1、PAGE RMTC-ZY浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)站作業(yè)指導(dǎo)書RMTC-ZY-XZ12-2006沉降物中核素測(cè)量實(shí)施細(xì)則Procedure of Measurements for Radionuclides in Fallouts2006年10月30日浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)站作業(yè)指導(dǎo)書 RMTC-ZY-XZ12-2006沉降物中核素測(cè)量實(shí)施細(xì)則Procedure of Measurements for Radionuclides in Fallouts本實(shí)施細(xì)則經(jīng)浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)站站長(zhǎng)于2006年10編寫：向元益審核：胡 丹審定：趙順平浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)站 2006年11月XZ12- PAGE 7沉降物

2、中核素測(cè)量實(shí)施細(xì)則適用范圍 本細(xì)則適用于沉降物樣品中放射性核素的分析測(cè)量。監(jiān)測(cè)方法的依據(jù)2.1 方法出處 GB 11713-89用半導(dǎo)體譜儀分析低比活度放射性樣品的標(biāo)準(zhǔn)方法。2.2 原理簡(jiǎn)述射線與HPGe晶體中原子相互作用產(chǎn)生的電子-空穴對(duì)，在高電壓下被收集，經(jīng)前置放大器放大，輸出一個(gè)脈沖信號(hào)，再經(jīng)主放大器使脈沖成形（信噪比最佳），形成幅度與吸收能量成正比的脈沖；再經(jīng)脈沖幅度分析器MCA及模數(shù)轉(zhuǎn)換器ADC，最后送入計(jì)算機(jī)由相關(guān)軟件處理，形成能譜。應(yīng)用計(jì)算機(jī)解譜程序給出天然或人工放射性核素的放射性活度。儀器設(shè)備和材料3.1 譜儀3.1.1 HPGe探測(cè)器 對(duì)60Co點(diǎn)源1.33MeV射線的能量分

3、辨率好于2.20keV；所測(cè)能量覆蓋范圍為50keV-3MeV。3.3.1.33.1.4譜放大器，包括前放3.1.5多道MCA3.1.6模數(shù)轉(zhuǎn)換ADC3.1.73.2測(cè)量容器 本實(shí)驗(yàn)選用圓柱形聚乙烯制成的容器40mm20mm封裝沉降物樣品。3.3除濕機(jī)。3.4電熱板。3.5燒杯。3.6其他輔助設(shè)備：溫濕度表、空調(diào)器、示波器、脈沖發(fā)生器、高精度萬用表、不間斷電源UPS等。4.監(jiān)測(cè)程序4.1 樣品制備4.1.1采集來的沉降物水樣經(jīng)過濾和蒸干水份后取余下的粉末密封于樣品盒中。4.1.2測(cè)有關(guān)226Ra項(xiàng)目的樣品需密封放置20天以上,以保證226Ra與其子體間放射平衡。4.2 譜儀的分析測(cè)量操作步驟4

4、.2.1測(cè)量前儀器需預(yù)熱8小時(shí)以上，探頭在液氮中冷卻6小時(shí)以上。測(cè)量前高壓電源打開需穩(wěn)定至少30分鐘以上。4.2.2測(cè)量過程中對(duì)外部條件的要求：儀器使用不間斷電源供電，保證電壓在220V10%以內(nèi)；冷卻探測(cè)器的液氮量不少于15升4.2.3檢查待測(cè)樣品密封性并表面去污2-34.2.4對(duì)于可疑樣品，先用劑量率儀測(cè)量4.2.5樣品放在探頭正上方位置，樣品盒軸心與探頭軸心重合。檢查全譜（保證214Pb 352keV和40K 1460keV峰位漂移應(yīng)在調(diào)試峰道的2以內(nèi)，40K 1460keV峰分辨率在2.20keV4.2.6計(jì)算機(jī)對(duì)樣品的采譜過程4.2.7測(cè)量過程中發(fā)現(xiàn)異常情況及時(shí)采取關(guān)機(jī)等緊急措施并報(bào)

5、告。4.3 譜儀的刻度由中國計(jì)量科學(xué)研究院負(fù)責(zé)儀器的刻度。4.4結(jié)果計(jì)算可以由軟件計(jì)算或手工計(jì)算給出分析結(jié)果。5. 數(shù)據(jù)處理5.1全能峰面積確定確定樣品譜、刻度源譜中各特征峰的面積采用全能峰面積法。求刻度源全能峰凈面積時(shí)，應(yīng)將刻度源全能峰計(jì)數(shù)減去相應(yīng)模擬基質(zhì)本底計(jì)數(shù)；求樣品譜中全能峰凈面積時(shí)，應(yīng)扣除相應(yīng)空樣品盒本底計(jì)數(shù)。5.2特征道區(qū)的選擇原則5.2.1對(duì)于發(fā)射多種能量射線的核素，特征道區(qū)應(yīng)選擇發(fā)射幾率最大的射線全能峰區(qū)；5.2.2如果一種核素發(fā)射幾種能量射線的幾率差不多，則應(yīng)該選擇無其他核素射線重疊干擾、能量適中的射線全能峰區(qū)；5.2.3如果兩種核素發(fā)射幾率最大的射線重疊，則其中一種核素就只

6、能取其次要的射線作為特征峰；5.2.4特征道區(qū)寬度的選取應(yīng)使多道分析器的漂移效應(yīng)以及相鄰峰的重疊保持最小。5.3濃度計(jì)算：在求得多種核素混合樣品的能譜中某一特征道區(qū)的凈計(jì)數(shù)率后，樣品中的第j種核素的濃度可用式（1）計(jì)算： Qj=Xj=Ci j=1，2，.n （1）式中：Qj：第j種核素濃度，Bq/ m2d；n： 特征道區(qū)數(shù)；ij： 第j種核素對(duì)第I個(gè)特征道區(qū)的響應(yīng)系數(shù)；Ci： 混合樣品譜在第I個(gè)特征道區(qū)上的凈計(jì)數(shù)率；Xj：測(cè)樣中第j種核素的活度，Bq；Dj： 第j種核素的校正到采樣時(shí)的衰變校正因數(shù)；M：樣品沉降量，m2d。5.4 根據(jù)全能峰效率曲線求核素濃度5.4.1 根據(jù)效率曲線或效率曲線的

7、擬合函數(shù)求出相應(yīng)能量射線的全能峰效率值，然后用式（2）計(jì)算沉降物樣品中核素的濃度：Qj= （2）式中：Aji： 被測(cè)樣品第j種核素的第I個(gè)特征峰的全能峰面積，計(jì)數(shù)/s；Ajib： 與Aji相對(duì)應(yīng)的光峰的本底計(jì)數(shù)率，計(jì)數(shù)/s；i： 第i個(gè)射線特征峰的全能峰效率值；Qj、Dj的意義見式（1）；M的定義見式（1）。5.5 干擾和影響因素5.5.1 當(dāng)兩種或兩種以上核素發(fā)射的射線能量類似，全能峰重疊或不能完全分開時(shí)，彼此形成干擾；在核素的活度相差很大或能量高的核素在活度上占優(yōu)勢(shì)時(shí)，對(duì)活度較小、能量較低的核素的分析也帶來干擾。應(yīng)盡量避免利用重峰進(jìn)行計(jì)算以減少由此產(chǎn)生的附加分析誤差。5.5.2 復(fù)雜能譜中

8、，曲線基底和斜坡基底對(duì)位于其上的全能峰分析構(gòu)成干擾；只要有其他替代全能峰，就不應(yīng)利用這類全能峰。5.5.3級(jí)聯(lián)5.5.4應(yīng)將全譜計(jì)數(shù)率限制到小于1000計(jì)數(shù)/s，使隨機(jī)加和損失降到1%以下。5.5.5 應(yīng)使效率刻度源的密度與被分析樣品的密度相同或盡量接近，可以避免或減少密度差異的影響。5.6 核素識(shí)別根據(jù)能譜中譜線的能量、各譜線的相對(duì)關(guān)系、核素的特征能量和其他參數(shù)以及參考樣品的性質(zhì)等識(shí)別核素。5.7 結(jié)果表述5.7.1 在常規(guī)測(cè)量中應(yīng)報(bào)告樣品中超過探測(cè)下限的所有核素以Bq/m2d為單位的濃度及相應(yīng)的計(jì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差，并注明所采用的置信度（95%置信度）。5.7.2 樣品計(jì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差S0用下式計(jì)算： S

9、0= （3）式中：Ns：全能峰或道區(qū)計(jì)數(shù)；Nb：相應(yīng)的本底計(jì)數(shù)；ts：樣品計(jì)數(shù)時(shí)間，s；tb：本底計(jì)數(shù)時(shí)間，s。5.7.3不確定度計(jì)算 測(cè)量結(jié)果不確定度的計(jì)算參見測(cè)量不確定度評(píng)定方法（RMTC-CX12-2005-1/0），下面給出了不確定度評(píng)定的一般步驟。5.7.3.1 數(shù)學(xué)模型的建立核素比活度的計(jì)算公式如下， （4）式中，C：樣品中核素比活度，Bq/ m2d；Ns：全能峰或道區(qū)計(jì)數(shù)； Nb：相應(yīng)的本底計(jì)數(shù)；：全能峰效率；P：射線發(fā)射幾率T：樣品測(cè)量活時(shí)間，s；M：樣品沉降量，m2d。全能峰效率計(jì)算公式由下式給出， （5）式中除了A0表示刻度源中核素總活度，單位Bq；其他同(4)式。5.7.

10、3.2 不確定度來源分析全能峰計(jì)數(shù)的統(tǒng)計(jì)規(guī)律，本底漲落和樣品測(cè)量條件的差異是造成測(cè)量不確定度的主要來源，即“計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差”是造成測(cè)量誤差的根本因素。5.7.3.2.1 譜儀對(duì)樣品測(cè)量的不確定度：u 1（A類評(píng)定）5.7.3.2.2 譜儀在效率刻度時(shí)的不確定度：u 2是合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，它由下列不確定度分量構(gòu)成，5.7.3.2.2.1 刻度源峰凈計(jì)數(shù)率測(cè)量的不確定度：u 21（A類評(píng)定）5.7.3.2.2.2 刻度源總活度的不確定度由證書給出：u 22（B類評(píng)定）5.7.3.2.2.3 所用核參數(shù)的不確定度由相關(guān)參考書給出：u 23（B類評(píng)定）5.7.3.2.3 所用核參數(shù)的不確定度：u 3

11、（B類評(píng)定）同u 235.7.3.2.4 樣品和刻度源測(cè)量活時(shí)間不確定度貢獻(xiàn)很小，忽略不計(jì)5.7.3.2.5 樣品量的不確定度：u 4（B類評(píng)定）5.7.3.3 各不確定度分量的評(píng)定5.7.3.3.1 譜儀對(duì)樣品測(cè)量的不確定度u 1， （6）式中，Ns：全能峰計(jì)數(shù)； Nb：相應(yīng)的本底計(jì)數(shù)；ts：樣品計(jì)數(shù)活時(shí)間，s；tb：本底計(jì)數(shù)活時(shí)間，s。5.7.3.3.2 譜儀在效率刻度時(shí)的不確定度u 2， （7）5.7.3.3.2.1 刻度源峰凈計(jì)數(shù)率測(cè)量不確定度u 21的評(píng)定類似于u1；5.7.3.3.2.2 刻度源活度的不確定度由證書給出：u22=U/k，k為擴(kuò)展系數(shù)，以下同；5.7.3.3.2.3

12、所用核參數(shù)的不確定度u 23可查參考書得到。5.7.3.3.3 核參數(shù)的不確定度u 3同u 23。5.7.3.3.4 樣品量的不確定度u 4由稱量樣品所用容器或天平等確定，例如對(duì)天平稱量的不確定度有（式中M為樣品量，單位g） （8）5.7.3.4 在各分量相互獨(dú)立時(shí)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定如下5.7.3.5 擴(kuò)展不確定度的計(jì)算U=ku, k為擴(kuò)展系數(shù)，一般取k2。6質(zhì)量保證6.1選用能溯源到國家計(jì)量基準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)放射性物質(zhì)和IAEA建議使用的核參數(shù)，建立本實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)源和核參數(shù)。6.2儀器效率每三年至少刻度一次。但每次調(diào)試或修理后重新刻度。6.3每個(gè)樣品測(cè)量時(shí)進(jìn)行能量刻度檢查。6.4每次開機(jī)檢查能量分辨率一次。6.5參加權(quán)威單位組織的比對(duì)。6.6參加實(shí)驗(yàn)室間的互檢和比對(duì)。7結(jié)果報(bào)告 結(jié)果報(bào)告必須有三級(jí)簽字。8原始記錄表、結(jié)果報(bào)告格式 原始記錄見表YS-XZ11-1；結(jié)果報(bào)告格式見BG01。量值溯源儀器刻度標(biāo)準(zhǔn)源量值溯源圖如下：中國計(jì)量科學(xué)