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原子吸收光譜題庫(kù)一、 填空題原子吸收光譜工作原理:根據(jù)被測(cè)元素基態(tài)原子對(duì)共振輻射的吸收程度,來(lái)確定試樣中被測(cè)元素的濃度。原子吸收光譜分析是基于原子外層電子的躍遷。基態(tài)原子吸收一定能量之后躍遷到較高的能量狀態(tài),這種狀態(tài)稱(chēng)為激發(fā)態(tài)。原子吸收常用定量方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法和標(biāo)準(zhǔn)參加法。原子吸收光譜儀的五個(gè)組成局部:光源、原子化器、單色器、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理輸出系統(tǒng)。我們現(xiàn)有原子吸收光譜儀有火焰和石墨爐兩種原子化器。目前主要使用的銳線(xiàn)光源為空心陰極燈〔HCL〕和無(wú)極放電燈〔EDL〕。用火焰原子化法進(jìn)展原子吸收光譜分析時(shí),為了防止“回火〞,火焰的點(diǎn)燃和熄滅時(shí)開(kāi)啟有關(guān)氣體的順序:點(diǎn)燃時(shí)先開(kāi)助燃?xì)猓箝_(kāi)燃?xì)猓鐣r(shí)先關(guān)燃?xì)猓箨P(guān)助燃?xì)狻T游展庾V分析法的特征靈敏度是指得到1%吸收時(shí)水溶液中元素的濃度.原子吸收分析中主要的干擾類(lèi)型有:物理干擾、化學(xué)干擾、光譜干擾、電離干擾。原子吸收分析常用的火焰原子化器是由霧化器、霧化室和燃燒頭組成的。燃燒頭是由耐腐蝕性的鈦元素制成。空氣-乙炔火焰能夠到達(dá)的最高溫度約為2300^,氮氧化物-乙炔火焰能到達(dá)的最高溫度為2900°C。12?與火焰法相比,石墨爐原子化法的優(yōu)點(diǎn):靈敏度高、檢出限低,用樣量少,試樣直接注入原子化器,從而減少溶液一些物理性質(zhì)差異帶來(lái)的干擾。使用石墨爐法的升溫程序有枯燥、灰化、原子化和除殘四個(gè)步驟。在原子吸收分析中,能發(fā)射銳線(xiàn)光譜的光源有空心陰極燈、蒸氣放電燈和無(wú)極放電燈等在原子吸收分光光度計(jì)中,火焰原子化器的構(gòu)成部件是霧化器和燃燒器,而最常用的燃?xì)夂椭細(xì)夥謩e為乙炔和空氣。原子化系統(tǒng)的作用是將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣;而使試樣原子化的方法有無(wú)火焰原子化法和火焰原子化。在原子吸收分光光度分析中,對(duì)光源最主要選擇的參數(shù)是燈電流。空心陰極燈的陽(yáng)極是鎢棒,而陰極材料是金屬或合金,管內(nèi)充有低壓惰性氣體〔Ar或Ne〕,它的操作參數(shù)是燈電流_。原子吸收光度計(jì)廢液出口管要做一個(gè)水封,并將出口端浸泡廢液缸中,其目的是液封或防止乙炔泄露_。在原子吸收分析中,為了消除基體效應(yīng)的干擾,宜用—標(biāo)準(zhǔn)參加法進(jìn)展定量分析。通常原子吸收分光光度法用空心陰極燈作光源,一般火焰有鼻種狀態(tài),分別是富燃—、貧燃—和化學(xué)計(jì)量火焰_。澳大利亞物理學(xué)家瓦爾什提出用峰值吸收來(lái)代替積分吸收,從而解決了測(cè)量吸收的困難二、選擇題1.在原子吸收光譜分析中,假設(shè)組分較復(fù)雜且被測(cè)組分含量較低時(shí),為了簡(jiǎn)便準(zhǔn)確地進(jìn)展分析,最好選擇何種方法進(jìn)展分析?(C)A.工作曲線(xiàn)法B.內(nèi)標(biāo)法C.標(biāo)準(zhǔn)參加法D.間接測(cè)定法原子吸收測(cè)定時(shí),調(diào)節(jié)燃燒器高度的目的是(D)控制燃燒速度 B.增加燃?xì)夂椭細(xì)忸A(yù)混時(shí)間C.提高試樣霧化效率 D.選擇適宜的吸收區(qū)域用有機(jī)溶劑萃取一元素,并直接進(jìn)展原子吸收測(cè)定時(shí),操作中應(yīng)注意(C)B.熄火問(wèn)題A.B.熄火問(wèn)題C.適當(dāng)減少燃?xì)饬緿.加大助燃比中燃?xì)饬?原子化器的主要作用是:(A)將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)原子將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為中性分子將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為離子空心陰極燈的主要操作參數(shù)是(A)A.燈電流B.燈電壓C.陰極溫度D.內(nèi)充氣體的壓力在原子吸收分析法中,被測(cè)定元素的靈敏度、準(zhǔn)確度在很大程度上取決于(C)A.空心陰極燈 B. 火焰C.原子化系統(tǒng) D. 分光系統(tǒng)假設(shè)原子吸收的定量方法為標(biāo)準(zhǔn)參加法時(shí),消除了以下哪種干擾?(D)A.分子吸收 B. 背景吸收C.光散射D.基體效應(yīng)在原子吸收分析中,如疑心存在化學(xué)干擾,例如采取以下一些補(bǔ)救措施,指出哪種措施是不適當(dāng)?shù)?D)參加釋放劑 B.參加保護(hù)劑C.提高火焰溫度 D.改變光譜通帶原子吸收光譜是(D)A.分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷時(shí)對(duì)光的選擇吸收產(chǎn)生的基態(tài)原子吸收了特征輻射躍遷到激發(fā)態(tài)后又回到基態(tài)時(shí)所產(chǎn)生的分子的電子吸收特征輻射后躍遷到激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的基態(tài)原子吸收特征輻射后躍遷到激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的?原子吸收法測(cè)定鈣時(shí),參加EDTA是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾?(B)A.鹽酸 B.磷酸 C.鈉 D.鎂原子吸收光譜法測(cè)定試樣中的鉀元素含量,通常需參加適量的鈉鹽,這里鈉鹽被稱(chēng)為(C)A.釋放劑B.緩沖劑C.消電離劑D.保護(hù)劑在石墨爐原子化器中,應(yīng)采用以下哪種氣體作為保護(hù)氣?(D)A.乙炔 B.氧化亞氮C.氫 D.氬在原子吸收光譜法中,火焰原子化器與石墨爐原子化器相比擬,應(yīng)該是(C)靈敏度要高,檢出限卻低靈敏度要高,檢出限也低靈敏度要低,檢出限卻高靈敏度要低,檢出限也低在火焰原子吸收光譜法中測(cè)定下述哪種元素需采用乙炔-氧化亞氮火焰(B)A.鈉 B.鉭 C.鉀 D.鎂原吸吸收光譜分析過(guò)程中,被測(cè)元素的相對(duì)原子質(zhì)量愈小,溫度愈高,那么譜線(xiàn)的熱變寬將是〔A〕A.愈嚴(yán)重 B.愈不嚴(yán)重 C.根本不變 D.不變?cè)谠游辗治鲋?一般來(lái)說(shuō),電熱原子化法與火焰原子化法的檢測(cè)極限(D)A.兩者一樣 B.不一定哪種方法低或高C.電熱原子化法低 D.電熱原子化法高假設(shè)原子吸收的定量方法為標(biāo)準(zhǔn)參加法時(shí)消除了以下哪種干擾?〔D〕C.光散射 D.基體效應(yīng)由原子無(wú)規(guī)那么的熱運(yùn)動(dòng)所產(chǎn)生的譜線(xiàn)變寬稱(chēng)為:(D)A.自然變度 B.斯塔克變寬C.勞倫茨變寬 D.多普勒變寬原子的核外電子受到外界能量激發(fā),從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的譜線(xiàn)稱(chēng)為〔B〕。A.共振發(fā)射線(xiàn) B.共振吸收線(xiàn) C.離子譜線(xiàn)原子吸收光譜法是通過(guò)火焰中基態(tài)原子蒸氣對(duì)來(lái)自光源的〔A〕的吸收程度進(jìn)展定量分析的。A.共振發(fā)射線(xiàn) B.共振吸收線(xiàn) C.離子譜線(xiàn)當(dāng)待測(cè)元素與共存元素形成難揮發(fā)的化合物時(shí),往往會(huì)導(dǎo)致參與原子吸收的基態(tài)原子數(shù)目減少而使測(cè)量產(chǎn)生誤差,這種干擾因素稱(chēng)為〔B〕。A.光譜干擾 B.化學(xué)干擾 C.物理干擾為實(shí)現(xiàn)峰值吸收的測(cè)量,除要求厶va<Ave外,還必須要使〔B〕。A.v0a<v0e B.v0a=v0e C.v0a>v0e當(dāng)用火焰原子吸收光譜法測(cè)定電離電位三6eV的元素時(shí),通常會(huì)因?yàn)榫植炕鶓B(tài)原子的電離而使吸光度測(cè)量產(chǎn)生誤差,這種干擾因素稱(chēng)為〔B〕。A.光譜干擾 B.化學(xué)干擾 C.物理干擾處于激發(fā)態(tài)的電子很不穩(wěn)定,會(huì)在很短的時(shí)間內(nèi)從激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài),并將所吸收的能量以光波的形式輻射出來(lái),由此所產(chǎn)生的譜線(xiàn)稱(chēng)為〔A〕。A.共振發(fā)射線(xiàn) B.共振吸收線(xiàn) C.離子譜線(xiàn)消除因基體效應(yīng)發(fā)生所引入的吸光度測(cè)量誤差的方法是〔A〕。
A.標(biāo)準(zhǔn)參加法B.A.標(biāo)準(zhǔn)參加法B.參加離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑C.歸一化法原子吸收分光光度法中的標(biāo)準(zhǔn)參加法可以消除的干擾是〔A〕。A.高濃度鹽類(lèi)對(duì)霧化效率的影響 B.背景吸收C.電離效應(yīng)D?高濃度鹽類(lèi)產(chǎn)生的化學(xué)反響在原子吸收分光光度計(jì)中,通常所用的檢測(cè)器是〔C〕。A.硒光電池 B.光敏電阻 C.光電倍增管 D.光電管28?原子吸收分光光度分析測(cè)定某礦石中鋁含量,宜采用的原子化方式是〔D〕。A.貧燃性火焰B.化學(xué)計(jì)量火焰 C.冷原子吸收法 D.石墨爐原子化法29.原子吸收分析中光源的作用是〔C〕。A.提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量; B.產(chǎn)生紫外光;C.發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線(xiàn); D.產(chǎn)生有足夠強(qiáng)度的散射光30?火焰原子吸收分析法測(cè)定Al、Si、Ti、Zr等元素所采用的火焰是〔B〕。A.乙炔-氧氣 B.乙炔-氧化亞氮 C.丙烷-空氣 D.氫氣-氧氣測(cè)量峰值吸收來(lái)代替積分吸收的方法必須滿(mǎn)足的條件是〔B〕和〔D〕。A.發(fā)射線(xiàn)輪廓小于吸收線(xiàn)輪廓B.發(fā)射線(xiàn)的半寬度小于吸收線(xiàn)的半寬度C.發(fā)射線(xiàn)輪廓大于吸收線(xiàn)輪廓 D.發(fā)射線(xiàn)的中心頻率與吸收線(xiàn)中心頻率重合在原子吸收分析中,參加消電離劑可抑制電離干擾,因此,消電離劑的電離電位B〕。A.比待測(cè)元素高B.比待測(cè)元素低C.與待測(cè)元素相近D.與待測(cè)元素一樣在原子吸收光譜法中,對(duì)于氧化物熔點(diǎn)較高的元素,可選用(A)。A.富燃火焰 B.化學(xué)計(jì)量火焰 C.貧燃火焰34?原子吸收分光光度法中,常在試液中參加KC1,是作為(D)。A.釋放劑 B.緩沖劑 C.保護(hù)劑 D.消電離劑三、判斷題1?光柵的面積愈大,分辨率愈大;〔X〕2?對(duì)于同一級(jí)光譜,光柵的分辨率隨波長(zhǎng)而變。〔X〕調(diào)節(jié)狹縫寬度目的是要獲得一定的色散率。〔X〕相鄰兩條譜線(xiàn)被分辨的情況與所用通帶有關(guān)系,通帶增大,分辨率降低。〔V〕5?增大空心陰極燈的燈電流使發(fā)射強(qiáng)度增大,吸收靈敏度也增大。〔X〕6?原子吸收測(cè)量時(shí),采用調(diào)制光源可消除熒光干擾。〔X〕7?在火焰原子化器中,霧化器的主要作用是使試液霧化成均勻細(xì)小的霧滴。〔V〕8?為保證空心陰極燈所發(fā)射的特征譜線(xiàn)的強(qiáng)度,燈電流應(yīng)盡可能的大。〔X〕9?空心陰極燈燈電流的選擇原那么是在保證光譜穩(wěn)定性和適宜強(qiáng)度的條件下,應(yīng)使用最低的工作電流。〔V〕任何情況下,原子吸收分光光度計(jì)中的狹縫一定要選擇較大的值。〔X〕以峰值吸收替代積分吸收的關(guān)鍵是發(fā)射線(xiàn)的半寬度比吸收線(xiàn)的半寬度小,且發(fā)射線(xiàn)的中心頻率要與吸收線(xiàn)的中心頻率完全重合。(V)為使分析結(jié)果的濃度測(cè)量誤差在允許的范圍內(nèi),試液的吸光度必須控制在0.15?0.8之間。(V)火焰原子化方法的試樣利用率比石墨爐原子化方法的高。〔X〕為保證空心陰極燈所發(fā)射的特征譜線(xiàn)的強(qiáng)度,燈電流應(yīng)盡可能的大。〔X〕在火焰原子化器中,霧化器的主要作用是使試液變成原子蒸氣。〔X〕任何情況下,待測(cè)元素的分析線(xiàn)一定要選擇其最為靈敏的共振發(fā)射線(xiàn)(X)。以峰值吸收替代積分吸收做AAS定量的前提假設(shè)之一是:基態(tài)原子數(shù)近似等于總原子數(shù)。(V)18?—般情況下,原子吸收光譜法的化學(xué)干擾對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響可以忽略。(X)在原子吸收分光光度法的定量分析中,標(biāo)準(zhǔn)參加法可以消除基體帶來(lái)的干擾。(V)20?假設(shè)試液的離子強(qiáng)度較大時(shí),原子吸收光譜法應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)參加法進(jìn)展定量。(V)21.為保證空心陰極燈的壽命,在滿(mǎn)足分析靈敏度的前提下,燈電流應(yīng)盡可能的小。(V)四、名詞解釋譜線(xiàn)半寬度:在峰值吸收系數(shù)K0—半處譜線(xiàn)的寬度。記憶效應(yīng):原子化器在噴入試樣后改噴蒸餾水,記錄儀指針?lè)祷亓泓c(diǎn)的快慢程度。光譜通帶:狹縫寬度與單色器倒線(xiàn)色散率的乘積。基體效應(yīng):由于試液的成分、濃度、溶劑等的變化,使試液粘度、密度及外表X力發(fā)生變化從而影響試液的提升量乃至原子化效率的效應(yīng)。五、計(jì)算題測(cè)定水樣中Mg的含量,移取水樣20.00mL置于50mL容量瓶中,參加HC1溶液酸化后,稀至刻度,選擇原子吸收光譜法最正確條件,測(cè)得其吸光度為0.200,假設(shè)另取20.00mL水樣于50mL容量瓶中,再參加含Mg為2.00^g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL并用HCl溶液酸化后,稀至刻度。在同樣條件下,測(cè)得吸光度為0.225,試求水樣中含鎂量(mg/L)。答案:0.8(g/mL)用原子吸收光譜法測(cè)定試液中的Pb,準(zhǔn)確移取50mL試液2份,用鉛空心陰極燈在波長(zhǎng)283.3nm處,測(cè)得一份試液的吸光度為0.325,在另一份試液中參加濃度為50.0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液300L,測(cè)得吸光度為0.670。計(jì)算試液中鉛的質(zhì)量濃度〔g/L〕為多少?答案:0.279mg/L3、原子吸收分析的靈敏度定義為能產(chǎn)生1%吸收〔即0.0044吸光度〕時(shí),試樣溶液中待測(cè)元素的濃度(單位Mg/mL1%或Mg/g1%)。假設(shè)濃度為0.13?g/mL的鎂在某原子吸收光譜儀上的測(cè)定吸光度為0.267。請(qǐng)計(jì)算該元素的測(cè)定靈敏度。答案:2.14Xl0-3ig/mL六、問(wèn)答題1.請(qǐng)簡(jiǎn)要說(shuō)明試樣在火焰原子化器中原子化的歷程。并說(shuō)明在火焰中影響原子化效率的因素是什么?歷程:噴霧,霧滴破碎,脫水,去溶劑,揮發(fā)成分子,原子化影響原子化效率的因素〔火焰中〕1〕火焰類(lèi)型與組成2〕控制適宜的火焰溫度3〕蒸汽中基態(tài)原子的一局部可能吸收熱能而被激發(fā)或電離,也可能生成分子狀態(tài),也會(huì)影響到原子化效率。為何原子吸收光譜儀的石墨爐原子化器較火焰原子化器有更高的靈敏度?答:因?yàn)榛鹧嬖踊饔幸韵氯秉c(diǎn):1) 火焰原子化器霧化效率低(10%左右);霧化的氣溶膠被大量的載氣稀釋?zhuān)换鶓B(tài)原子蒸汽在光程中滯留時(shí)間短。石墨爐原子化器有以下優(yōu)點(diǎn):不存在霧化與稀釋問(wèn)題;基態(tài)原子蒸汽在石墨爐中滯留時(shí)間長(zhǎng),相對(duì)濃度大〔原子化時(shí)停氣〕。火焰原子吸收光譜法中,應(yīng)對(duì)哪些操作條件進(jìn)展選擇?為什么?答:1〕等電流影響發(fā)射線(xiàn)的半寬度;2〕燃助比對(duì)不同元素的火焰最正確條件〔氧化、復(fù)原、中性〕各不一樣;3〕狹縫寬度考慮干擾和光強(qiáng)4〕火焰種類(lèi)及火焰部位對(duì)不同元素的火焰最正確條件〔氧化、復(fù)原、中性〕各不一樣;原子吸收光譜法中應(yīng)選用什么光源?為什么光源要進(jìn)展調(diào)制?答:應(yīng)選用能發(fā)射銳線(xiàn)的光源,如空心陰極燈。調(diào)制原因:為了消除熱激發(fā)自發(fā)發(fā)射的干擾,對(duì)光源進(jìn)展調(diào)制,使光源發(fā)射的信號(hào)成為變更信號(hào)。因此,在一定溫度下熱激發(fā)自發(fā)發(fā)射是一個(gè)恒定的直流量,就可以與空心陰極燈的發(fā)射相區(qū)別。光源調(diào)制方法:電調(diào)制-方波脈沖電源供電,機(jī)械調(diào)制。試比擬原子吸收光譜法與紫外可見(jiàn)分光光度法有哪些異同點(diǎn)?答:一樣點(diǎn):二者都為吸收光譜,吸收有選擇性,主要測(cè)量溶液,定量公式A=kc,儀器構(gòu)造具有相似性。不同點(diǎn):原子吸收光譜法紫外可見(jiàn)分光光度法1原子吸收分子吸收2線(xiàn)性光源連續(xù)光源3吸收線(xiàn)窄,光柵作色散元件吸收帶寬,光柵或棱鏡做色散元件4需原子化裝置,吸收池不同無(wú)5背景常有影響,光源應(yīng)調(diào)制6定量分析定量分析,定性分析7干擾較多,檢出限較低干擾較少,檢出限較低原子吸收分析中,假設(shè)產(chǎn)生下述情況而引致誤差,應(yīng)采用什么措施來(lái)減免之?1〕光源強(qiáng)度變化引起基線(xiàn)漂移;2〕火焰發(fā)射的輻射進(jìn)入檢測(cè)器〔發(fā)射背景〕;待測(cè)元素吸收線(xiàn)與試樣中共存元素的吸收線(xiàn)重疊。答:1〕選擇適宜的等電流,并保持等電流穩(wěn)定,使用前應(yīng)該經(jīng)過(guò)預(yù)熱;2〕可以通過(guò)儀器調(diào)制方式來(lái)減免,必要時(shí)可適當(dāng)增加燈電流提高光源發(fā)射強(qiáng)度來(lái)改善信噪比。3〕了可以選擇其它譜線(xiàn)作為分析線(xiàn),如果沒(méi)有適宜的分析線(xiàn),那么需要?jiǎng)e離干擾元素。石墨爐原子化法的工作原理是什么?其有何優(yōu)缺點(diǎn)?答:工作原理:石墨爐原子化器是將一個(gè)石墨管固定在兩個(gè)電極之間而制成的,在惰性氣體保護(hù)下以大電流通過(guò)石墨管,將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化。優(yōu)點(diǎn):與火焰原子化相比,在石墨爐原子化器中,試樣幾乎可以全部原子化,因而測(cè)定靈敏度高,對(duì)于易形成難熔氧化物的元素,以及試樣含量很低或試樣量很少時(shí)非常適用。缺點(diǎn):共存化合物的干擾大,由于取樣量少,所以進(jìn)樣量及注入管內(nèi)位置的變動(dòng)會(huì)引起誤差,因而重現(xiàn)性較差。原子吸收光譜法有哪些干擾?怎樣減少或消除?答:干擾有以下幾種:1)光譜干擾:由于原子吸收光譜發(fā)射光譜簡(jiǎn)單,譜線(xiàn)少,因而譜線(xiàn)相互重疊的干擾少,絕大多數(shù)元素的測(cè)定相互之間不會(huì)產(chǎn)生譜線(xiàn)重疊的光譜干擾,但仍有少數(shù)元素相互間會(huì)有某些譜線(xiàn)產(chǎn)生干擾。消除方法:改用其他吸收線(xiàn)作為分析線(xiàn)。2)電離干擾:原子失去一個(gè)電子或幾個(gè)電子后形成離子,同一元素的原子光譜與其離子光譜是不一樣的。所以中性原子所能吸收的共振譜線(xiàn),并不被它的離子吸收。火焰中如果有顯著數(shù)量的原子電離,將使測(cè)得的吸收值降低。消除方法:參加電離緩沖液,抑制電離的干擾。3)化學(xué)干擾:指火焰中由于待測(cè)元素與試樣中的共存元素或火焰成分發(fā)生反響,形成難揮發(fā)或難分解的化合物而使被測(cè)元素的自由原子濃度降低而導(dǎo)致的干擾。常見(jiàn)的化學(xué)干擾可分為陽(yáng)離子干擾和陰離子干擾。消除方法:采用溫度較高的火焰可以消除或減輕形成難揮發(fā)化合物所造成的干擾,也可以用參加釋放劑的方法消除干擾。4)背景干擾:背景干擾主要來(lái)自?xún)蓚€(gè)方面:一是火焰或石墨爐中固體或液體微粒及石墨爐管壁對(duì)入射光的散射而使透射光減弱,這種背景稱(chēng)為光散射背景;另一來(lái)源是火焰氣體和溶劑等分子或半分解產(chǎn)物分子吸收所造成的背景干擾。消除方法:改用火焰〔高溫火焰〕;別離和轉(zhuǎn)化共存物;扣除方法〔用測(cè)量背景吸收的非吸收線(xiàn)扣除背景,用其它元素的吸收線(xiàn)扣除背景,用氘燈背景校正法和塞曼效應(yīng)背景校正法〕。5)鹽效應(yīng)和溶劑效應(yīng)。影響火焰法精細(xì)度的因素有哪些?清洗泵漏水:檢查聯(lián)結(jié)部位是否正確,擰緊鎖定螺母.更換清洗泵組件。樣品回流:清洗泵上面的單向閥或泵頭漏氣。清洗液抽不上來(lái),清洗泵下面的單向閥或泵頭漏氣。影響石墨爐精細(xì)度的因素有哪些?樣品是否均勻進(jìn)樣針位置是否適宜石墨管是否干凈,是否需要更換進(jìn)樣針是否需要清洗清洗槽污染:酸泡后用去離子水沖干凈泵是否回液或漏液火焰法點(diǎn)火失敗有可能的因素造成的?無(wú)法正常點(diǎn)火有5個(gè)平安聯(lián)鎖:1?乙炔:檢查在儀器進(jìn)氣端的壓力,燃燒的時(shí)候能維持在0.085?0.095Mpa。2.燃燒頭:燃燒頭的磁條對(duì)著儀器內(nèi)測(cè),并把燃燒頭向下裝緊。3.霧化器:主要是霧化器右側(cè)的磁鐵要安裝到位,否那么傳感器無(wú)法檢測(cè)。4?空氣:檢查空氣在空氣過(guò)濾器出口端的壓力在0.55MPa?0.60MPa.排水桶:是否沒(méi)有水封,需加水。影響火焰法的靈敏度的因素有哪些?進(jìn)樣管堵塞霧化器的提升量及霧化效率燃?xì)饣蛑細(xì)獾谋壤鹧嫒紵^的位置擾流器及撞擊球的使用13..影響石墨爐的靈敏度的因素有哪些?更換新石墨管儀器灰化溫度和原子化溫度進(jìn)樣針的位置配置新的標(biāo)準(zhǔn)溶液石墨爐位置6.進(jìn)樣量14.AAS的根本構(gòu)造由哪幾局部構(gòu)成?分別作用是什么?傳統(tǒng)的原子吸收光譜儀的構(gòu)造:1.光源2.原子化器3.光學(xué)系統(tǒng)4檢測(cè)器。光源的作用是用來(lái)發(fā)射被測(cè)元素的特征共振輻射。原子化器的作用是將樣品中待測(cè)元素原子化,形成基態(tài)自由原子。光學(xué)系統(tǒng)兩個(gè)必需的主要組成局部:〔1〕單色器:其作用是將入射輻射精細(xì)地分開(kāi),并阻擋分析線(xiàn)以外的其他輻射到達(dá)檢測(cè)器。〔2〕透鏡和反射鏡:其作用是引導(dǎo)HCL的輻射,首先在原子化區(qū)(火焰、石墨管、石英管)聚焦,然后至單色器的入射狹縫,最后到達(dá)檢測(cè)器。15.AAS定量依據(jù)的是什么定律?這個(gè)定律是物理過(guò)程還是化學(xué)過(guò)程?AAS定量依據(jù)的是朗伯-比爾定律,這個(gè)定律是物理過(guò)程。16?常見(jiàn)的AAS背景扣除技術(shù)有哪些??jī)?yōu)缺點(diǎn)?常用的有三種背景校正技術(shù):連續(xù)光源背景校正〔通常用氘燈〕,自吸收背景校正(Smith-Hieftje),塞曼〔Zeeman]-背景校正。氘燈背景校正:優(yōu)點(diǎn):簡(jiǎn)單,本錢(qián)低,不損失靈敏度,不需要特殊的主光源,對(duì)絕大局部應(yīng)用已經(jīng)足夠。缺點(diǎn):波長(zhǎng)范圍有局限,有兩個(gè)光源,使用分束器導(dǎo)致光通量降低,信/噪比變差,不能準(zhǔn)確校正構(gòu)造背景,弧光燈與元素?zé)粑阵w積不重合導(dǎo)致誤差。自吸收背景校正:優(yōu)點(diǎn):不需要額外光源,可校正離分析線(xiàn)附近的構(gòu)造背景。缺點(diǎn):僅對(duì)局部元素有效,顯著降低大局部元素的靈敏度,需用特殊的HCL's,不通用,顯著降低燈壽命,不能校正恰好位于中心波長(zhǎng)的處的背景,校正周期長(zhǎng),頻率低,因?yàn)閺母呙}沖電流下恢復(fù)正常狀態(tài)需要時(shí)間。塞曼效應(yīng)背景校正:優(yōu)點(diǎn):不需要另外的光源,不增加額外噪聲,準(zhǔn)確校正高背景及不規(guī)那么精細(xì)構(gòu)造背景,全波長(zhǎng)范圍有效,
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