ICS11.220B41

DB37山 東 省 地 方 標 準DB37/T4039—2020DeterminationoffipronilanditsmetaboliteresiduesinchickenbyliquidDeterminationoffipronilanditsmetaboliteresiduesinchickenbyliquidchromatographytandemmassspectrometry2020070920200809山東省市場監督管理局發布目次前言 II112范引文件 13驗理 14劑材料 15器備 26樣制備 27驗驟 27.1提取 27.2凈化 27.3標曲的備 27.4測定 29測法準度9測法準度密度 49.1準度 49.2精度 4附錄A（料附）氟蟲及代物考量色圖 5前言本標準按照GB/T1.1－2009給出的規則起草。本標準由山東省畜牧獸醫局提出并組織實施。本標準由山東省畜牧業標準化技術委員會歸口。本標準主要起草單位：山東省獸藥質量檢驗所、威海市畜牧業發展中心。雞肉中氟蟲腈及其代謝物殘留量的測定液相色譜－串聯質譜法范圍本標準規定了雞肉中氟蟲腈及其代謝物（氟甲腈、氟蟲腈硫醚和氟蟲腈砜）殘留量檢測的液相色譜－串聯質譜測定方法。本標準適用于雞肉中氟蟲腈及其代謝物殘留量的檢測。本方法檢出限為0.5μg/kg，定量限為2.0μg/kg。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法。PRiMEHLB除非另有規定，所用試劑均為分析純。水：符合國標GB/T668220（4.2）20mL100mL≥9510100mL(100μg/mL(-20310mL201μg/mL0℃～42PRiMEHLB1)0.22μm及商業目的，鼓勵標準使用者嘗試不同型號的固相萃取柱。（ESI）5.20.000g、0.014000r/min取適量新鮮或冷藏的雞肉，均質機攪碎，-20℃以下保存。提取稱取試樣2g（精確至0.01g），置于50mL離心管內，加水10mL，渦旋1min。再加乙腈（4.2）10mL，振蕩10min。然后加入氯化鈉4g（4.3），劇烈振搖1min，4000r/min離心5min。凈化流出液備用。精密吸取上述流出液0.5mL加水定容至1.0mL，0.22μm濾膜過濾后，供液相色譜-串聯質譜測定。用基質液分別制備成系列濃度為：0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L的標準工作液，供液相色譜-串聯質譜測定。流出液備用。精密吸取上述流出液0.5mL加水定容至1.0mL，0.22μm濾膜過濾后，供液相色譜-串聯質譜測定。用基質液分別制備成系列濃度為：0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L的標準工作液，供液相色譜-串聯質譜測定。測定C1850mm×2.1mm，1.7μmAB流速：0.2mL/min。進樣量：2μL。柱溫：35℃。流動相梯度洗脫條件見表1。表1流動相梯度洗脫條件時間min流速mL/minA相%B相%00.220802.00.270307.4.3定性測定7.4.3定性測定2.5%；試料特征離子的相對表3定性測定時相對離子豐度的最大允許偏差7.4.4定量測定表1流動相梯度洗脫條件（續）時間min流速mL/minA相%B相%3.50.290104.50.220806.00.220807.4.2質譜參考條件離子源：電噴霧離子源。掃描模式：負離子掃描。檢測方式：多反應離子檢測（MRM）。脫溶劑氣、錐孔氣、碰撞氣均為高純氮或其他合適氣體。錐孔電壓、碰撞能量等應優化至最優靈敏度。監測離子參數情況見表2。表2氟蟲腈及其代謝物的定性定量離子對以及錐孔電壓、碰撞能量藥物定性離子對m/z定量離子對m/z錐孔電壓V碰撞能量eV氟蟲腈435.1＞329.9435.1＞329.9818435.1＞249.926氟蟲腈砜451＞281.7451＞281.72632451＞41524氟蟲腈硫醚419.1＞262419.1＞262834419.1＞383.116氟甲腈387＞350.9387＞350.92014387＞281.948相對離子豐度（%）＞50＞20至50＞10至20≤10允許的相對偏差（%）±20±25±30±50試料中待測物的殘留量（μg/kg）按式（1）計算：XACSV(1)ASm式中：X――供試試料中待測物殘留量，單位為微克每千克（μg/kg）；CS（μg/L）；AASV（mL）；m（g）；20――樣品的稀釋倍數。注：測定結果用平行測定的算術平均值表示，結果保留三位有效數字。準確度本方法在2.0μg/kg～100μg/kg添加濃度水平上的回收率為70%～110%。9.2精密度9.2精密度在重復性條件下，兩次獨立測定結果的絕對差值不超過算數平均值的15%。/r/