設計性實驗選題目錄TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"五鹵硒基氧化毗咤配合物的合成和性質研究 4\o"CurrentDocument"五鹵筑基氧化毗咤配合物的合成和性質研究 5\o"CurrentDocument"N一芳基一2ー乙基一3ー羥基一4一ロ比咤酮及其金屬配合物的合成、性質和表征 6鹵代水楊醛縮氨基SchiffBase配體及其金屬配合物的合成、性質和表征81—（2,6一二異丙基苯基）咪哩的合成 9\o"CurrentDocument"四配位NiX2（pph3）2（X=Cl,Br）的合成及表征 11\o"CurrentDocument"3,8一二乙煥基一1,10ー鄰菲羅琳的合成與表征 12\o"CurrentDocument"煥ー金一麟化合物的合成與發光性能 14\o"CurrentDocument"固相法合成碘代水楊醛縮苯胺金屬配合物的研究 16\o"CurrentDocument"碘代水楊醛縮乙醇胺金屬配合物的研究 17\o"CurrentDocument"基于酰蹤配合物的熒光材料的設計、合成 18\o"CurrentDocument"香豆素基Zn"離子熒光探針的合成及性質研究 19\o"CurrentDocument"功能性離子液體的設計和合成 21取代水楊醛的合成 21（ルル‘一二（2,6一二異丙基苯基）4,5一二氫咪哇的合成 22\o"CurrentDocument"1—（2,4,6一三甲基苯基）咪唾的合成 232ん睡喃ー3,5（4〃6例一二酮的合成之一:無水甲醇的制備 252ん睡喃ー3,5（4〃6例一二酮的合成之ニ:2-（2-氧代丙硫基）乙酸甲酯的制備252斤!!喃-3,5（4〃6かー二酮的合成之三:目標化合物的合成 26\o"CurrentDocument"氮雜卡賓（NHC）前體的合成之一:雙亞胺的制備 27\o"CurrentDocument"氮雜卡賓（NHC）前體的合成之ニ:合環 27\o"CurrentDocument"綠色條件下的Hantzsch反應 28\o"CurrentDocument"3,4一ニ氫喀咤-2ー酮的結構修飾 28\o"CurrentDocument"增環中氮苛的合成 29\o"CurrentDocument"6ー氨基一4ー芳基一5ー貳基一2一甲基口比咤ー3ー碳酸甲酯的合成 30\o"CurrentDocument"苯并［4,5］咪噗并［1,2-a］嗑咤ー3ー牌的綠色合成 32\o"CurrentDocument"雙口比咤酮衍生物的合成 32\o"CurrentDocument"溟代2,3,4,6-四一乙酰基一ロ比喃（型）葡萄糖的制備 34（2S,3s,4R,5R,6R）-2ー平基一3,4,5一三半氧基一6ー平氧甲基一四氫ー2斤毗喃葡萄糖34的合成34TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"1,1Iー聯恭類化合物的制備 36\o"CurrentDocument"八角茴香揮發油Bー環糊精包合物的制備與驗證 36\o"CurrentDocument"黃岑背固體分散體的制備及驗證 38\o"CurrentDocument"二甲氧基大黃素衍生物的合成 40\o"CurrentDocument"苯妥英鈉的合成 41\o"CurrentDocument"陰陽離子未知液的定性分析 42\o"CurrentDocument"流動注射微柱在線富集原子熒光測定痕量鋅 43\o"CurrentDocument"流動注射微柱在線富集GC-MS測定酚類物質 44\o"CurrentDocument"食醋中總酸量和氨基酸態氮含量測定方法的比較 45\o"CurrentDocument"CeO2基混合氧化物的ルーTPR測試 46\o"CurrentDocument"Sol-gel法制備堇青石蜂窩陶瓷載體Y-AI2O3涂層 47\o"CurrentDocument"微乳相萃取ー熒光光度法測定鋁含量 48\o"CurrentDocument"濁點萃取ー火焰原子吸收光譜法分析常形態 49\o"CurrentDocument"介質環境對小柴堿分子光譜的影響 50組分濃度對ん0:SCbrCu2OlT魯米諾非線性體系行為的影響 51\o"CurrentDocument"線性掃描伏安法測定水樣中微量銅 52\o"CurrentDocument"鐵礦石主要成分分析 53反相離子對色譜法檢查西維來司鈉原料中有關物質及其含量測定方法研究54酸性染料比色法測定復方氫化可的松霜中鹽酸苯海拉明的含量方法研究 55\o"CurrentDocument"茶葉中有效成分的提取 56\o"CurrentDocument"蔬菜中維生素含量的檢測 57\o"CurrentDocument"廢棄泡沫塑料的性質及再利用 58\o"CurrentDocument"Fe/HzSO”體系電化學振蕩的研究 59\o"CurrentDocument"微銅電極在CChCOOH溶液中的恒電位電流振蕩 60\o"CurrentDocument"磁場對Fe/HzSO,體系陽極溶解過程的影響 61\o"CurrentDocument"2一甲基一3ー丁烯ー2ー醇(MB0232)與0H自由基的反應機理的研究 62\o"CurrentDocument"甲基丙烯醛與C1原子反應機理的研究 64\o"CurrentDocument"甲基丙烯醛與C1原子反應機理的研究 66\o"CurrentDocument"2一甲基一3ー丁烯ー2ー醇(MB0232)與0H自由基的反應機理的研究 68管線鋼X70在中性或酸性溶液中的氫滲透行為研究?1管線鋼X70在中性或酸性溶液中的應カ腐蝕開裂行為研究?2無機物的定量構效關系研究73有機物的定量構效關系研究74烷燈及其衍生物的定量構效關系76取代苯類化合物結構與毒性的效應關系78減租表面活性劑對離心泵性能影響的實驗80局部管件內表面活性劑湍流減阻特性實驗82五鹵硒基氧化毗咤配合物的合成和性質研究【實驗目的】.掌握并能熟練的查閱和應用國內外文獻,從實驗中領悟科學探索和研究的方法,培養自己的創新意識和創新能力;.掌握無機化學和有機化學實驗中的基本操作和基本技能、技巧。（氨基保護、取代、氧化、重氮化等）；.掌握配合物合成的基本方法和性質研究的方法。【實驗原理】目前,硒已被普遍認為是人體所必需的ー種微量元素,具有廣泛的生物學功能。它的缺乏會導致人的多種疾病,如癌癥、心血管病等。多年來,硒與健康的關系受到醫學界的重視。一般認為有機硒化合物比無機硒毒性小而且療效高。目前不少研究者致カ于探討將無機硒轉化為有機硒的方法,并使有機硒逐步應用到保健食品和藥品之中。本實驗課題合成含硒配合物來研究和探討其對生物活性（抗真菌,抗細菌和癌細胞）的影響。合成路線;【實驗要求】.主要研究內容;.Mn+（Mn+=Cu>Zn、等和稀土金屬離子）與硒基N一氧化口比咤配合物的合成。.該配合物的結構分析（X一晶體衍射）和各種波譜測試、分析（UV、IR、NMR、MS等。.該配合物的抑菌、殺菌和抗腫瘤等生物活性實驗測試。.總體安排、步驟和進度.査閱文獻資料:配體、配合物的合成,活性測定方法: 4學時.合成配體:(氨基保護、取代、氧化、重氮化等) 30學時.合成配合物、培養單晶： 16學時.性質研究：元素分析、紫外一可見、紅外光譜、摩爾電導和活性測定：18學時執筆人:牛德仲審核人：牛德仲五鹵筑基氧化毗咤配合物的合成和性質研究【實驗目的】一.掌握并能熟練的查閱和應用國內外文獻,從實驗中領悟科學探索和研究的方法,培養自己的創新意識和創新能力:二.掌握無機化學和有機化學實驗中的基本操作和基本技能、技巧。(氨基保護、取代、氧化、重氮化等)；.掌握配合物合成的基本方法和性質研究的方法。【實驗原理】2ー流基口比碇-N-氧化物(2-pyridinethiol-l-oxide,PTO)是ー種高效、安全、具有廣譜活性的殺菌劑。農業上,PTO被稱為“萬畝定”，可作為殺菌劑和殺細菌劑,對多種果樹、棉花、麥類、蔬菜葉面病害有效,可用于防治蘋果瘡痂病和卷葉病。醫學上,PTO鋅鹽(ZPT)已獲得美國FDA的新藥批準。PTO鈉鹽稱為毗硫霉凈,作為抗菌和抗真菌藥用于治療脂溢性皮炎、花斑癬等體表性疾病,也可作為外用藥和化妝品的防腐劑。鑒于PTO及其金屬鹽廣譜的抗菌防霉活性和廣泛的用途,國內外學者對PTO合成方法進行了較深入的研究。由于制備PTO所使用的起始原料毗碇價格昂貴,且合成步驟較長,關鍵反應的條件苛刻,總反應收率低,致使目前國內外市場上PTO及其金屬鹽的價格長期高居不下，甚至在國內長期缺貨。目前,雖有不少研究者仍在探討疏基氧化毗咤類配合物的合成及其應用，但其另一致命的缺點是在水中溶解度極小（ZPT為20-30ppm）,影響了它更廣泛的應用。本實驗課題合成含鹵素取代疏基毗咤配合物來研究它們的溶解性并探討其對生物活性（抗真菌,抗細菌和癌細胞）的影響。合成路線:【實驗要求】.主要研究內容:.Mn+（Mn+=Cu,Zn、等和稀土金屬離子）與含鹵素取代筑基N一氧化毗咤配合物的合成。.該配合物的結構分析（X一晶體衍射）和各種波譜測試、分析（UV、IR、NMR、MS等。.該配合物的抑菌、殺菌和抗腫瘤等生物活性實驗測試。.總體安排、步驟和進度.查閱文獻資料:配體、配合物的合成,活性測定方法; 4學時.合成配體：（氨基保護、取代、氧化、重氮化等） 30學時3,合成配合物、培養單晶： 16學時4.性質研究：元素分析、紫外一可見、紅外光譜、摩爾電導和活性測定：18學時執筆人:牛德仲審核人:牛德仲N?芳基?2ー乙基一3ー羥基一4.口比咤酮及其金屬配合物的合成、性

質和表征【實驗目的】.通過標題配體的合成,學習有機微波合成的方法和實驗條件。.通過標題配體配合物的合成,學習一般金屬配合物的合成方法和實驗條件。.了解金屬配合物的性質實驗和表征方法。【實驗原理】本實驗以3ー羥基一2ー乙基一4ー毗喃酮和不同的取代苯胺為原料采用微波輻射法合成各種N一芳基一3ー羥基一2ー乙基一4一口比咤酮配體。通過在芳基上引入不同的取代基對配體進行結構修飾,從而改變配體的性質。再以其為配體合成各種不同金屬離子的配合物。N=2或3然后對其進行紅外、紫外等基本表征,并測定它們ー些化學性質。【實驗要求】.合成2-3個不同芳基取代的毗咤酮配體（24學時）;.每個配體合成2-3個不同金屬的配合物（18學時）;.分別對配體和配合物進行表征（18學時）。共60學時【實驗提示】實驗中可參考下列文獻:N一芳基一2ー乙基一3-羥基比駐酮的微波合成.有機化學,2003,23（1）,89-91SynthesisandCrystalStructureofTris(N-p-methylphenyl-3-hydroxy-2-ethyl-4-pyridinonato)iron(III),結構化學,2001,20(6):466?469

ThreeN-Aryl-Substitutied3-Hydroxy-pyridin-4-one.ActaCryst.1998,C54,430~433執筆人:路再生

審核人:牛德仲鹵代水楊醛縮氨基SchiffBase配體及其金屬配合物的合成、性質和表征【實驗目的】.通過水楊醛的鹵代反應,學習鹵代反應的方法和實驗條件。.通過鹵代水楊醛與氨基化合物的縮合反應,學習醛氨縮合反應的方法和實驗條件。.通過SchiffBase配合物的合?成,學習金屬配合物的合成方法和實驗條件。.了解金屬配合物的性質實驗和表征方法。【實驗原理】本實驗以水楊醛與鹵素為原料合成各種鹵代水楊醛。通過在水楊醛上引入不同的鹵素對配體進行結構修飾,從而改變配體的性質。X2+HXX2+HX再以鹵代水楊醛與各種氨基化合物反應合成各種不同SchiffBase配體。+h2+h2nr然后以各種SchiffBase為配體與各種金屬離子反應合成配合物。然后對其進行紅外、紫外等基本表征,并測定它們一些化學性質。【實驗要求】.合成2個不同的鹵代水楊醛（16學時）；.合成2個不同的SchiffBase配體（16學時）.每個配體合成2-3個不同金屬的配合物（16學時）；.分別對配體和配合物進行表征（16學時）。共64學時【實驗提示】實驗中可參考下列文獻:.樊能廷,有機合成事典,北京:北京理工大學出版社,1992,P59.柳翠英,劉培漫，李忠,銅（II）的N-（2ー羥基乙基）水楊醛亞胺配合物的合成及抑菌活性。山東醫科大學學報,1994,32（2）,P171—174〇.柳翠英,趙全芹,郭秀英,5ー氯，N-（2ー羥基乙基）水楊醛亞胺Schiff堿的合成與表征,化學試劑,1998,20（1）,P42.萬家義,鄭振華,王鵬,彭新民，澳代水楊醛型Schiff堿金屬配合物的合成、表征與磁性研究,精細化工,2004年,21（2）,P81—87〇執筆人：路再生審核人:牛德仲（2,6一二異丙基苯基）咪哇的合成【實驗目的】.通過這種化合物的制備掌握有機配體合成中的ー些基本操作技術。.通過該化學物的表征，掌握常用的有機化合物的表征方法（NMR,GC-MS,lR)o.通過這種化合物的制備掌握升華儀的使用方法。【實驗原理】咪哇及其衍生物廣泛存在于自然界和有機化合物中,它們因為具有很好的生理活性,在合成、應用有廣泛的作用,特別在醫學這個領域為人們所重視。其中發現1一位和3—位取代的芳環或雜環【5句同時帶有供電子基團時的咪哇鹽類化合物⑺，具有非常好的抗癌活性網，抗腫瘤活性,抗菌性,抗炎活性,抗心律不齊活性,血小板合成酶抑制活性。因此,以此類咪嘎鹽類化合物的合成為許多化學工作者關注,并以此咪哇類化合物為基礎合成的反應衍生物研究已成為咪哇類的研究熱門方向。本實驗合成的咪畔的實驗路線如下:【實驗要求】1、實驗儀器與實驗試劑250mし燒瓶,耐壓瓶，冷凝回流管,攪拌磁子,電磁攪拌器,油浴鍋,加熱器，升華器,抽濾瓶,真空泵，錐形瓶若干，分液漏斗（250mL,500mL）,激蒸發儀。6一二異丙基苯胺,乙二醛,甲醇,氯化鉉，甲醛,磷酸,乙酸，無水硫酸鈉，飽和NaCl水溶液。建議需要35學時,分五次進行。第一次5學時，進行試驗的設計,試驗方法的文獻査找,實驗儀器的準備。第二次5學時,完成實驗第一步,即樣品的第ー步合成部分:第三次5學時,完成實驗第二步合成:第四次5學時,進行反應結束后產品的處理（第二到四次實驗需要連續完成）。第五次即產品的分離（采用升華方法）,需要10個學時。第六次產品產率計算及表征,需要5學時。【實驗提示】化合物的表征:1、用KBr法測樣品的紅外光譜。2、GC-MS測量純度和分子量3、用笊代氯仿為溶劑測量它們的NMR光譜。?第二到四次實驗需要連續三天完成。執筆人:史延慧審核人:牛德仲四配位NiX2(pph3)2(X=Q,Br)的合成及表征【實驗目的】.通過這種化合物的制備掌握合成化學中的一些基本操作技術。.通過該化學物的表征,掌握常用的金屬有機化合物的表征方法(IR,NMR,UV)。,了解混配配合物的制備方法。【實驗原理】有機金屬磷化合物近幾年來受到越來越多的重視。磷化合物作配體在金屬有機催化合成各種有機化合物中有著十分廣泛的應用。具有四配位的銀的化合物十分常見,通常形成平面四方形結構或變形的平面四方形。混配配合物是指由兩種或兩種以上的不同配體共存于配合物的內界,所組成的ー類單核或多核異配位配合物的總稱。配體具有給電子和吸電子兩種極端類型,例如純的給電子類型的配體如脂肪胺和脂肪醛.一般來說，第一周期的,N,0由于它們沒有空軌道只有給電子的能力,不具有接受n電子能力。而CO和PX3(X=F,Cl,Br)是ー類弱的給電子體而好的接受n電子體的典型代表。PPh3是非常有用的配體,廣泛應用于制備各類金屬有機化合物中。它具有給電子和西電子的雙重作用。Ni?’的d軌道含有8個電子,所以Ni可以接受d的孤對電子,同時又與P形成反饋n鍵。本實驗是用NiX??6H?0(X=Br,Cl)與三苯基磷的加合反應制備二鹵二(三苯基磷)合鍥(II),反應如下:9 Phヘレ。hAcOHく? +NiCk-6H2O ? Cl——Ni——ClPh【實驗要求】儀器和試劑儀器:紅外光譜儀、紫外光譜儀、NMR核磁、真空干燥器、天平、250ml錐形瓶、磁攪拌器一臺、吸濾瓶ー個（500ml）,布氏漏斗ー個、其它常規玻璃儀器試劑:三苯基磷、叔丁基醇、六水合二氯化銀、六水合二澳化銀、冰醋酸、乙醇、乙醛建議需要20學時,分三次進行。第一次5學時,進行試驗的設計,試驗方法的文獻查找,儀器的準備。第二次5學時,完成實驗第一步,即樣品的合成部分;第三次5學時,完成實驗第二步,即產品的分離、干燥及產品表征。【實驗提示】化合物的表征4、用KBr法測樣品的紅外光譜。5、用笊代氯仿為溶劑測量它們的NMR光譜。6、配適度的溶液進行紫外光譜測定。?冰醋酸有很強的腐蝕性,使用時要注意。執筆人:史延慧

審核人：牛德仲3,8一二乙煥基一1,10.鄰菲羅琳的合成與表征【實驗目的】.掌握ー步反應合成3,8一二溟ー1,10ー鄰菲羅琳的過程;.掌握柱層析色譜法分離有機化合物的方法;.掌握Sonogashira偶合反應合成快的方法。【實驗原理】1.ー步反應合成3,8一二溟ー1,10ー鄰菲羅啾”【實驗要求】試劑:硝基苯（500mL）、1,10ー鄰菲羅琳鹽酸鹽（100克）、液溟、濃氨水、二氯甲烷、甲醇、四氫吠喃、氫氧化鉀、無水MgSCU、氫化鈣、金屬鈉、二苯甲酮、鎂條、碘單質、碘化亞銅、三乙胺（500mL）、苯、氯化二（三苯基摩）把、三甲基硅乙煥基、色譜柱、柱層析用中性硅膠儀器:HJ-6型多頭磁力加熱攪拌器、旋轉蒸發儀、熔點測定儀、玻璃砂心漏斗、抽濾瓶、循環真空泵、100mL（5個）和250mL（5個）圓底燒瓶250mL、250mL三頸圓底燒瓶2個、100mし、500mL和1L的分液漏斗、紫外燈、高分辨質譜儀、核磁共振儀器學時分配:.儀器準備及溶劑處理（16學時）.合成3,8一二溟ー1,1〇一鄰菲羅咻（16學時）3.Sonogashira偶聯反應合成快(32學時)【實驗提示】所用溶劑要經過干燥、純化。參考文獻:TetrahedronLetters,1995,36(20),3489-3490.Synthesis,2005,3,367-373.執筆人:李秀玲審核人：牛德仲煥ー金?麟化合物的合成與發光性能【實驗目的】.掌握硬軟酸堿規則(HSAB)在快ー金一麟化合物中的應用;.掌握柱層析色譜法分離金屬有機化合物的方法;.掌握發光性能測試過程。【實驗原理】.硬軟酸堿規則(HSAB)硬親硬,軟親軟。Au⑴離子作為軟酸,與軟堿快基給體結合,具有高度的選擇性,便于通過定向設計,合成Au⑴的化合物。.煥ー金一隣化合物的發光性能由于金的重原子誘導效應和煥的良好共匏性,快一Au(l)一瞬配合物通常具有發光強,可調控,配位特點鮮明,選擇性高,便于通過定向設計合成等優點。在金煥化合物中,由于相對論性效應常存在短的Au…Au金屬鍵，金屬鍵對形成索燈結構起重要作用,這使得金煥化合物具有多變的分子結構及豐富的光物理性能,可能發生包括MLCT（金屬T配體電荷轉移），ILCT（配體內電荷躍遷），LLCT（配體一配體間電荷轉移）以及因為較強的Au（I）…Au⑴作用而產生的較低能量的MMLCT（金屬T金屬ー配體間電荷轉移）等各種躍遷形式引起的發光。【實驗要求】試劑:二氯甲烷、甲醇、四氫吠喃、氫化鈣、金屬鈉、ニ苯甲酮、鎂條、碘單質、碘化亞銅、三乙胺（500mL）、二異丙基胺、氟化鉀、3,8一二乙快基一1,1〇ー鄰菲羅啾、乙醜（Et2。）、正己烷、硫酸亞鐵、濃硫酸、氯化鈣、氯金酸、四氫曬吩（血）、1,1一二苯基瞬甲烷、1,5一二苯基隣戊烷儀器:HJ—6型多頭磁力加熱攪拌器、旋轉蒸發儀、玻璃砂心漏斗、25mL容量瓶（5個）、50mL容量瓶（5個）、Schlenk瓶、真空線系統、氨氣、抽濾瓶、循環真空泵、100mL（5個）、色譜柱、柱層析用中性硅膠、紫外燈、熒光光譜儀、可見ー紫外吸收光譜儀學時分配:.儀器準備及溶劑處理（16學時）.合成氯化四氫睫吩金（4學時）HAuCI44H2O+tht——?Au（tht）CI3.合成煥化金（8學時）4.合成、分離、提純快ー金一隣化合物（16學時）CC三CAuC=CAuC=CAuC=CAuC=CAu P.光譜性質測試（吸收光譜、激發光譜和發射光譜測試）（20學時）【實驗提示】所用溶劑要經過干燥、純化。執筆人:李秀玲審核人:牛德仲固相法合成碘代水楊醛縮苯胺金屬配合物的研究【實驗目的】.了解微波輔助條件下固相法合成配合物的原理及方法。.制備碘代水楊醛縮苯胺合銅配合物。.增強環保意識,培養綠色化學理念。【實驗原理】固相化學反應和溶液中的化學反應ー樣,必須遵從熱力學和動力學的限制和要求。固相化學反應能夠進行的熱力學條件是其反應自由能變小于零,而從動カ學的角度看,固相化學反應發生的必須條件是反應物分子的相互碰撞。本實驗所用反應物為分子晶體,是由物質的分子靠比化學鍵弱得多的分子間力結合而成的,其化學鍵只在分子范圍內是連續的,故可將其看作零維固體。由于這類固體中鏈間或層間距較大,使得鏈間或層間的相互作用變得很弱，晶格容易變形,使其它分子容易插入鏈間或層間,同時,分子的可移動性也較強。碘代水楊醛縮苯胺是低熔點的有機固體,在進行固相配位化學反應時可能在室溫附近即可進行。若在微波輔助條件下,進行固相配位化學反應,將大大縮短反應時間,提要產率。由于固相配位化學反應不使用溶劑,故能減少污染，節省能源。【實驗要求】通過檢索文獻,確定微波輔助條件下固相合成配合物的基本條件,設計出最佳實驗方案,完成碘代水楊醛縮苯胺合銅配合物的合成。【實驗提示】.要順利完全本實驗,必須熟悉固相合成配合物的基本原理,查閱相關的文獻資料。.在實驗操作時,可將反應物進行預研磨,減小反應物的粒度,有利于混合均勻。.在使用微波時,要注意探索所用微波的功率和時間。當ー個反應的結果受多個因素影響時,為了得到最佳反應條件,可以采用“正交設計法”,盡可能減少實驗的次數,并經過合理的分析，達到最佳效果。.運用IR、UV等手段表征合成的配合物。執筆人:徐鎖平審核人:牛德仲碘代水楊醛縮乙醇胺金屬配合物的研究【實驗目的】.掌握苯環碘代反應的操作,。.學會化合物的分離和提純操作。.T解金屬配合物的表征。【實驗原理】根據苯環碘代反應的基本原理，以K!和KIO3作為碘代試劑,合成碘代水楊醛。依據醛與胺的縮合反應原理,合成碘代水楊醛縮乙醇胺,然后進一步與過渡金屬鹽作用形成配合物。【實驗要求】通過檢索文獻，確定合成碘代水楊醛及碘代水楊醛縮乙醇胺的基本條件,設計出最佳實驗方案,完成碘代水楊醛縮乙醇胺合銅配合物的合成。【實驗提示】.要順利完全本實驗,必須熟悉配合物合成的基本原理,查閱相關的文獻資料。.對反應溫度的控制,物質的分離和提純等操作要熟悉。.會運用IR、UV等手段表征合成的配合物。執筆人:徐鎖平審核人:牛德仲基于酰蹤配合物的熒光材料的設計、合成【實驗目的】1、掌握物質產生熒光的條件。2、合成系列酰蹤配合物,探討物質結構與熒光性質間的關系。【實驗原理】熒光是分子基態的電子經過激發獲得能量躍遷到第一激發態最低振動能級后,又從第一激發態最低振動能級各電子亞層失活回到基態時所釋放的能量輻射。化合物產生熒光的最基本的條件是它發生多重性不變的躍遷時所吸收的能量小于斷裂最弱的化學鍵所需要的能量,其次,在化合物的結構中必須有熒光發色團,如=C=0、一N=0、一N=N、=C=N—、=C=S等。當這些基團是分子的共班體系的一部分時,則該化合物可能產生熒光。研究表明,許多配體分子在自由狀態下不發光或發光很弱,形成配合物后轉變成強發光物質。酰蹤化合物是酰腓與醛或酮親核加成反應的產物。酰蹤基團包括由次胺基聯結的酰基和亞胺基,具有很強的配位能力,能與過渡金屬,稀土金屬,甚至主族金屬形成配合物，其中研究最多的是第一過渡金屬配合物。由于酰腺基團存在酮式和烯醇式,基團本身可以單齒和雙齒配位,加上取代基的配位,酰蹤配合物表現出多樣的配位形式。本實驗擬通過2ー羥甲基蔡醛與取代苯甲酰腫合成系列新的酰蹤配體,再引入第二配體Nー雜環分子（ロ比咤、2ー氨基毗咤、咪喋）,通過二元混合配體與金屬的配位,進ー步增大共甄體系、提高結構剛性,考察產物熒光性質,比較取代基、Nー雜環分子對熒光性質的影響,尋找有效的熒光材料。【實驗要求】1、通過2ー羥甲基蔡醛與取代苯甲酰腫的縮合反應合成系列新的酰腺配體,并對其進行紅外、紫外、熱重、電化學、磁性、Xー射線衍射等結構表征,并測試其熒光性質;2、并進ー步引入第二配體Nー雜環分子,通過二元混合配體與金屬進行配位,得到系列新的金屬配合物,并對其進行紅外、紫外、熱重、電化學、磁性、Xー射線衍射等結構表征;通過金屬配位,進ー步增大體系共輒度、改變分子剛性,分別考察配合物熒光性質，比較配位前后熒光性質的改變,尋找有效的熒光材料。執筆人:劉會艷審核人:牛德仲香豆素基Znu離子熒光探針的合成及性質研究【實驗目的】1、了解化學熒光探針的工作原理及用途;2、掌握Zn"熒光探針的合成及性質研究。【實驗原理】化學熒光探針對于離子或分子的識別具有方便、快捷、靈敏度高、選擇性好等優點,這些探針分子在結構上通常具有三部分（圖!）:1）識別基團（receptorunit）,能選擇性地與被分析物相結合（一般形成絡合物的形式）,使傳感器所處的化學環境發生改變;2）熒光報告基團（fluorophore）,把識別基團與被分析物絡合所引起的化學環境變化轉變為容易觀察到的輸出信號（主要包括熒光、電流、電極電勢等）；3）連接基團（spacer）,將識別基團和熒光報告基團連接起來的部分,根據設計機理的不同可以有多樣的選擇。Reportmoiety-euos~nd3oReportmoiety-euos~nd3o圖1鋅離子是生物體中繼鐵之后第二富集的過渡金屬,由于Zn"具有滿殼構型(3/04s°),缺乏譜學性能,常規譜學手段對分析Zn"存在一定的困難,而Zn"不猝滅熒光,因此,利用熒光檢測技術能夠實現對Znn的快速識別,同時實現在分子水平上對活體中鋅離子的示蹤和造影。Zn"離子熒光探針的工作原理如圖2所示。X波長/nm 波長/nm圖2這類熒光增強型探針能夠實現對離子的快速響應,在這些探針分子結構中,識別基團可選擇對鋅離子具有良好配位能力的多毗碇單元如二(2-ロ比咤甲基)胺，熒光團通常有熒光素類、蔡酰胺類、香豆素類等。【實驗要求】查閱文獻和熟悉相關基礎知識5學時設計及合成化合物 30學時性質測試 !0學時研究報告整理 6學時執筆人:李團結審核人:牛德仲功能性離子液體的設計和合成【實驗目的】1、了解室溫離子液體的結構和特點;2、掌握常見離子液體的合成【實驗原理】利用N一甲基咪哇的堿性和親核性,和不同的鹵代煌反應形成簡單鹵素為陰離子的離子液體［RMIMFX,再和不同的陰離子交換,形成各種不同的功能性離子液體,例如陰離子為0H-的堿性離子液體、為HSO;的酸性離子液體,還有BF「、PF6等接近中性的離子液體。其中鹵代姪可以通過相應的醇和鹵化氫反應來制備。【實驗要求】通過檢索文獻,選擇以N一甲基咪嚟為基礎原料的離子液體合成方法。確定最好合成路線和檢測手段。【實驗提示】N一甲基咪理和鹵代燈反應為放熱反應,可以通過遞加鹵代燈的方式控制反應的進行,防止暴沸的產生。執筆人:王香善審核人:王香善取代水楊醛的合成【實驗目的】1、了解Vilsmeier和Reimer-Tiemann反應的原理;2、掌握Vilsmeier和Reimer-Tiemann反應制備芳醛的方法。【實驗原理】Vilsmeier和Reimer-Tiemann反應都是利用富電子的苯環制備芳醛的重要方法。Vilsmeier是以DMF和三氯氧磷為甲酰化試劑,后者Reimer-Tiemann反應以氯仿和強堿,通過卡賓中間體達到甲酰化的目的。【實驗要求】通過檢索文獻,選擇以對甲苯酚為原料通過Reimer-Tiemann反應制備5-甲基水楊醛;2-蔡酚為原料通過Reimer-Tiemann反應制備2-羥基T-蔡甲醛；間苯二酚或1,4-苯二酚為原料通過Vilsmeier制備相應的取代水楊醛,確定最佳合成路線和檢測手段。【實驗提示】可以通過水蒸氣蒸鐳反應來提純產物,也可以利用醛和亞硫酸氫鈉的可逆反應來提純。執筆人:王香善審核人:王香善(N,N‘一二(2,6一二異丙基苯基)4,5一二氫咪嘎的合成【實驗目的】1.通過這種化合物的制備掌握有機配體合成中的ー些基本操作技術。2,通過該化學物的表征,掌握常用的有機化合物的表征方法(NMR,LC-MS,IR)O3.通過這種化合物的制備掌握升華儀的使用方法。【實驗原理】咪哇及其衍生物廣泛存在于自然界和有機化合物中，它們因為具有很好的生理活性,在合成、應用有廣泛的作用,特別在醫學這個領域為人們所重視。其中發現1一位和3—位取代的芳環或雜環目旬同時帶有供電子基團時的咪哇鹽類化合物⑺，具有非常好的抗癌活性⑻,抗腫瘤活性,抗菌性,抗炎活性,抗心律不齊活性,血小板合成酶抑制活性。因此,以此類咪理鹽類化合物的合成為許多化學工作者關注，并以此咪哇類化合物為基礎合成的反應衍生物研究已成為咪哇類的研究熱門方向。本實驗合成的咪唾的實驗路線如下：【實驗要求】1、實驗儀器與實驗試劑250mL燒瓶,耐壓瓶,冷凝回流管,攪拌磁子,電磁攪拌器,油浴鍋,加熱器,抽濾瓶，真空泵,錐形瓶若干,分液漏斗（250mL、500mL）,旋轉蒸發儀,雙排管真空線。6一二異丙基苯胺,乙二醛,甲醇,硼氫化鈉,氯化鏤,甲醛，乙醴,無水硫酸鈉,飽和NaCl水溶液。建議安排45學時,分五次進行。試驗的設計、文獻查找、試驗方法的確定及實驗儀器的準備需5個學時;實驗第一步（即樣品的第一步的合成）需5個學時;第二步實驗的完成需10個學時;實驗第三步的合成需5個學時;第五個5學時,反應結束后產品的處理需5個學時；目標產品的分離,需要10個學時；產品產率的計算及表征,需要5個學時。【實驗提示】化合物的表征:7、用KBr法測樣品的紅外光譜。8、LC-MS測量純度和分子量9、用笊代氯仿為溶劑測量它們的NMR光譜。執筆人:曹昌盛審核人：王香善（2,4,6一三甲基苯基）咪哇的合成【實驗目的】.通過這種化合物的制備掌握有機配體合成中的ー些基本操作技術。.通過該化學物的表征,掌握常用的有機化合物的表征方法(NMR,GC-MS,IR)O.通過這種化合物的制備掌握升華儀的使用方法。【實驗原理】咪哇及其衍生物廣泛存在于自然界和有機化合物中,它們因為具有很好的生理活性,在合成、應用有廣泛的作用,特別在醫學這個領域為人們所重視。其中發現1一位和3—位取代的芳環或雜環8】同時帶有供電子基團時的咪哇鹽類化合物⑺，具有非常好的抗癌活性⑻，抗腫瘤活性,抗菌性,抗炎活性,抗心律不齊活性,血小板合成酶抑制活性。因此,以此類咪哇鹽類化合物的合成為許多化學工作者關注，并以此咪哇類化合物為基礎合成的反應衍生物研究已成為咪哇類的研究熱門方向。本實驗合成的咪畔的實驗路線如下:【實驗要求】1、實驗儀器與實驗試劑250mL燒瓶,耐壓瓶,冷凝回流管,攪拌磁子,電磁攪拌器,油浴鍋,加熱器，升華器,抽濾瓶,真空泵,錐形瓶若干，分液漏斗(250mL.500mL),旋轉蒸發儀。均三甲基苯胺,乙二醛,甲醇，乙酸鉉,甲醛水溶液,冰醋酸,乙嵯，碳酸氫鈉水溶液，無水硫酸鈉,飽和NaCl水溶液。建議安排35學時,分五次進行。試驗的設計、所用方法的文獻查閱、儀器的準備需5學時;實驗的進行需10學時;反應結束后產品的處理需5個學時;產品的分離(采用升華方法)需要10個學時;產品的表征及產率計算需要5學時。【實驗提示】化合物的表征:.用KBr法測樣品的紅外光譜。.GC-MS測量純度和分子量.用笊代氯仿為溶劑測量它們的NMR光譜。執筆人:曹昌盛審核人:王香善2H一睡喃ー3,5(4H,6切?二酮的合成之一:無水甲醇的制備【實驗目的】.掌握無水甲醇的制備原理;.復習并掌握精飾操作。【實驗原理】本實驗先對甲醇進行精徳,然后按下面的原理處理,得無水甲醇。Mg+2cH30H—41g(0CH3)2+H2Mg(0CH3)2+2H20—?Mg(0CH3)2+2cH30H【實驗要求】1.搭配精儲裝置,精鐳出500mL甲醇(3學時)；2,在裝有回流冷凝器的圓底燒瓶中,加入潔凈干燥的鎂屑2.5g,碘0.25g和經分儲后得到的甲醇50~75mL,加熱至鎂都轉化成甲醇鎂，同時碘消失。再加入甲醇至500mL,煮沸回流2~3h,然后用蒸怖無水溶劑的裝置進行蒸馀。執筆人：姚昌盛審核人:王香善2H-嘎喃ー3,5(4H,6切一二酮的合成之ニ:2-(2ー氧代丙硫基)

乙酸甲酯的制備【實驗目的】.掌握2-(2ー氧代丙硫基)乙酸甲酯的制備原理;.復習并掌握減壓蒸飾。【實驗原理】【實驗要求】將23g鈉溶解于400mL的無水甲醇中。25c下,將疏基乙酸甲酯(106g)滴加入溶液中,再逐步往反應液里滴加92.5gー氯丙酮,混合物室溫攪拌15min,回流15h,沉淀物濾除,濾出液蒸馀除掉溶劑,剩余液體加500ml水稀釋,分液,水層用乙醛萃取,萃取物與油層合并,用稀的碳酸鈉溶液水洗,無水硫酸鎂干燥,除去乙鮭，剩余液體氮氣保護下減壓蒸鐳,得到115g產品(71%)〇執筆人:姚昌盛審核人:王香善2H礦喃-3,5(4”,6切一二酮的合成之三:目標化合物的合成【實驗目的】.掌握2止睡喃ー3,5(4〃6かー二酮的制備原理;.復習并掌握減壓蒸儲。【實驗原理】【實驗要求】500m!無水苯放入1升的四頸燒瓶中(機械攪拌器、溫度計、滴液漏斗),攪拌，于60°C時加入48.6g上步反應制出的硫駆和〇.6moi粉碎的甲醇鈉(用13.8gNa制得)，30min內加完上述原料,回流攪拌20h,得到黃色糊狀混合物,冷卻后倒入含60ml濃鹽酸的400ml冷水中,劇烈震蕩后，溶液分層,水層用氯仿萃取15次(25ml),合并油層與氯仿的萃取液,無水硫酸鎂干燥,氮氣保護下室溫減壓蒸儲至干,黃色結晶殘留物用少量乙酸洗滌幾次,真空干燥,得無色晶體23.5g(60%)o氮雜卡賓(NHC)前體的合成之一:雙亞胺的制備【實驗目的】.掌握縮合反應的原理;.掌握的應用。【實驗原理】【實驗要求】乙二醛(72.55g,40%水溶液,0.50mol)在異丙醇(250mL)中劇烈攪拌加到10C,加入2,4,6一三甲基苯胺(135g,1mol)和HOAc(1mL)的異丙醇(250mL)中，緩慢的放熱反應,15min后開始結晶，混合物在室溫下攪24h,之后懸濁液過濾,固體用異丙醇洗滌,直到洗滌液相保持明亮黃色。產品抽干,最后放入干燥箱中干燥,得到黃色粉末固體。執筆人:姚昌盛

審核人:王香善氮雜卡賓(NHC)前體的合成之ニ:合環【實驗目的】掌握合環反應的原理。【實驗原理】【實驗要求】在2000mL圓底燒瓶加入1200mL新蒸的乙酸乙酯，于70℃下加入前一步的產品(50.45g,134mmol)和聚甲醛(4.06g,135mmol)〇然后于45min內滴加TMSC1(17.0mL,134.5mmol)的EtOAc(20mL)溶液,同時劇烈攪拌。反應液在70c攪拌24h之后冷卻至10°C度攪拌5ho過濾,濾餅經EtOAc和叔丁甲醛洗滌,干燥至恒重,再在通風好的馬沸爐中在100C烘干ー天,得到無色粉末狀產品。執筆人:姚昌盛審核人:王香善綠色條件下的Hantzsch反應【實驗目的】1、了解Hantzsch反應特點及一般反應的條件;2、學習在水相條件下實施Hantzsch反應:3、學習相轉移催化劑在有機合成中的應用。【實驗原理】Hantzsch反應是ー個制備ロ比碇的人名反應,通常是在有機溶劑中實施反應的。本實驗設計在綠色條件ーー水相中進行此反應。本反應在相轉移催化劑TEBA的作用下可以非常方便的在水中完成,合成一系列口比咤衍生物。本實驗使用的芳醛和乙酰乙酸酯為反應原料,為一般化學純試劑,TEBA在反應前參照文獻自制。【實驗要求】通過檢索文獻檢索,了解Hantzsch反應得特點,了解在水相中實施有機反應得方法以確定最優合成路線。【實驗提示】反應中的固體芳醛易揮發出粘在冷凝管上,應及時將其刮進反應器中。執筆人：榮良策審核人：王香善3,4-ニ氫喀咤ー2ー酮的結構修飾【實驗目的】

1、利用酰鹵與3,4一二氫喀碇ー2ー酮中氮原子的酰化反應和鹵代煌與氮原子的煌化反應實現對3,4一二氫嗑咤ー2ー酮的結構修飾。2、了解3,4一二氫嗑碇ー2ー酮的結構修飾的意義;【實驗原理】氮原子上的燈化和酰化反應是將取代基引入氮原子上的重要方法,3,4一ニ氫喀咤ー2ー酮的結構修飾正是利用此原理實施的。此反應利用了鹵代煌的親核取代和鹵原子易離去的特點進行反應。【實驗要求】通過檢索文獻,尋找鹵代燈進行此類反應條件,制定反應具體實施路線。【實驗提示】可以通過KF/AI2O3催化此反應。執筆人:榮良策

審核人:王香善增環中氮年的合成【實驗目的】.學習毗咤葉立德的合成方法.掌握3+2環加成反應的原理和方法.掌握柱層析的基本操作。【實驗要求】反應式:BrCH2COPhCH2PhBrCH2COPhCH2Ph實驗步驟:.口比咤葉立德的合成:將毗咤(5mmol)和3—澳代苯乙酮(5mmol)在乙酸乙酯(10ml)中反應室溫下攪拌2h,得到大量白色固體,抽濾得到固體N-乙酰苯基毗咤澳鹽。.增環中氮前的合成:將N—乙酰苯基毗碇溟鹽(1mmol),二氯蔡醍(2mmol),無水碳酸鈉(3.5mmol)依次加入無水乙氟(15ml)中,90°C加熱3小時。反應結束后,混合物濃縮后用硅膠柱層析分離產物,石油健(bp60-90°〇ー乙酸乙酯(4:1)為淋洗劑洗脫,得產物。【實驗要求】.毗咤葉立德的合成需要3個小時。.TPCD的制備需要L5小時。.3+2環加成反應需要三小時。.柱層析需要6小時。執筆人：劉蘊審核人：王香善6ー氨基一4ー芳基一5ー氟基一2一甲基n比咤ー3ー碳酸甲酯的合成【實驗目的】.掌握利用多組分反應合成6ー氨基一4ー芳基一5ー純基一2一甲基毗咤ー3ー碳酸甲酯的原理;.掌握該多組分反應中涉及的預攪拌、微波合成儀、重結晶等操作。【實驗原理】以醛、丙二月青與氨基巴豆酸甲酯為原料,采用三組分ー鍋法合成6ー氨基4芳基一5ー氟基2甲基毗咤3碳酸甲酯衍生物（Scheme!）〇CNArCHO+く+CNglycol/HOAcochCNArCHO+く+CNglycol/HOAcoch3mwiArNCマ人CO2cH3H2NNch3Scheme1產物4的生成可能經歷了縮合、加成、成環、消除的過程:醛1與丙二隨2縮合得到芳亞平基丙二靖5,5與氨基巴豆酸甲酯3反應得中間體6,6經歷分子內環化和芳構化得到產物4（Scheme2）。ArCHOArCHO【實驗要求】4的微波合成通法:將醛（Immol）、丙二月青（1mmol）、氨基巴豆酸甲酯（1mmol）以及1mL乙二醇和0.5mL醋酸,加入lO-mLEmrysT”專用反應容器中,充分混勻后蓋上瓶蓋,再放入EmrysTMcreator微波合成儀中,此混合物先經儀器自動預攪拌20s,在120°C時用微波輻射（最初功率100W,最大功率200W）6~10min,反應完全后取出冷卻,加水抽濾,粗產品用95%乙醇重結晶,得到目標產物。建議總學時為6學時。執筆人：石楓審核人：王香善苯并［4,5］咪哇并［1,2-a］嗑噓ー3ー睛的綠色合成【實驗目的】.掌握利用多組分反應合成苯并［4,5］咪理并［1,2-a］喀咤ー3ー隨的原理;.掌握該多組分反應中涉及的預攪拌、回流、點板、重結晶等操作;,了解綠色合成的概念。【實驗原理】以醛,2ー氨基苯并咪哇,丙二箇?以1：1：1混合,水為溶劑,經微波輻射,合成的苯并［4,5］咪唾并［1,2セ］喀咤ー3ー腐類化合物(Scheme1)。【實驗要求】將醛(2mmol)、丙二匐,(2mmol)、2ー氨基苯并咪唾(2mmol)以及2mL水,充分混勻后分別加入到反應容器中,再放入專用的油浴中,在8O0C條件下,回流反應2.5?4.0h,并用TLC跟蹤反應，反應完全后取出冷卻，抽濾,粗產品用95%乙醇重結晶,得到目標產物。建議總學時為9學時。執筆人:屠樹江審核人:王香善雙毗曉酮衍生物的合成【實驗目的】.掌握利用多組分反應合成雙毗咤酮衍生物的原理;.掌握該多組分反應中涉及的預攪拌、微波合成儀、重結晶等操作。【實驗原理】以毗喃酮,醋酸錢和芳香醛為原料,以醋酸為溶劑,在微波促進下ー鍋法合成雙口比碇酮化合物(Scheme1)。

產物的生成可能經過了縮合、加成、環合、消除的過程:口比喃酮!與醛縮合生成2,2與另一分子口比喃酮發生邁克爾加成生成中間體3,3烯醇化成4,4經過氨解,分子內成環、脫水最終得產物(Scheme2)。【實驗要求】將醛(2mmol)>4ー羥基一6一甲基-ロ比喃-2ー酮(4mmol),醋酸鉉(5mmol)及HOAc(3mL),加入10mLEmrysTM反應容器中,充分混勻后,放入EmrysT”微波反應器。此混合物先經儀器自動預攪拌20s,再用150W功率,100"C條件下，輻射5?8min,取出冷卻后,抽濾,粗產品用95%乙醇和DMF的混合溶劑(20:1)重結晶,得到目標產物。建議總學時為6學時。漢代2,3,4,6ー四一乙酰基一毗喃（型）葡萄糖的制備【實驗目的】.學習無水無氧實驗操作方法.掌握乙酰化和澳代反應操作方法【實驗原理】パAcAC2〇ー HBrAcO 0Ac HOAAcO !；1（OAcAcOV^^^3AcOユヮ^^^BrAcO2【實驗要求】.1,2,3,4,6-0一五乙酰基一a-Dー葡萄糖（1）的制備 10學時.1,2,3,4,6-0一五乙酰基一a-Dー葡萄糖（1）的純化 5學時.澳代2,3,4,6ー四一乙酰基一毗喃（型）葡萄糖（2）的制備 30學時.漢代2,3,4,6ー四一乙酰基一毗喃（型）葡萄糖（2）的純化 5學時共50個學時執筆人:吳翠審核人:滕達（2S,3s,4R,5R,6R）2半基一3,4,5一三葦氧基6羊氧甲基一

四氫ー2Hーロ比喃葡萄糖的合成【實驗目的】.掌握無水乙醛的制備.掌握格氏試劑的合成.掌握無水無氧實驗操作.掌握flash柱層析方法提純化合物.掌握HPLC的使用【實驗原理】格氏試劑,又稱格林尼亞試劑,是指燈基鹵化鎂（R-MgX）一類有機金屬化合物,是ー種很好的親核試劑。在有機合成和有機金屬化學中有重要用途。格氏試劑是共價化合物,鎂原子直接與碳相連形成極性共價鍵,碳為負電性端,因此格氏試劑是極強的路易斯堿,能從水及其它路易斯酸中奪取質子,故格氏試劑不能與水，二氧化碳接觸，需格氏試劑的制備和引發的反應需要在無水,隔絕空氣條件下進行。正是由于鎂原子直接和碳鏈相連，極化作用的結果是使鄰近鎂原子的那個碳原子呈負電性,使得C-Mg鍵極具反應活性。格氏試劑實現了由碳正向碳負的轉化,具有重要的意義。【實驗要求】總56學時制備無水乙悔 4學時格氏試劑的合成 6學時II的合成 10學時反應產物后處理 6學時Flash柱層析提純產物 12學時HPLC純化產物 18學時1,1’ー聯蔡類化合物的制備【實驗目的】.掌握無水無氧實驗操作.學習聯蔡類化合物的合成方法.掌握HPLC的使用【實驗原理】R1,R2=OHorNH2軸手性類化合物由于其既具有剛性又具有柔韌性,并且可以通過結構修飾和添加基團來改變其角度,因而在手性合成中具有重要地位.具有光學活性的1，1'ー聯蔡類化合物從上世紀九十年代開始成為被研究較多的C2軸類聯芳香化合物,其光學活性異構體及衍生物在不對稱合成、催化中得到了廣泛的應用.例如用來作為手性配體、小分子催化劑等.【實驗要求】制備1，1’ー聯蔡胺 (R|=R2=NH2) 20學時制備1,1’ー聯蔡酚 (R尸R2=OH) 20學時制備1,1’一聯蔡酚胺(Ri=OH,R2=NH2) 20學時總60學時執筆人:吳翠審核人:滕達八角茴香揮發油。ー環糊精包合物的制備與驗證【實驗目的】.熟悉水蒸氣蒸儲法提取藥材中揮發油的方法。.掌握飽和水溶液法制備包合物的工藝以及包合物的驗證方法。.掌握制備與驗證揮發油田環糊精包合物的實驗設計方法。【實驗原理】包合物是由主分子和客分子兩種組分包合而成的,主分子具有較大的空穴結構,足以將客分子容納在內形成分子囊。目前藥物制劑中應用最多的主分子為Pー環糊精（P-CD）,在a、B、了三種環糊精中,P-CD水中溶解度最小,易從水中析出結晶。其溶解度隨溫度升高而增大。其筒狀結構內部顯疏水性,開口處顯親水性。動物實驗證明其口服毒性很低。這些性質對シCD包合物的制備和應用提供了有利條件。同時,包合物能否形成,主要取決于環糊精與藥物（客分子）的立體結構和二者的極性,其次客分子的大小、解離狀態等均能影響環糊精包合物的形成及穩定。目前文獻中常將從生藥中提取的揮發油作為客分子制備包合物。揮發油制成包合物后具有如下優點:增加制劑中揮發油的溶解度和溶出速度,提高揮發性成分的穩定性,從而改善藥物的吸收和生物利用度;使液體狀態的揮發油粉末化;降低藥物的刺激性與毒副作用;掩蓋藥物的不良嗅味。本試驗中的客分子為從ハ角茴香藥材中提得的八角茴香油,油中主要成分為反式茴香腦,茴香醛等，這些成分容易揮發或氧化,故先利用包合技術制成包合物，將此包合物作為中間體,以制備質量穩定的固體制劑。P-CD包合物制備方法很多,有飽和水溶液法、研磨法、冷凍干燥法、噴霧干燥法、中和法、密封加熱法等,其中以飽和水溶液法最為常用。包合物的驗證主要是鑒別藥物是否已被環糊精包入空穴以及包合的方式,可采用顯微鏡、薄層色譜、紫外光譜、紅外光譜、相溶解度、X射線衍射、核磁共振、差熱分析等一系列方法加以驗證。包合物的質量檢查主要是含油率、油的收率及包合物的收率。【實驗要求】建議總學時;48學時.稱定八角茴香適量（2份平行實驗），適當粉碎后，按《中國藥典》法揮取揮發油,計算得率。限度 10學時.制備八角茴香油Pー環糊精包合物及物理混合物各2份,并用顯微鏡觀察包合物的形態,并繪出形態圖。 6學時.用薄層色譜法驗證包合物的形成。6學時.測定八角茴香油、「一環糊精、包合物及物理混合物的傅里葉變換紅外光譜,并進行比較。 4學時.測定八角茴香油乙醇溶液、包合物乙醇溶液的紫外光譜,比較其ん值及吸光度A值的差異。 4學時.測定包合物中八角茴香油的含量,利用公式計算包合物的含油率,油的收率及包合物的收率。 8學時.參照文獻寫出完整的實驗報告,針對包合物的質量及實驗過程進行討論。報告最后附參考資料。 10學時【實驗提示】.提取八角茴香油時,應準確按《中國藥典》標準方法測定揮發油的含量。.注意正確使用揮發油提取器。.本實驗采用飽和水溶液法制備包合物，應控制好包合溫度，包合過程結束后,通過降低溫度使包合物從水中析出沉淀。.包合率取決于環糊精的種類、藥物與環糊精的配比量以及包合物時間,應參照文獻資料進行設計,并進行預試驗。.加入八角茴香油后，應加蓋以防揮發油過度揮發。.紅外光譜法多用于分子結構含歩基基團的藥物包合物檢測,如吸收峰降低，位移消失,說明藥物與B-CD產生了包合作用。執筆人:張桂芝審核人:滕達黃苓昔固體分散體的制備及驗證【實驗目的】.掌握以溶劑法、熔融法制備黃苓背固體分散體的方法。.掌握黃岑昔的鑒別與含量測定方法。.掌握固體分散的制備及驗證實驗設計方法。【實驗原理】黃岑背是從唇形科植物黃岑中提取的一種黃酮類化合物,屬葡萄糖醛酸甘類,具有清熱解毒、抗菌抗炎、利膽、降壓、利尿、抗變態反應、螯合金屬離子等多方面的作用。臨床可用于感染、肺炎、肝炎、高血壓和先兆流產等疾病的治療。目前,黃苓甘常用的劑型為ロ服固體制劑。由于黃苓昔水溶性較小,制成口服制劑通過胃腸道時會遭到酶的破壞,肝臟首過效應也會使一部分藥物代謝滅活,極大地影響了黃苓背的生物利用度,從而影響藥物療效。固體分散體（soliddispersion）系指藥物以分子、無定型或微晶等狀態均勻分散在固態載體物質中所形成的分散體系。藥物利用不同性質的載體制成固體分散體后,能提高難溶性藥物的溶解度和溶出速率,從而提高藥物的生物利用度;利用載體的包蔽作用,提高藥物的穩定性,掩蓋不良嗅味和降低刺激性。固體分散體可作為中間產物，根據需要進ー步制成膠囊劑、片劑、軟膏劑、栓劑以及注射劑等。故本實驗擬采用正交試驗法對黃苓背固體分散體的制備エ藝進行研究。固體分散體所用載體材料可分為水溶性載體材料、難溶性載體材料、腸溶性載體材料三大類。載體材料在使用時可根據制備目的選擇單一載體或混合載體。若以增加難溶性藥物的溶解度和溶出速率為目的時,一般可選擇水溶性載體材料,如聚乙二醇類（PEG）,聚維酮類（PVP）,表面活性劑類等。固體分散體制備方法主要有溶劑法（亦稱共沉淀法）、熔融法、溶劑熔融法等。固體分散體的類型有:共沉淀物、簡單低共溶混合物（共熔融物）、固體溶液。固體分散體中藥物分散狀態可呈現分子狀態、無定形態、膠體狀態、微晶狀態。物相的鑒別方法有溶解度及溶出速率法、熱分析法、粉末X射線衍射法、紅外光譜法、紫外光譜法等,必要時可同時采用幾種方法進行鑒別。固體分散體的速釋原理是藥物分散狀態,即藥物所形成的高能態可增加藥物溶出度，同時載體材料對藥物的溶出具有促進作用。體外溶出度測定常用于比較不同方法制備的固體分散體與原料、物理混合物的溶出度差異。而測定黃苓昔的溶出度可采用高效液相色譜法（HPLC）、紫外分光光度法（UV）測定溶出黃苓背的含量。【實驗要求】建議總學時:48學時.固體分散體的制備：以PVPK-30為載體,以共沉淀法制備黃苓背固體分散體1;另以PEG6000為載體以熔融法制備黃苓背固體分散體2。 8學時.光譜測定：分別采用傅里葉變換紅外光譜和紫外光譜法測定黃苓背和兩種固體分散體的紅外光譜和紫外光譜,并對光圖譜進行處理和分析。6學時.黃苓首標準曲線的繪制:配制系列黃苓首標準溶液用高效液相色譜法（HPLC）測定峰面積,建立回歸方程。 8學時.測定黃岑甘、黃苓背ーPVP物理混合物、黃苓昔ーPEG物理混合物、黃岑背固體分散體的溶出速率,用HPLC測定溶出液的峰面積,代入回歸方程,得黃岑背的含量,計算溶出速率。 16學時.參照文獻寫出完整的實驗報告,針對黃苓背固體分散體的質量及實驗過程進行討論。報告最后附參考資料。 10學時【實驗提示】.黃岑苜-PVP共沉淀物的制備時,溶劑蒸發速度是影響共沉淀物均勻性及防止藥物結晶析出的重要因素,常在攪拌下快速蒸發,均勻性好,結晶不易析出,否則共沉淀物均勻性差,.熔融法制備固體分散體時，建議將水浴鍋溫度調到70?80C,以蒸氣浴進行加熱,避免燙傷。.黃苓背的穩定性差,含量測定應在短時間內進行:制備標準曲線配制黃琴背標準溶液時,加熱溫度不宜過高,時間不宜過長。執筆人:張桂芝審核人：滕達二甲氧基大黃素衍生物的合成【實驗目的】（黑體,小四）1、掌握煌化反應的操作技術2、學習應用硫酸二甲酯為甲基化試劑進行反應的實驗方法,了解劇毒化學試劑硫酸二甲酯的使用規則。3、弄清楚蔥醍結構中酚羥基烷基化反應選擇性的原因【實驗原理】（黑體,小四）

【實驗要求】學生應首先了解大黃素的基本藥理作用及性質以及硫酸二甲酯的物理常數及操作注意事項【實驗提示】如不需要,可以略去。（宋體,小四）執筆人:趙立明審核人:滕達苯妥英鈉的合成【實驗目的】1、熟悉乙內酰服類抗癲癇藥物的合成方法。2、掌握安息香縮合,硝酸氧化等反應的操作技術。3、學習應用氟化鈉為催化劑進行反應的實驗方法4、弄清苯妥英鈉合成中所涉及的苯羥基乙酸型重排機制。【實驗原理】（黑體,小四）CHO2rfSCHO2rfSNaCNし^C2H50H【實驗要求】學生應了解苯妥英鈉的藥理作用及性質以及氟化鈉的物理常數及操作注;意事項【實驗提示】（1）苯甲醛易自動氧化,稱取動作要快,試劑不要長時間與空氣中接觸。（2）貳化鈉為劇毒品微量即可致死,故使用時應嚴格遵守實驗室規則。因所用反應儀器及洗滌用儀器都粘有風化鈉,必須先用大量水沖洗后才能洗滌。切勿讓氟化鈉與酸類接觸。(3)硝酸為強氧化劑,使用時應避免與皮膚.衣物接觸,以防損傷皮膚及衣物。在氧化過程中有二氧化氮氣體產生,需控制反應溫度,以防反應劇烈時,大量氣體溢出。(4)環合過程應逐漸升溫,并保持輕微回流。(5)在成鹽時,水與氯化鈉的量要控制好。執筆人:趙立明審核人:滕達陰陽離子未知液的定性分析【實驗目的】1、學習自行設計對給定的未知混合離子試液進行定性分析。2、學習和掌握定性分析的基本操作技能。3、獨立設計，獨立操作以提高學生獨立工作和解決實際問題的能力【實驗原理】鑒定物質是由什么成分組成的科學,稱為定性分析,它包括儀器分析法和化學分析法,本實驗學習以化學反應為基礎的定性分析——化學分析法。由于定性分析的化學反應主要是在水溶液中發生的,鑒定出來的是離子,故包括陰離子分析和陽離子分析。在分析過程中離子鑒定反應要選擇那些迅速而變化明顯的反應,如溶液顏色的改變,沉淀的生成或溶解、氣體的產生等,還要考慮反應的靈敏性和選擇性。如果離子間互相干擾嚴重,通常是利用沉淀反應把某些性質相近的離子沉淀在ー起,通過離心分離，而與另ー些離子分開(分組),然后再把各組內的離子逐一分離而鑒定,像這種按照一定的分離程序將離子進行嚴格的分離后再確認的方法稱為系統分析法。如果離子間相互無干擾或者用適當方法可避免干擾,那么就可以不用分離而直接把溶液分成幾份,分別鑒定各離子,這種分析方法稱為分別分析法。1、陽離子混合溶液的分析陽離子的種類較多,個別檢出時,容易發生相互干擾,所以一般陽離子分析都是利用陽離子某些共同特性,先分成幾組,然后再根據陽離子的個別特性加以檢出。實驗室常用的混合陽離子分組法有硫化氫系統法和兩酸兩堿系統法。兩酸兩堿系統是以最普通的兩酸（鹽酸、硫酸）、兩堿（氨水、氫氧化鈉）作組試劑,根據各離子氯化物、硫酸鹽、氫氧化物的溶解度不同,將陽離子分為五個組,然后在各組內根據它們的差異性進ー步分離和鑒定。2、陰離子混合溶液的分析在陰離子的分析中,由于陰離子間的相互干擾較少,實際上許多離子共存的機會也較少,因此大多數陰離子分析一般都采用分別分析法。分別分析方法并不是要針對所研究的全部離子逐一進行檢驗,而是先通過初步實驗,用消去法排除肯定不存在的陰離子，然后對可能存在的陰離子逐個加以確定。【實驗要求】1、復習常見離子的基本反應及鑒定的內容,掌握各種陰陽離子性質及特征反應,根據給定的條件,擬定實驗方案。2、進行未知試樣的鑒別和鑒定時要注意干擾離子的存在，盡量采用特效反應進行鑒別和鑒定。3、為避免由于試劑、反應條件、操作方法等因素引起的誤檢和漏檢現象,應進行空白實驗和對照實驗。執筆人:高峰審核人:牛德仲流動注射微柱在線富集原子熒光測定痕量鋅【實驗目的】.設計在線富集流路.學習樣品的分離富集方法.掌握原子熒光光譜儀使用.掌握實際樣品的完整分析過程

【實驗原理】實驗原理如圖所示。(b)Injection【實驗要求】.文獻調研設計分析方案 10學時.富集體系條件優化 40學時.實際樣品分析 10學時執筆人:吳宏審核人:吳宏流動注射微柱在線富集GC-MS測定酚類物質【實驗目的】.設計在線富集流路.學習樣品的分離富集方法

.掌握GC-MS使用.掌握實際樣品的完整分析過程【實驗原理】實驗原理如圖所不。AirMethanolSampleP2(a)FillPlAir .Methanol ?AirMethanolSampleP2(a)FillPlAir .Methanol ?P2(b)Inject【實驗要求】.文獻調研設計分析方案.富集體系條件優化.實際樣品分析…aGC-MS10學時40學時10學時執筆人:吳宏審核人:吳宏食醋中總酸量和氨基酸態氮含量測定方法的比較【實驗目的】訓練提高學生的實驗技能,還可激發學生的學習積極性,啟發探索與開創精神,培養理論聯系實際與獨立分析解決實際問題的能力。【實驗原理】食醋是由糧食經發酵而制成的以醋酸為主要成分的酸性調味品,還含有少量乳酸、琥珀酸、酒石酸、蘋果酸、檸檬酸等。對于食醋中的總酸量（以醋酸計），用氫氧化鈉標準溶液滴定。氨基酸態氮亦稱氨基氮。氨基酸含有酸性的-COOH基,也含有堿性的-NH2基。它們互相作用使氨基酸成為中性的內鹽。當加入甲醛溶液時,-NH2基與甲醛結合,其堿性消失,使-COOH基顯示出酸性,可用氫氧化鈉標準溶液滴定。H0 H〇 HR—C—C■--R—C—C—QH+HCHCUR—C—COOH+nh3o- 1% n=ch2利用￡2二酮和甲醛的混合試劑對氨基酸有非常靈敏的顯色反應,采用比色法測定氨基酸的含量。【實驗要求】本實驗利用酸堿滴定法和電位滴定法測定食用醋中的總酸量,還利用酸堿滴定法、電位滴定法和分光光度法分別測定食用醋中氨基酸態氮含量，并對結果進行比較。學生獨立查找文獻,設計實驗步驟,自己準備各種試劑與儀器。學時分配大致如ド:查文獻,設計實驗10?12學時;實驗準備及儀器學習使用10?12學時;實驗安排2〇?25學時,結果處理5?8學時。執筆人:張立新審核人:吳宏CeOz基混合氧化物的Hz-TPR測試【實驗目的】1、掌握h2-tpr方法測定混合氧化物還原性的原理與方法;2、學習CeCh基混合氧化物的制備方法;3、熟悉并掌握氣相色譜儀及程序升溫控制儀的使用方法。【實驗原理】程序升溫還原法（TPR）是一種在等速升溫的條件下進行的還原過程。在升溫過程中如果試樣發生還原,氣相中的氫氣濃度將隨溫度的變化而發生濃度變化,把這種變化過程記錄下來就得到氫氣濃度隨溫度變化的TPR圖。金屬氧化物具有特定的還原溫度,所以可用還原溫度做為氧化物的定性指標,即氧化能力。當兩種氧化物混合在一起并在TPR過程中彼此不發生化學作用,則每ー種氧化物仍保持自身的特征還原溫度不變。因此可用來測定混合氧物的還原溫度。同時,依據混合氧化物還原峰的面積,以氧化銅（CuO）為標準物質進行標定,可以定量測定混合氧化物的耗氫量,從而測定混合氧化物的還原性能。本課題制備摻雜不同稀土氧化物的CeO2基混合氧化物儲氧材料,利用H2-TPR測定不同CeO2基混合氧化物的還原性,從而考察不同稀土氧化物的摻雜對CeO2還原性能的影響。【實驗要求】.研究設計實驗所需的相關基礎理論知識的學習和掌握;（4學時）.文獻查閱;（8學時）.實驗方案擬定;（2學時）.CeO2基混合氧化物的制備（22學時）.CeO2基混合氧化物H2-TPR的測試（22學時）.數據處理及實驗報告的撰寫。（4學時）執筆人:田久英

審核人;吳宏Sol-gel法制備堇青石蜂窩陶瓷載體Y-AI2O3涂層【實驗目的】1、掌握Sol-gel法制備堇青石蜂窩陶瓷載體y-A12O3涂層的原理與方法;2、了解Sol-gel法的基本原理及實際應用；3、掌握程序升溫控制儀的使用方法,熟悉SEM的結構及原理。【實驗原理】Sol-gel法制備堇青石蜂窩陶瓷載體y-A12O3涂層是利用均相溶膠在不同的基體上涂覆,再經過焙燒等熱處理后得到均勻致密涂層的特點,以擬薄水鋁石為原料,HNO3為膠溶劑,制備鋁溶膠,并對堇青石蜂窩陶瓷載體進行涂覆。該方法合成涂層材料的主要特點是能夠從分子水平設計和控制材料;可以對大面積和形狀復雜的基體涂覆,生產效率高;使用的儀器設備較物理氣相沉積法和化學氣相沉積法簡單。Sol-ge!法制備堇青石蜂窩陶瓷載體Y-AI2O3涂層的涂覆率,比表面積、表面形貌以及涂層與蜂窩陶瓷載體結合強度等性能與鋁溶膠的性質有重要的關系。而以擬薄水鋁石為原料,通過酸膠溶方法制備鋁溶膠的工藝雖然便于控制和定量化,但制備過程中的影響因素較多,例如；擬薄水鋁石的固含量,〃（ビ）/〃（A100H）,膠溶時間,膠溶劑滴加速度,添加劑的種類和添加量等。本課題則研究鋁溶膠制備過程中各影響因素對堇青石蜂窩陶瓷載體Y-AI2O3涂層性能的影響。【實驗要求】1、研究設計實驗所需的相關基礎理論知識的學習和掌握；（4學時）2、文獻査閱和實驗方案擬定；（10學時）3、鋁溶膠的制備（16學時）4、堇青石蜂窩陶瓷載體y-Al203涂層的制備（20學時）5、堇青石蜂窩陶瓷載體y-Al203涂層性能的測試（8學時）6、數據處理及實驗報告的撰寫。（4學時）執筆人;田久英審核人;吳宏微乳相萃取ー熒