml20ml，制溶液PHPHml4乙酸－乙酸鈉緩沖液和2ml鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，混勻。放置15分鐘。度計零點，測定溶液吸光度。具體操作見分光光度計操作規程。以鐵含量為橫坐標，與其對應的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。２）試樣溶液的制備8.6ml0.01g50ml水的100ml容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。再從中吸取10.0ml樣品置于50mlpH值為2～3（PH）1ml2ml15分鐘。３）空白試驗不加試料，加入１０ml鹽酸溶液，采用與測定試料完全相同的分析步驟、試劑、用量進行空白試驗４）測定1cm510nm度計吸光度為零，測定溶液的吸光度。５）結果計算鐵含量以鐵的質量分數ω２計，數值以％表示（≤0.01%）M2*１０-６ M2*10--3ω２＝允許差

Ｍ1*10/100

*100=M150.0005告結果。灼燒殘渣的測定 重量法原理將試料用硫酸處理，使其鹽類轉變為硫酸鹽，經（800±50）℃灼燒后，稱量.硫酸儀器1）馬弗爐，可控溫度2）瓷坩堝，100ml3）天平 萬分之一分析步驟將瓷坩堝在下灼燒15min，冷卻30s，置于干燥器內冷去至室溫，稱量（精確至0.0001g）50g（（最5-10ml），1ml15min，取出瓷30s（結果計算灼燒殘渣以殘渣的質量分數ω3計，數值以%表示（≤0.15%）ω3=

M4*100M36式中：M3M42.4.5允許差0.005結果。游離氯含量的測定 滴定法原理在試料中加入碘化鉀溶液，析出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定游離出來的碘。試劑和溶液碘化鉀：150g/L稱取15g碘化鉀溶于水中，稀釋至100ml，搖勻硫代硫酸鈉標準滴定溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L淀粉指示液：10g/L 本溶液只能保存兩周儀器錐形瓶，500ml微量滴定管，3ml0.02ml量筒，50ml天平，萬分之一分析步驟量取50ml實驗室樣品，置于內裝100ml水并以稱重（精確至70.01g）的錐形瓶中，冷卻至室溫，稱量（精確至0.01g）。加入加10ml碘化鉀溶液，塞緊瓶塞搖動，在暗處靜置2分鐘、加1ml淀粉溶液，用硫代硫酸鈉標準滴定液滴定至溶液藍色消失即為終點。結果計算游離氯以氯的質量分數ω4計，數值以%表示（≤0.01%）V/1000cM VcMω4= *100=M5 式中：VcM5M—氯的摩爾質量，g/mol,(M=35.453)允許差0.001結果。砷含量的測定 砷斑法原理試劑和材料1）鹽酸82）鋅粒：粒徑（0.5-1）mm碘化鉀溶液：150g/L稱取15.0g碘化鉀溶于水，用水稀釋至100ml。氯化亞錫鹽酸溶液：400g/L40.0g25ml75ml砷標準溶液：0.1g/L砷標準溶液：1mg/L1ml100ml用前配制乙酸鉛棉花溴化汞試紙儀器1）2）古蔡氏定砷器分析步驟試料2g（0.01g），100ml23ml,4ml5ml10min2g。為不合格。9標準色斑每次測定應同時制備標準色斑。加2g（精確到0.01和2.0ml1mg/于100ml23ml,4ml5ml10min2g硫酸鹽含量的測定 比濁法原理將試料蒸發至干，用鹽酸溶液溶解殘渣，用甘油-乙醇混合液做穩定劑，加入氯化鋇制得懸浮液，用分光光度計測定懸浮液吸光度。試劑二水氯化鋇1+2鹽酸溶液：1mol/L量取90ml濃鹽酸，緩緩注入1000ml水中，搖勻硫酸鹽標準溶液：0.1g/L0.148g105-1101000ml儀器1）50ml容量瓶吸量管分光光度計104）1cm5）100ml天平，萬分之一蒸發皿水浴鍋標準曲線的繪制750ml硫酸鹽標準溶液/ml對應的硫酸鹽質量/mg002.50.255.00.507.50.7510.01.0015.01.5020.02.00向每個容量瓶中分別加入3ml5ml用水稀釋至刻度，搖勻。將容量瓶中的溶液小心移入盛有0.3g210min1cm450nm為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。試料的測定11稱取20g樣品（精確至0.01g），置于蒸發皿中，在沸水浴上（100℃）蒸發至干（此操作在通風櫥內完成），冷卻至室溫。加入3ml50ml5ml210min1cm450nm整分光光度計零點，測定溶液吸光度。空白試驗行空白試驗。結果計算硫酸鹽含量以硫酸鹽（SO42-)的質量分數計ω6計，數值以%表示M9*10-3ω6=M8式中：

M9*100=10M8M8M9允許差0.001告結果。12注意事項1.理化特性注意事項1.理化特性鹽酸是無色液體（工業用鹽酸會因有雜質三價鐵鹽而略顯黃色），有腐蝕性，為氯化氫的水溶液，具有刺激性氣味，一般實驗室使用的鹽酸為0.1mol/L，pH=1。高中化學把鹽酸和硫酸、硝酸、氫溴酸、氫碘酸、高氯酸合稱為六大無機強酸。氯化氫與水混溶，濃鹽酸溶于水有熱量放出。溶于堿液并與堿液發生中和反應。能與乙醇任意混溶，氯化氫能溶于苯。由于濃鹽酸具有揮發性，揮發出的氯化氫氣體與空氣中的水蒸氣作用形成鹽酸小液38%鹽酸是無色液體（工業用鹽酸會因有雜質三價鐵鹽而略顯黃色），有腐蝕性，為氯化氫的水溶液，具有刺激性氣味，一般實驗室使用的鹽酸為0.1mol/L，pH=1。高中化學把鹽酸和硫酸、硝酸、氫溴酸、氫碘酸、高氯酸合稱為六大無機強酸。氯化氫與水混溶，濃鹽酸溶于水有熱量放出。溶于堿液并與堿液發生中和反應。能與乙醇任意混溶，氯化氫能溶于苯。由于濃鹽酸具有揮發性，揮發出的氯化氫氣體與空氣中的水蒸氣作用形成鹽酸小液38%熔點-112℃沸點-83.7℃。3.6%的鹽酸，pH0.1。注意鹽酸絕不能用以與氯酸鉀反應制備氯氣，因為會形成易爆的二氧化氯，也根本不能得到純凈的氯氣。2.危險性健康危害：接觸其蒸氣或煙霧，可引起急性中毒：出現眼結膜炎，鼻及口腔粘膜有燒灼感，鼻出血、齒齦出血，氣管炎等。誤服可引起消化道灼傷、潰瘍形成，有可能引起胃穿孔、腹膜炎等。眼和皮膚接觸可致灼傷。慢性影響：長期接觸，引起慢性鼻炎、慢性支氣管炎、牙齒酸蝕癥及皮膚損害。環境危害：對環境有危害，對水體和土壤可造成污染。燃爆危險：該品不燃。具強腐蝕性、強刺激性，可致人體灼傷。！根據《易制毒化學品管理條例》，本品受公安部門管制。3.毒理學資料急性毒性：LD50900mg/kg（兔經口）；LC503124ppm，1并放出大量的熱。具有強腐蝕性。燃燒（分解）產物：氯化氫。134.安全性4.安全性濃縮的鹽酸會形成酸霧。酸霧和鹽酸溶液都對人類組織有腐蝕性的效果，并濃縮的鹽酸會形成酸霧。酸霧和鹽酸溶液都對人類組織有腐蝕性的效果，并有損害呼吸器官、眼睛、皮膚和腸道的可能。鹽酸可與常見的氧化劑，例如次氯酸鈉（漂白劑，NaClO）或次氯酸鈣（Ca（ClO）2）等發生氧化還原反應，產生有毒的氯氣氣體，少量吸入會導致不適。使用鹽酸時，應配合個人防護裝備。如橡膠手套或聚氯乙烯手套、護目鏡、耐化學品的衣物和鞋子等，以降低直接接觸鹽酸所帶來的危險。氯化氫的危險性取決于其濃度。下表中列出歐盟對鹽酸溶液的分類。5.操作事項密閉操作，注意通風。操作盡可能機械化、自動化。操作人員必須經過專門5.操作事項密閉操作，注意通風。操作盡可能機械化、自動化。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具（全面罩），穿橡膠耐酸堿服，戴橡膠耐酸堿手套。遠離易燃、可燃物。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與堿類、胺類、堿金屬接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。6.酸霧處理在鹽酸使用過程中，有大量氯化氫氣體產生，可將吸風裝置安裝在容器邊，6.酸霧處理在鹽酸使用過程中，有大量氯化氫氣體產生，可將吸風裝置安裝在容器邊，再配合風機、酸霧凈化器、風道等設備設施，將鹽酸霧排出室外處理。也可在鹽酸中加入酸霧抑制劑，以抑制鹽酸酸霧的揮發產生。[7]7.泄漏應急處理7.泄漏應急處理建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防酸堿工作服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或蘇打灰混合。也可以用大量水沖洗，清水稀釋后放入廢水系統。大量泄漏：構筑圍堤或挖坑收容。用泵轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置。148.消防措施8.消防措施危險特性：能與一些活性金屬粉末發生反應,放出氫氣。遇氰化物能產生劇危險特性：能與一些活性金屬粉末發生反應,放出氫氣。遇氰化物能產生劇有害燃燒產物：氯化氫。滅火方法：用堿性物質如碳酸氫鈉、碳酸鈉、消石灰等中和。也可用大量水撲