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XXXX有限公司新項目方法驗證能力確認報告

（補版）國家環境保護總局（2002年）日期：報告編號：第PAGE報告編號：第4頁共6頁礦化度稱重法（第四版增補版）國家環境保護總局年方法驗證能力確認報告1、方法依據及適用范圍本方法依據是礦化度稱重法《水和廢水監測分析方法》（第四版增補版）國家環境保護總局（2002年），本方法能力驗證應隨標準更新而更新。本標準適用于天然水的礦化度測定。2、方法原理105～110℃重量減去蒸發皿重量即為礦化度。3、主要儀器、設備及試劑試劑過氧化氫溶液（1+1）：取30%的過氧化氫配制。儀器檢定有效期限，XXXXXXXX日。水浴鍋。檢定有效期限，XXXXXXXX日。瓷蒸發皿。中速定量濾紙或濾膜及相應濾器。4、樣品采集及測定樣品采集和保存所用聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣500～1000mL，蓋嚴瓶塞。采集的水樣應盡快分析測定。如需放置，應貯存在4℃冷藏箱中，但最長不得超過七天。注℃不能加入任何保護劑，以防破壞物質在固、液間的分配平衡。樣品測定105～1102h，放入干燥器中冷卻（取適量水樣用玻璃砂芯坩堝抽濾。50～100mL（2.5～200mg的殘渣為宜置于已稱重的蒸發皿中，于水浴上蒸干。如蒸干后殘渣有色，則使蒸發皿稍冷后，滴加過氧化氫溶液數滴，慢慢旋轉蒸發皿至氣泡消失，再蒸干，反復處理數次，直至殘渣變白或顏色穩定不變為止，105～1102h稱重，重復烘干稱重，直至恒重（0.0005g）。5、結果表示礦化度mg/L）按下式計算： C（AB106V式中：C（mg/L）——水中礦化度含量A——蒸發皿和殘渣的總質量B——蒸發皿質量（g）；V——試樣體積（mL）。6、方法能力驗證6.1檢出限測定按照樣品分析的全部步驟，重復（≥7）次空白試驗（以各類便攜式、集成式儀器為基礎建立的方法標準應根據儀器的性能盡可能增加重復測定次數），將各測定結果換算為樣品中的濃度或含量，計算次平行測定的標準偏差，按公式計算方法檢出限。MDL=t（n-1,0.99）×S式中：MDL——方法檢出限；n——樣品的平行測定次數；t——自由度為n-1，置信度為99%時的t分布值（單側）；S——次平行測定的標準偏差。表1 方法檢出限測定數據測定類別平行樣測定平行測定次數1234 5 6 7測定結果（mg/L）平均值xi（mg/L）標準偏差17次測4mg/L，檢出限符合標準方法標準要求。7、檢測實例本實驗室人員對某水井地下水、某河流地表水進行采樣分析，測定結果如表2所示。表2 檢測實例測定數據水樣類別水樣類別某水井地下水某河流地表水檢測實例測定結果測定結果123456平均值標準偏差S相對標準偏差由表2可知，本實驗室人員平行測定結果平均值、標準偏差、相對標偏差分別 、、 ，符合標準方法要求。8、結論通過驗證，依據《水質河流采樣技術指導》（HJ/T52-1999）、

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