1、功能薄膜材料1第五章 薄膜檢測手段5.1 X射線衍射分析5.2 掃描電子顯微鏡（SEM）5.3 原子力顯微鏡（AFM）5.4 激光拉曼光譜分析5.5 X射線光電子能譜分析5.6 俄歇電子能譜分析2薄膜的性能取決于薄膜的結構和成分。其中薄膜結構的研究可以依所研究的尺度范圍被劃分為以下三個層次：（1）薄膜的宏觀形貌，包括薄膜尺寸、形狀、厚度、均勻性等；（2）薄膜的微觀形貌，如晶粒及物相的尺寸大小和分布、孔洞和裂紋、界面擴散層及薄膜織構等；（3）薄膜的顯微組織，包括晶粒內的缺陷、晶界及外延界面的完整性、位錯組態等。針對研究的尺度范圍，可以選擇不同的研究手段。35.1 X射線衍射分析 特定波長的X射線

2、束與晶體學平面發生相互作用時會發生X射線的衍射，衍射現象發生的條件即是布拉格公式其中，為入射的X射線波長，d為相應晶體學面的面間距，為入射X射線與相應晶面的夾角，如圖所示，n為任意自然數。上式表明，當晶面與X射線之間滿足上述幾何關系時，X射線的衍射強度將相互加強。因此，采取收集入射和衍射X射線的角度信息及強度分布的方法，可以獲得晶體點陣類型、點陣常數、晶體取向、缺陷和應力等一系列有關的材料結構信息。4解決薄膜衍射強度偏低問題的途徑可以有以下三條：（1）采用高強度的X射線源。（2）延長測量時間。（3）采用掠角衍射技術。七、原子力顯微鏡（AFM）55.2 掃描電子顯微鏡（SEM）工作原理：由熾熱的

3、燈絲陰極發射出的電子在陽極電壓的加 速下獲得一定的能量。其后，加速后的電子將進 入由兩組同軸磁場構成的透鏡組，并被聚焦成直 徑只有5nm左右的電子束。裝置在透鏡下面的磁場 掃描線圈對這束電子施加了一個總在不斷變化的 偏轉力，從而使它按一定的規律掃描被觀察的樣 品表面的特定區域上。優點：提供清晰直觀的形貌圖像，分辨率高，觀察景深長， 可以采用不同的圖像信息形式，可以給出定量或半定量 的表面成分分析結果等。65.2 掃描電子顯微鏡（SEM）1、二次電子像 二次電子是入射電子從樣品表層激發出來的能量最低的一部分電子。二次電子低能量的特點表明，這部分電子來自樣品表面最外層的幾層原子。用被光電倍增管接收

4、下來的二次電子信號來調制熒光屏的掃描亮度。由于樣品表面的起伏變化將造成二次電子發射的數量及角度分布的變化，如圖（c），因此，通過保持屏幕掃描與樣品表面電子束掃描的同步，即可使屏幕圖像重現樣品的表面形貌，而屏幕上圖像的大小與實際樣品上的掃描面積大小之比即是掃描電子顯微鏡的放大倍數。 特點：有較高的分辨率。2、背反射電子像除了二次電子之外，樣品表面還會將相當一部分的入射電子反射回來。這部分被樣品表面直接反射回來的電子具有與入射電子相近的高能量，被稱為背反射電子。接收背反射電子的信號，并用其調制熒光屏亮度而形成的表面形貌被稱為背反射電子像。73、掃描電子顯微鏡提供的其他信號形式 掃描電子顯微鏡除了可

5、以提供樣品的二次電子和背反射電子形貌以外，同時還可以產生一些其他的信號，例如電子在與某一晶體平面發生相互作用時會被晶面所衍射產生通道效應，原子中的電子會在受到激發以后從高能態回落到低能態，同時發出特定能量的X射線或俄歇電子等。接收并分析這些信號，可以獲得另外一些有關樣品表層結構及成分的有用信息。895.3原子力顯微鏡（AFM） AFM的工作原理如圖，將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸。由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力（10-810-6N），通過在掃描時控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對應于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而

6、在垂直于樣品的表面方向起伏運動。利用光學檢測法或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應于掃描各點的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。返回10Scanning Probe Microscope (SPM)115.4 激光拉曼光譜分析返回當一束頻率為v0的單色光照射到樣品上后，分子可以使入射光發生散射。大部分光只是改變光的傳播方向，從而發生散射，而穿過分子的透射光的頻率，仍與入射光的頻率相同，這時，稱這種散射稱為瑞利散射；還有一種散射光，它約占總散射光強度的 10-610-10，該散射光不僅傳播方向發生了改變，而且該散射光的頻率也發生了改變，從而不同于激發光（入射光）的頻率，因此稱該散射光為拉曼

7、散射。在拉曼散射中，散射光頻率相對入射光頻率減少的，稱之為斯托克斯散射，因此相反的情況，頻率增加的散射，稱為反斯托克斯散射，斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射強得多，拉曼光譜儀通常大多測定的是斯托克斯散射，也統稱為拉曼散射。125.4 激光拉曼光譜分析散射光與入射光之間的頻率差v稱為拉曼位移，拉曼位移與入射光頻率無關，它只與散射分子本身的結構有關。拉曼散射是由于分子極化率的改變而產生的（電子云發生變化）。拉曼位移取決于分子振動能級的變化，不同化學鍵或基團有特征的分子振動，E反映了指定能級的變化，因此與之對應的拉曼位移也是特征的。這是拉曼光譜可以作為分子結構定性分析的依據。135.5 X射線光電

8、子能譜分析 不僅電子可以被用來激發原子的內層電子，能量足夠高的光子也可以作為激發源，通過光電效應產生出具有一定能量的光電子。X射線光電子能譜儀就是利用能量較低的X射線源作為激發源，通過分析樣品發射出來的具有特征能量的電子，實現分析樣品化學成分目的的一種分析儀器。在X射線光電子能譜儀的情況下，被激發出來的電子應該具有能量其中v為入射X射線的頻率，EB是被激發出來的電子原來的能級能量。在入射X射線波長固定的情況下，測量激發出來的光電子的能量E，就可以獲得樣品中元素含量和其分布的情況。145.6 俄歇電子能譜分析 以電子束激發樣品元素的內層電子，可以使得該元素發射出俄歇電子。接收、分析這些電子的能量分布，達到分析