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1、化學(xué)專業(yè)研究生研究須知第一講 化學(xué)文獻(xiàn)檢索 科技文獻(xiàn)檢索意義 網(wǎng)上化學(xué)信息資源網(wǎng)絡(luò)化學(xué)文獻(xiàn)檢索步驟引言 一項(xiàng)科研成果,從它的選題到資料的收集,從論文的設(shè)計(jì)到論文的寫作,都離不開查閱有關(guān)文獻(xiàn)資料。所以,科技文獻(xiàn)檢索是科技工作中不可缺少的重要環(huán)節(jié),也是關(guān)系到寫作成功與否的首要條件。科技工作者只有對(duì)大量的文獻(xiàn)信息進(jìn)行篩選與分析,才有可能將文章的主題恰當(dāng)?shù)乇硎龀鰜?以保證論文質(zhì)量與價(jià)值。信息資源在科研工作中的時(shí)間比重 據(jù)美國(guó)科學(xué)基金會(huì)統(tǒng)計(jì),一個(gè)科研人員花費(fèi)在查找和消化科技資料上的時(shí)間需占全部科研時(shí)間的51%,計(jì)劃思考占8%,實(shí)驗(yàn)研究占32%,書面總結(jié)占9%。由上述統(tǒng)計(jì)數(shù)字可以看出,科研人員花費(fèi)在科技出
2、版物上的時(shí)間為全部科研時(shí)間的60%。 -美國(guó)科學(xué)基金會(huì)NSF(National Science Foundation) 科技文獻(xiàn)檢索意義科學(xué)研究的基本過程是 確立研究題目 檢索相關(guān)文獻(xiàn) 綜述文獻(xiàn)并確立研究的創(chuàng)新點(diǎn) 設(shè)計(jì)科學(xué)實(shí)驗(yàn),取得科學(xué)數(shù)據(jù) 總結(jié)、討論、研究數(shù)據(jù) 撰寫研究論文。意義:1. 啟迪創(chuàng)新思維2. 避免重復(fù)報(bào)道3. 提升論文質(zhì)量研究人員時(shí)間有限 “首先必需認(rèn)識(shí)到,科研工作者都十分寶貴自己的時(shí)間,除極少數(shù)和自己工作關(guān)系十分密切的論文以外,絕大多數(shù)讀者都不會(huì)閱讀全文。” - 鄒承魯 “我的科學(xué)之路” 2003年10月“科學(xué)研究人員不應(yīng)消極地用資料充斥頭腦,而應(yīng)該尋找現(xiàn)有知識(shí)上的空檔、不同作
3、者報(bào)告中的差別、自己觀察到的現(xiàn)象與原先報(bào)告之間的矛盾、與有關(guān)課題相似的地方以及自己在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)的線索。” - W.I.B. Beveridge, “the Art of Scientific Research”研究人員時(shí)間有限 今天學(xué)者在從事研究工作時(shí),迫切需要的是通過檢索結(jié)果的分析,得到課題發(fā)展的全貌、趨勢(shì)(從大的方面把握課題);同時(shí),通過對(duì)檢索結(jié)果的引文分析,從成千上萬條的檢索結(jié)果中找到那些關(guān)鍵的文獻(xiàn)。檢索技術(shù)上:情報(bào)分析功能把握課題的來龍去脈,最新進(jìn)展以及發(fā)展趨勢(shì)(也是課題查新的過程)找到關(guān)鍵的文獻(xiàn)檢索內(nèi)容上:高質(zhì)量的學(xué)術(shù)信息 網(wǎng)上化學(xué)信息資源1.國(guó)內(nèi)化學(xué)信息資源中國(guó)知識(shí)資源總庫 C
4、NKI 網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)庫包括期刊、報(bào)紙、會(huì)議論文、博碩論文及專利等系列。網(wǎng)址: http :/ / www. cnki. net (中國(guó)知網(wǎng))超星數(shù)字圖書館 資源主要提供圖書信息方面的檢索服務(wù),可以瀏覽書目信息,并且對(duì)圖書進(jìn)行全文瀏覽、下載。另外,超星還有一個(gè)規(guī)模較大的論文資源數(shù)據(jù)庫。網(wǎng)址:http :/ / www. ssreader. com http :/ / www. sslibrary. com 重慶維普資訊 維普(VIP) 數(shù)據(jù)庫包括中文科技期刊全文數(shù)據(jù)庫、中文科技期刊引文數(shù)據(jù)庫和外文科技期刊文摘數(shù)據(jù)庫,文獻(xiàn)覆蓋了自然科學(xué)、工程技術(shù)、農(nóng)業(yè)等諸多學(xué)科領(lǐng)域。網(wǎng)址: http :/ / www
5、. cqvip. Com 或http :/ / www. 萬方數(shù)據(jù)庫 資源系統(tǒng)包括科技信息子系統(tǒng)、商務(wù)信息子系統(tǒng)、數(shù)字化期刊子系統(tǒng)、學(xué)位論文全文子系統(tǒng)、學(xué)術(shù)會(huì)議論文子系統(tǒng)。網(wǎng)址:http :/ / www.wanfangdata. com. cn中國(guó)化工信息網(wǎng)一電子期刊網(wǎng)網(wǎng)址:http :J 由中國(guó)化工信息中心主辦, 分別設(shè)有期刊檢索、系列期刊、在線訂閱。其中系列期刊提供由中國(guó)化工信息中心、中華信深達(dá)信息技術(shù)有限責(zé)任公司、中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)與各個(gè)化工行業(yè)協(xié)會(huì)聯(lián)辦、協(xié)辦的現(xiàn)代化工、精細(xì)與專用化學(xué)品、化工新型材料等多種化工專業(yè)期刊的檢索查詢。并設(shè)有化肥網(wǎng)、精細(xì)網(wǎng)、染料網(wǎng)、安全網(wǎng)、化工網(wǎng)等個(gè)子網(wǎng)
6、系統(tǒng),分別介紹其行業(yè)的生產(chǎn)、產(chǎn)品及銷售方面的信息。它的特點(diǎn)是“ 專” 。 化學(xué)在線http :/ /中國(guó)科學(xué)研究信息門戶網(wǎng)站http :/ /小木蟲http :/ /卓創(chuàng)資訊http :/ /化工詞典網(wǎng)http: / /www. hgcd. cn /default. aspx 四大檢索SCI 美國(guó)科學(xué)引文索引(Science Citation Index ,簡(jiǎn)稱SCI) SCI 是美國(guó)科學(xué)情報(bào)研究所(Instuitute for Scientific Information ,ISI, http :/ /)出版的世界著名的大型數(shù)據(jù)庫,被列在國(guó)際4 大著名檢索系統(tǒng)之首,它覆蓋數(shù)、理、化、工、農(nóng)、
7、林、醫(yī)及生物學(xué)等學(xué)科領(lǐng)域,其中以生命科學(xué)及醫(yī)學(xué)、化學(xué)、物理所占比例最大,收錄范圍是當(dāng)年國(guó)際上的重要期刊。EIhttp :/ /www. EI(Engineering Index,工程索引)是美國(guó)工程信息公司出版的著名工程技術(shù)類綜合性檢索工具。ISTP科技會(huì)議錄索引ISR 科學(xué)評(píng)論索引美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)(ACS)http :/ /pubs. /about.html 享譽(yù)全球的科技出版機(jī)構(gòu). Elsevier Sciencehttp :/ /www. S/ 世界公認(rèn)的高品位出版公司,也是全球最大的出版商. Elsevier Science (SDOS) 期刊
8、全文數(shù)據(jù)庫提供了1995 年以來Elsevier Science 公司1 700 余種電子期刊的全文,內(nèi)容包括數(shù)學(xué)、物理學(xué)、生命科學(xué)、化學(xué)等學(xué)科領(lǐng)域. 英國(guó)皇家化學(xué)會(huì)(RSC)http :/ / 歐洲最大的化學(xué)組織.是一個(gè)國(guó)際權(quán)威的學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu). 德國(guó)施普林格http :/ / 世界上著名的科技出版集團(tuán),通過Springer LINK 系統(tǒng)提供學(xué)術(shù)期刊及電子圖書的在線服務(wù)。提供了全文電子期刊1 500 余種,圖書與科技叢書1 300 種以上,其中近400 種為英文期刊。按學(xué)科分為生命科學(xué)、醫(yī)學(xué)、數(shù)學(xué)、化學(xué)、計(jì)算機(jī)科學(xué)等11 個(gè)“在線圖書館”。 Wiley Intersciencehttp :/ /
9、www3. (8) OCLC(Online Computer Library Center.Inc) OCLC是目前全世界最大的網(wǎng)絡(luò)文獻(xiàn)信息服務(wù)和研究機(jī)構(gòu), 1967年由美國(guó)俄亥俄州54個(gè)院校圖書館聯(lián)合組成的俄亥俄大學(xué)圖書館中心研究開發(fā), 為大型綜合多學(xué)科數(shù)據(jù)庫系統(tǒng), 可檢索70多個(gè)數(shù)據(jù)庫, 總計(jì)包括7500多種期刊的聯(lián)機(jī)全文和300多種期刊的全文電子圖像。數(shù)據(jù)庫涉及主題廣泛, 覆蓋了各個(gè)領(lǐng)域和學(xué)科, 其中ECO(聯(lián)機(jī)電子出版物)是一個(gè)帶有聯(lián)機(jī)全文的期刊數(shù)據(jù)庫, 包括農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)、技術(shù)、社會(huì)科學(xué)等多個(gè)學(xué)科領(lǐng)域。 我國(guó)工程中心以年訂購(gòu)的方式購(gòu)買了OCLC的基本組數(shù)據(jù)庫, 提供給211工程的61所院
10、校共同使用. 國(guó)內(nèi)外專利 德溫特專利文獻(xiàn)檢索 http :/ /www. Derwent 是英國(guó)一家專門用英文報(bào)道和檢索世界各主要國(guó)家專利情報(bào)的出版公司.中國(guó)專利文獻(xiàn)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局(www. sipo. gov. cn / sipo2008 / zljs) 中華人民共和國(guó)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局是國(guó)務(wù)院主管專利工作和統(tǒng)籌協(xié)調(diào)涉外知識(shí)產(chǎn)權(quán)事宜的直屬機(jī)構(gòu). 該網(wǎng)站提供了中國(guó)專利的檢索,目前能夠檢索到專利說明書的全文,非常方便.美國(guó)專利文獻(xiàn)美國(guó)專利商標(biāo)局( http: / /www. usp to. gov) 美國(guó)專利商標(biāo)局網(wǎng)站可以提供美國(guó)專利文獻(xiàn)的檢索,并可以免費(fèi)獲得專利說明書全文數(shù)據(jù),并提供了參考專利信息
11、和鏈接,可以進(jìn)行相關(guān)的追溯檢索. 總之,網(wǎng)上化學(xué)信息資源可以利用化學(xué)專業(yè)網(wǎng)站進(jìn)行檢索,也可以利用網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索,還可以利用常用的搜索引擎或化學(xué)專業(yè)搜索引擎檢索。3.2 制定檢索策略3.2.1 選定合適的數(shù)據(jù)庫 根據(jù)檢索目的、涉及的學(xué)科范圍和信息類型選擇合適的數(shù)據(jù)庫。具體選擇過程中還應(yīng)考慮數(shù)據(jù)庫的文獻(xiàn)摘儲(chǔ)率的高低、著錄事項(xiàng)的多寡、標(biāo)引深度如何、所用詞表的質(zhì)量和標(biāo)引的一致性等問題。3.2.2 選擇檢索方法 根據(jù)檢索的條件、檢索的要求和檢索課題的特點(diǎn)選擇合適的檢索方法。最常用的檢索法有追溯檢索法(指從已有的科技文獻(xiàn)后所列參考文獻(xiàn)入手,逐一查找原文,再?gòu)倪@些新查到的原文后面所附的參考文獻(xiàn)再逐一追查
12、,不斷擴(kuò)大檢索方法) 、順查法(指利用檢索工具由遠(yuǎn)及近地順時(shí)查找所需科技文獻(xiàn)) 和綜合法(即利用檢索工具查出一定時(shí)期內(nèi)的一批所需文獻(xiàn),然后利用這些文獻(xiàn)后所附參考文獻(xiàn),再利用溯源法查出前一時(shí)期的文獻(xiàn),如此分期分段地綜合使用上述兩種查找方法,直到滿意為止) 。3. 2. 3 選擇檢索途徑和檢索標(biāo)識(shí) 檢索途徑的選擇取決于課題的已知條件和課題的范圍及檢索效率的要求或檢索工具所提供的檢索途徑。如果只提出內(nèi)容的要求,就可根據(jù)課題的大小、查全或查準(zhǔn)的偏重、檢索工具的條件等決定是從主題或分類或其它內(nèi)容特征途徑進(jìn)行檢索,還是幾條途徑按一定的次序配合檢索。如果從分類、主題、代碼等途徑檢索,則需進(jìn)一步準(zhǔn)確、完整地選
13、擇檢索語言的標(biāo)識(shí)來表達(dá)檢索課題。3. 2. 4 構(gòu)造檢索式 在計(jì)算機(jī)檢索系統(tǒng)中,需要將檢索課題的標(biāo)識(shí)用布爾邏輯運(yùn)算符來進(jìn)行組配,并選擇檢索字段和檢索提問的先后次序。3. 3 適時(shí)調(diào)整檢索策略 按照預(yù)先制定的檢索策略進(jìn)行檢索時(shí),如果檢索結(jié)果不理想,可以靈活應(yīng)用檢索工具、檢索途徑和檢索方法來適當(dāng)?shù)卣{(diào)整檢索策略。3. 4 獲取全文 檢索的結(jié)果有兩種可能,一種是文獻(xiàn)線索,另一種是全文;如果是文獻(xiàn)線索,要對(duì)其進(jìn)行整理,分析其相關(guān)程度,根據(jù)需要,可以到某大學(xué)圖書館查閱或到數(shù)據(jù)庫下載原文。3.5 檢索后的分析和利用 選出重要文獻(xiàn)仔細(xì)研讀,通過對(duì)比、分析、推論和綜合,判斷文獻(xiàn)的新穎性和使用價(jià)值。必要時(shí)寫綜述和
14、評(píng)論。3.6 養(yǎng)成調(diào)閱文獻(xiàn)的習(xí)慣 隨時(shí)留意化學(xué)信息和動(dòng)態(tài),熟悉化學(xué)情報(bào)源及檢索的基本知識(shí),并具有快速閱讀的能力。 檢索和利用文獻(xiàn)是科技工作者獲取文獻(xiàn)信息、創(chuàng)作成果的重要手段,而撰寫論文則是科技工作者總結(jié)科研成果、增添科學(xué)知識(shí)、交流學(xué)術(shù)思想、探討學(xué)術(shù)問題、顯示個(gè)人成就的重要途徑。在當(dāng)今信息社會(huì)中,化學(xué)科研工作者只有掌握科技文獻(xiàn)檢索方法,善于利用社會(huì)各種信息資源查找文獻(xiàn)資料,才能撰寫出高水平的論文。學(xué)術(shù)論文摘要和結(jié)論的寫作方法1摘要的寫作方法 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定: 摘要是“對(duì)原文獻(xiàn)內(nèi)容準(zhǔn)確、扼要而不附加解釋或評(píng)論的簡(jiǎn)要陳述。” 摘要的內(nèi)容包括研究目的、方法、結(jié)果及結(jié)論等主要信息。顯然, 摘要中含有結(jié)論的
15、內(nèi)容, 摘要和結(jié)論在內(nèi)容上有一定程度的重復(fù)和交叉, 但這并不等于說摘要可以代替結(jié)論, 因?yàn)槎叩淖饔貌煌?.1正確選取摘要類型 學(xué)術(shù)論文摘要主要有報(bào)道性摘要、指示性摘要和報(bào)道指示性摘要。 報(bào)道性摘要 也稱資料性或情報(bào)性摘要, 它要求提供論文中全部創(chuàng)新內(nèi)容和盡可能多的信息, 特別強(qiáng)調(diào)突出新發(fā)現(xiàn)、新見解。試驗(yàn)研究和單一專題的學(xué)術(shù)論文, 如基礎(chǔ)性研究、應(yīng)用基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究論文應(yīng)撰寫這類摘要。 指示性摘要也稱簡(jiǎn)介性摘要, 要求指明研究的對(duì)象和論述了哪些問題, 而不著重于研究結(jié)果, 其作用是說明性的而不是實(shí)質(zhì)性的。它適用于主題過多、內(nèi)容龐雜的文獻(xiàn),如綜述類文章。 報(bào)道指示性摘要是融上述兩種摘要特點(diǎn)于
16、一體, 要求報(bào)道主要信息, 揭示其余部分, 詳略有致, 主次分明, 便于靈活運(yùn)用。1.2結(jié)構(gòu)要素要完整 摘要結(jié)構(gòu)四要素即目的、方法、結(jié)果、結(jié)論應(yīng)準(zhǔn)確而完整. 。 但通常情況下,可以根據(jù)學(xué)術(shù)論文的具體特點(diǎn)和摘要類型有所側(cè)重。如對(duì)于報(bào)道性摘要側(cè)重“方法”、“結(jié)果”、“結(jié)論”的撰寫, 而“目的”可以寫得簡(jiǎn)略; 對(duì)于指示性摘要, “目的”應(yīng)寫得詳細(xì),而“方法”、“結(jié)果”、“結(jié)論”可以略寫, 或根據(jù)具體情況加以省略.1.3避免對(duì)論文內(nèi)容加以評(píng)論 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)摘要的界定中都明確要求摘要“不加解釋或評(píng)論”1.4避免解釋文題1.5語言要精煉, 邏輯性強(qiáng) 2結(jié)論的寫作方法 2.1結(jié)果不等于結(jié)論 “結(jié)果”
17、 是“在一定階段, 事物發(fā)展的最后狀態(tài)。” “結(jié)論” 從前提推論出來的判斷。由此可見, 結(jié)果是結(jié)論的前提和基礎(chǔ), 而結(jié)論是結(jié)果的歸宿和發(fā)展, 因此結(jié)果不能代替結(jié)論。 學(xué)術(shù)論文結(jié)論是對(duì)正文中研究過程所得的現(xiàn)象及實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行綜合分析、邏輯推理而得出的總判斷、總評(píng)價(jià), 是研究結(jié)果必然的邏輯發(fā)展。 結(jié)論的寫作應(yīng)是將研究過程加以去粗取精、去偽存真、由表及里、由一般到本質(zhì)的深化過程, 總結(jié)出的主要觀點(diǎn)是根據(jù)研究結(jié)果通過判斷、推理而形成的, 反映事物內(nèi)在的、有機(jī)的聯(lián)系, 符合客觀事物的規(guī)律。 2.2結(jié)論寫作的內(nèi)容 結(jié)論不能簡(jiǎn)單重復(fù)研究結(jié)果, 結(jié)論的內(nèi)容應(yīng)著重反映研究結(jié)果的理論價(jià)值、實(shí)用價(jià)值及其適用范圍, 并
18、可提出建議或展望, 也可指出有待進(jìn)一步解決的關(guān)鍵性問題和今后研究的設(shè)想。因此,在結(jié)論中一般應(yīng)闡述: 1) 本研究結(jié)果說明了什么問題, 得出了什么規(guī)律性的東西, 解決了什么理論或?qū)嶋H問題; 2) 對(duì)前人有關(guān)問題的看法作了哪些檢驗(yàn), 哪些與本研究結(jié)果一致, 哪些不一致, 作者作了哪些修正、補(bǔ)充、發(fā)展或否定; 3) 本研究的不足之處或遺留問題, 如有無發(fā)現(xiàn)例外或本論文尚難以解釋或解決的問題。進(jìn)一步深入研究本課題的建議。“建議”可單用一個(gè)標(biāo)題, 也可包括在結(jié)論段中。如果沒有建議, 也不要勉強(qiáng)杜撰。3、撰寫要求 1) 概括準(zhǔn)確, 措辭嚴(yán)謹(jǐn)。對(duì)論文創(chuàng)新內(nèi)容的概括應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確、完整, 不要輕易遺漏有價(jià)值的結(jié)論,
19、 但也不能憑空杜撰。措辭要嚴(yán)謹(jǐn), 語句表述準(zhǔn)確, 不能模棱兩可, 含糊其辭。肯定和否定要明確,不用“大概”、“也許”、“可能是”這類詞, 以免使人有似是而非的感覺, 懷疑論文的真正價(jià)值。 2) 明確具體, 簡(jiǎn)短精練。結(jié)論段具有相對(duì)的獨(dú)立性, 應(yīng)提供明確、具體的定性和定量的信息。對(duì)要點(diǎn)要具體表述, 不能用抽象和籠統(tǒng)的語言。可讀性要強(qiáng), 如一般不單用量符號(hào), 而宜用量名稱。行文要簡(jiǎn)短, 不再展開論述, 不對(duì)論文中各段的小結(jié)作簡(jiǎn)單重復(fù)。 3) 不作自我評(píng)價(jià)。研究成果或論文的真正價(jià)值是通過具體“結(jié)論”來體現(xiàn)的, 所以不宜用如“本研究具有國(guó)際先進(jìn)水平”、“本研究結(jié)果屬國(guó)內(nèi)首創(chuàng)”、“本研究結(jié)果填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空
20、白”一類語句來作自我評(píng)價(jià)。英文摘要書寫要求一、摘要的定義和作用二、摘要的分類 (以上同中文摘要)三、 英文摘要的篇幅 對(duì)于英文摘要的長(zhǎng)度, 不同場(chǎng)合要求不同。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織建議不少于250 個(gè)詞, 最多不超過500 個(gè)詞; 美國(guó)化學(xué)文獻(xiàn)、醫(yī)學(xué)文摘規(guī)定在300 個(gè)詞以內(nèi); 學(xué)術(shù)會(huì)議常要求500 個(gè)詞。根據(jù)CSTA( 中國(guó)科學(xué)技術(shù)期刊文獻(xiàn)數(shù)據(jù)庫英文版) 的要求,文摘長(zhǎng)不超過150 個(gè)單詞, 短不少于50 個(gè)單詞。四、英文摘要撰寫的內(nèi)容要素和注意點(diǎn)1 摘要撰寫的主要內(nèi)容要素 摘要的基本要素應(yīng)包括論文研究的目的、主要的方法、結(jié)果及結(jié)論。一般而言, 研究的結(jié)果與結(jié)論是摘要必不可缺的內(nèi)容, 其它項(xiàng)目可按論
21、文的具體內(nèi)容靈活運(yùn)用。2 撰寫英文文摘的注意事項(xiàng)(1) 英文摘要是一篇不依附原文的獨(dú)立短文,自成一體, 能夠單獨(dú)打印。(2) 要著重反映創(chuàng)新內(nèi)容和該文的特殊貢獻(xiàn),或作者特別強(qiáng)調(diào)的觀點(diǎn)。( 3) 要排除在本學(xué)科領(lǐng)域已成常識(shí)的內(nèi)容。( 4) 摘要應(yīng)遵循準(zhǔn)確、簡(jiǎn)明、清楚的原則。要使用標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語, 避免使用縮寫詞匯, 也不能帶參考文獻(xiàn)標(biāo)號(hào)。(5) 不用I, we 作主語, 要用第三人稱的寫法。應(yīng)采用 “對(duì)進(jìn)行了研究”、“報(bào)告了現(xiàn)狀”、“ 進(jìn)行了調(diào)查” 等記述方法標(biāo)明文獻(xiàn)的性質(zhì)和文獻(xiàn)主題。( 6) 不使用帶有感情色彩和意義不確定的詞匯, 也不使用祈使句和感嘆句。五、英文摘要的語態(tài)和時(shí)態(tài) 語態(tài)和時(shí)態(tài)是撰寫英
22、文摘要中的難點(diǎn)之一。據(jù)統(tǒng)計(jì), 在科技英語中被動(dòng)語態(tài)約占三分之一, 而在英文文摘中更是如此。當(dāng)需要表示我們或 我的概念時(shí),英美人通常用“ the author”或“ authors”來表達(dá)。 時(shí)態(tài)運(yùn)用很有限, 謂語動(dòng)詞盡量用一般現(xiàn)在時(shí)或過去時(shí), 其中使用最多的時(shí)態(tài)是一般現(xiàn)在時(shí), 其次是一般過去時(shí)和現(xiàn)在完成時(shí)。 定量分析數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià) 解決兩類問題:(一) 可疑數(shù)據(jù)的取舍 過失誤差的判斷 方法:Q檢驗(yàn)法; 格魯布斯(Grubbs)檢驗(yàn)法。 確定某個(gè)數(shù)據(jù)是否可用。(二) 分析方法的準(zhǔn)確性 系統(tǒng)誤差的判斷 顯著性檢驗(yàn):利用統(tǒng)計(jì)學(xué)的方法,檢驗(yàn)被處理的問題 是否存在 統(tǒng)計(jì)上的顯著性差異。 方法:t 檢驗(yàn)法和F
23、 檢驗(yàn)法; 確定某種方法是否可用,判斷實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性。一、 異常值的檢驗(yàn)Q檢驗(yàn)法 步驟: (1) 數(shù)據(jù)排列 X1 X2 Xn (2) 求極差 Xn X1 (3) 求可疑數(shù)據(jù)與相鄰數(shù)據(jù)之差 Xn Xn-1 或 X2 X1 (4) 計(jì)算:Q值表 測(cè)量次數(shù)n345678910Q0.900.940.760.640.560.510.470.440.41Q0.950.970.840.730.640.590.540.510.49置信度: 把握性, 可信程度, 統(tǒng)計(jì)概率(5) 根據(jù)測(cè)定次數(shù)和要求的置信度,查表: (6)將Q與QX (如 Q90 )相比, 若Q QX 舍棄該數(shù)據(jù), (過失誤差造成)若Q t
24、,f ,表示有顯著性差異,存在系統(tǒng) 誤差,被檢驗(yàn)方法需要改進(jìn)。 t計(jì) t,f ,表示無顯著性差異,被檢驗(yàn)方法可以采用。1. 平均值與標(biāo)準(zhǔn)值()的比較 t 檢驗(yàn)法 a. 計(jì)算t值例題 用某種新方法測(cè)定基準(zhǔn)明礬中鋁的含量,得到9個(gè)結(jié)果,10.74,10.77,10.77,10.81,10.82,10.7310.86,10.81,10.77%,已知標(biāo)準(zhǔn)值為10.77%,拭問,該新方法是否引起系統(tǒng)誤差?(置信度95%)解n = 9 f = 9-1 = 8X =10.79%S=0.042%查表 t 0.05,8 = 2.31, t t表 ,表示有顯著性差異*2.兩組數(shù)據(jù)的平均值比較(同一試樣)(1) t
25、 檢驗(yàn)法計(jì)算值: 新方法-經(jīng)典方法(標(biāo)準(zhǔn)方法) 兩個(gè)分析人員測(cè)定的兩組數(shù)據(jù) 兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的兩組數(shù)據(jù)a求合并的標(biāo)準(zhǔn)偏差:三、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法1.選擇合適的分析方法:根據(jù)待測(cè)組分的含量、性質(zhì)、試樣的組成及對(duì)準(zhǔn)確度的要求;2.減小測(cè)量誤差:取樣量、滴定劑體積等;3.平行測(cè)定4-6次,使平均值更接近真值;4.消除系統(tǒng)誤差: (1) 顯著性檢驗(yàn)確定有無系統(tǒng)誤差存在; (2) 找出原因, 對(duì)癥解決。消除與校正系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差來源于確定因素,為了發(fā)現(xiàn)并消除(或校正)系統(tǒng)誤差,可選用下面幾種方法。 a. 對(duì)照實(shí)驗(yàn) b. 回收實(shí)驗(yàn) c. 空白實(shí)驗(yàn) d .儀器校正A.對(duì)照實(shí)驗(yàn)要檢查一個(gè)分析方法是否存在誤
26、差可以這樣做:稱取一定量純?cè)噭┻M(jìn)行測(cè)定,看測(cè)定結(jié)果與理論計(jì)算值是否相符。對(duì)于實(shí)際的樣品(比較復(fù)雜,除了被測(cè)定組分,還存有其他組分),則采用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣(試樣中的各組分含量已知)進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)更合理。B.回收實(shí)驗(yàn)多用于確定低含量測(cè)定的方法或條件是否存在系統(tǒng)誤差. 。被測(cè)組分,與原試樣同時(shí)進(jìn)行平行測(cè)定,按下式計(jì)算回收率: 一般來說,回收率在95%105%之間認(rèn)為不存在系統(tǒng)誤差,即方法可靠。C.空白實(shí)驗(yàn)由于試劑、蒸餾水或?qū)嶒?yàn)器皿含有被測(cè)組分或干擾物質(zhì),致使測(cè)定時(shí)觀測(cè)值增加(如滴定分析中多消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液)導(dǎo)致系統(tǒng)誤差時(shí),常用空白實(shí)驗(yàn)進(jìn)行校正。空白實(shí)驗(yàn)的方法是:用蒸餾水代替試樣溶液,進(jìn)行相同條件步驟的
27、測(cè)定,所得結(jié)果稱為空白值。在試樣測(cè)定中扣除空白值,可消除此類系統(tǒng)誤差。D.儀器校正在對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)要求嚴(yán)格的測(cè)定時(shí),儀器讀數(shù)刻度,量器刻度,砝碼等標(biāo)出值與實(shí)際值的細(xì)小差異也會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確度,應(yīng)進(jìn)行校正并求出校正值,在測(cè)定值中加入校正值,可消除此類系統(tǒng)誤差。實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理包括以下三個(gè)部分: 一是試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析部分, 包括試驗(yàn)數(shù)據(jù)的誤差分析,用來評(píng)判試驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性;試驗(yàn)數(shù)據(jù)的方差分析,方差分析能用于檢測(cè)試驗(yàn)過程中,有關(guān)因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響的顯著性;試驗(yàn)數(shù)據(jù)的回歸分析,它可以幫助弄清因素與結(jié)果之間的相互關(guān)系。 二是試驗(yàn)設(shè)計(jì)部分, 主要是試驗(yàn)設(shè)計(jì)的幾種方法:優(yōu)選法、正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法、均勻設(shè)計(jì)法和配方
28、試驗(yàn)設(shè)計(jì)法。 三是部分計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理軟件在數(shù)據(jù)處理中的應(yīng)用, 主要介紹Excel 在數(shù)據(jù)處理過程中的強(qiáng)大功能。介紹幾種在試驗(yàn)設(shè)計(jì)和數(shù)據(jù)處理過程使用非常方便的軟件Origin、正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)助手、Datafit 等。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的一種設(shè)計(jì)方法,它是根據(jù)正交性從全面試驗(yàn)中挑選出部分有代表性的點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn),這些有代表性的點(diǎn)具備了“均勻分散,齊整可比”的特點(diǎn),每個(gè)因素的每個(gè)水平與另一個(gè)因素各水平各碰一次,這就是正交性。日本著名的統(tǒng)計(jì)學(xué)家田口玄一將正交試驗(yàn)選擇的水平組合列成表格,稱為正交表。 (33=27 ) 正交
29、表 正交表是一整套規(guī)則的設(shè)計(jì)表格,用Ln(mk) L為正交表的代號(hào),n為試驗(yàn)的次數(shù),m為水平數(shù),k為列數(shù),也就是可能安排最多的因素個(gè)數(shù)。 如L9(34), 它表示需作9次實(shí)驗(yàn),最多可觀察4個(gè)因素,每個(gè)因素均為3水平。混合型正交表如L8(424) ,此表的5列中,有1列為4水平,4列為2水平。 L9(34) 列號(hào) 實(shí)驗(yàn)號(hào) 1 2 3 4123456789 1 1 1 1 1 2 2 2 1 3 3 3 2 1 2 3 2 2 3 1 2 3 1 2 3 1 3 2 3 2 1 3 3 3 2 1常用正交表二水平正交表 L4(23) L8(27) L16(215) L12(211)三水平正交表 L
30、9(34) L27(313) L18(37) 四水平正交表 L16(45) 五水平正交表 L25(56)混合水平正交表 L18(237)正交表安排實(shí)驗(yàn)的步驟例題:某化工廠希望尋找提高產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率的生產(chǎn)工藝條件一、明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?提高產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率二、明確實(shí)驗(yàn)指標(biāo) 實(shí)驗(yàn)指標(biāo)用來判斷水平組合的好壞,轉(zhuǎn)化率作為考察指標(biāo),指標(biāo)越大表明水平組合越好。三、確定因子與水平 A:反應(yīng)溫度 B:反應(yīng)時(shí)間 C:加堿量 水平 因子 一 二 三A:反應(yīng)溫度 B :反應(yīng)時(shí)間 C:加堿量 80 85 90 90 120 150 5 6 7四、選擇合適的正交表,進(jìn)行表頭設(shè)計(jì) 選擇L9(34),把 因子放到正交表的列上去。 表頭設(shè)計(jì)
31、A B CL9(34)的列號(hào)1 2 3 4五、列出實(shí)驗(yàn)計(jì)劃 放置因子的列中的數(shù)字換成因子的相應(yīng)水平,不放因子的列不與考慮。 因子 實(shí)驗(yàn)號(hào)反應(yīng)溫度 反應(yīng)時(shí)間 加堿量 誤差列 結(jié)果 分 %123456789 1 80 1 90 1 5 1 31 1 80 2 120 2 6 2 54 1 80 3 150 3 7 3 38 2 85 1 90 2 6 3 53 2 85 2 120 3 7 1 49 2 85 3 150 1 5 2 42 3 90 1 90 3 7 2 57 3 90 2 120 1 5 3 62 3 90 3 150 2 6 1 64六、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和記錄結(jié)果七、數(shù)據(jù)分析1、直觀分
32、析法 獲得滿意的水平組合 A3B2C2 區(qū)分因子主次RARCRB 空白列極差最小,表明誤差小。 表頭設(shè)計(jì) A B CY 轉(zhuǎn)化率 列號(hào) 實(shí)驗(yàn)號(hào) 1 2 3 4123456789 1 1 1 1 1 2 2 2 1 3 3 3 2 1 2 3 2 2 3 1 2 3 1 2 3 1 3 2 3 2 1 3 3 3 2 1 31=Y1 54=Y238=Y3 53=Y4 49=Y5 42=Y6 57=Y7 62=Y8 64=Y9T1T2T3 123 141 135 144 144 165 171 153 183 144 144 153 T1均值 T2 T3 41 47 45 48 48 55 57 5
33、1 61 48 48 51 R 20 8 12 3直觀分析表 表頭設(shè)計(jì) A B CY 轉(zhuǎn)化率 列號(hào) 實(shí)驗(yàn)號(hào) 1 2 3 4123456789 1 1 1 1 1 2 2 2 1 3 3 3 2 1 2 3 2 2 3 1 2 3 1 2 3 1 3 2 3 2 1 3 3 3 2 1 31=Y1 54=Y238=Y3 53=Y4 49=Y5 42=Y6 57=Y7 62=Y8 64=Y9T1T2T3 123 141 135 144 144 165 171 153 183 144 144 153 T=450 Y=23484 ST=984 S 618 114 234 182、方差分析法方差分析表
34、來源平方和 S 自由度f 均方和MS F 顯著性 優(yōu)化條件 因子A 因子B 因子C 誤差e 618 2 309 34.33 * A3BC2 114 2 57 6.33 234 2 117 13.00 * 18 2 9 T總和 984 8 F0.90(2,2)=9.0 , F0.95(2,2)=19.0 (臨界值)八、驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) A3B1C2 (B1省時(shí)) 1 安全總論1.1 規(guī)章制度 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有嚴(yán)格的規(guī)章制度,包括遵守國(guó)家有關(guān)部門對(duì)危險(xiǎn)化學(xué)物品的管理規(guī)定;實(shí)驗(yàn)室常用危險(xiǎn)物品、化學(xué)試劑的性質(zhì)、使用和處理方法手冊(cè);實(shí)驗(yàn)室廢物處理?xiàng)l例等。另外,實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)設(shè)有高級(jí)指導(dǎo),負(fù)責(zé)指導(dǎo)學(xué)生和其他實(shí)驗(yàn)室人員,
35、管理設(shè)備和負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室的日常安全工作。化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的消防器材應(yīng)包括: (1) 滅火器、滅火毯、滅火沙和消防龍頭;(2) 淋浴器、洗眼器; (3) 醫(yī)藥箱。 實(shí)驗(yàn)室的顯眼位置應(yīng)張貼火警、急救電話號(hào)碼以及實(shí)驗(yàn)室管理人員和單位安全負(fù)責(zé)人的電話號(hào)碼。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的廢棄化學(xué)物品,要分類存放、明顯標(biāo)注、定期清理,要嚴(yán)格禁止將不同的廢棄試劑混合,高危、劇毒藥品要單獨(dú)專人處理。1.2 個(gè)人安全意識(shí)靜: 實(shí)驗(yàn)室事故通常緣于急躁冒進(jìn)和粗心大意,因此進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室首先要做到心靜,要專注于手頭的工作而心無旁騖,切忌分心。身體或心理不適時(shí),最好不要做實(shí)驗(yàn)。慮: 實(shí)驗(yàn)是進(jìn)行教學(xué)和課題研究的重要環(huán)節(jié),每一次的實(shí)驗(yàn)需要認(rèn)真設(shè)計(jì)和準(zhǔn)備。
36、在安全問題上,要認(rèn)真考慮實(shí)驗(yàn)以及試劑的安全性,尤其要考慮到防護(hù)措施。要根據(jù)自己的知識(shí)和經(jīng)驗(yàn),隨時(shí)留意自己或他人正在進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)是否存在安全方面的隱患。學(xué): 實(shí)驗(yàn)之前認(rèn)真查閱文獻(xiàn)和手冊(cè),了解實(shí)驗(yàn)和試劑的危險(xiǎn)性以及正確的操作方法與防護(hù)措施。行: 實(shí)驗(yàn)之前要認(rèn)真檢查和落實(shí)防護(hù)措施,實(shí)驗(yàn)中要密切監(jiān)視反應(yīng)進(jìn)程,記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,實(shí)驗(yàn)后及時(shí)處理廢物。1.3 言行舉止整潔是實(shí)驗(yàn)室安全的一個(gè)重要方面,要時(shí)刻保持實(shí)驗(yàn)室整潔:實(shí)驗(yàn)臺(tái)之間的通道不能堆放物品,形成阻塞。地面不要有油漬和積水,如果有油、水、固體顆粒等灑落要及時(shí)清理干凈。實(shí)驗(yàn)臺(tái)面要經(jīng)常保持整潔和干燥,物品擺放有序。不要擺放長(zhǎng)久不用的物品,尤其是易燃易爆的化學(xué)試
37、劑。用過的器皿要放在塑料盆(桶) 中,及時(shí)清洗。1.4 個(gè)人防護(hù)(1) 所有實(shí)驗(yàn)室人員必須清楚知道逃生通道的位置,要知道滅火器、滅火毯和淋浴器的位置并懂得如何使用。(2)嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程,遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度。(3) 進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室最好穿白色工作服,以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)濺灑在身上的化學(xué)藥品。(4) 使用手套,尤其是一次性手套,用前要檢查是否有破損。(5) 實(shí)驗(yàn)室人員, 在進(jìn)行危險(xiǎn)實(shí)驗(yàn)時(shí)需要配戴防毒面具。(6) 使用有毒試劑和有機(jī)溶劑要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。(7) 離開實(shí)驗(yàn)室要切斷水、電源。(8) 離開實(shí)驗(yàn)室,認(rèn)真洗手。1.5 實(shí)驗(yàn)記錄 實(shí)驗(yàn)記錄是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一個(gè)重要方面,認(rèn)真觀察和記錄,是任何一個(gè)實(shí)驗(yàn)人員(學(xué)生
38、) 最基本的素質(zhì)。實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)盡可能詳盡,很多重復(fù)性的實(shí)驗(yàn),通過認(rèn)真觀察和記錄可能就會(huì)有新發(fā)現(xiàn)。萬一發(fā)生事故,實(shí)驗(yàn)記錄也可以為調(diào)查和處理提供最重要的線索。1.6 超時(shí)工作 在非上班時(shí)間,要避免單人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。如果是過夜的實(shí)驗(yàn),必須標(biāo)明實(shí)驗(yàn)性質(zhì)、內(nèi)容、可能發(fā)生的事故,以便引起他人注意。長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)或使用實(shí)驗(yàn)儀器,在自己離開時(shí),盡量留下紙條,簡(jiǎn)單說明情況,留下聯(lián)系電話。2 安全事故分類及其防護(hù)2.1 爆炸預(yù)防(1) 盡量選用較為安全的試劑。(2) 使用爆炸性物質(zhì),單次用量要盡可能少。(3) 易燃、易爆物品周圍不能有可燃物質(zhì)。易爆物品要注意防止突然震動(dòng)和過熱。(4)對(duì)于放熱反應(yīng),添加反應(yīng)物要逐步進(jìn)行
39、,少量多次。(5)蒸餾裝置安裝正確,減壓蒸餾用圓底燒瓶作接受器。任何時(shí)候不能蒸干。(6) 有機(jī)溶劑的蒸餾和回流要避免過熱和暴沸現(xiàn)象的發(fā)生。 強(qiáng)氧化劑和有機(jī)溶劑要分開存放。爆炸性物質(zhì)乙炔和乙炔重金屬鹽,重氮鹽和重氮化合物,硝酸酯和多硝基化合物,硝基酚鹽,過氧化物,高氯酸等,醚或共軛烯烴久置會(huì)生成易爆炸的過氧化合物。爆炸性混合物 可燃?xì)怏w與空氣混合,比例達(dá)到爆炸極限時(shí);(可燃?xì)怏wH2,CO、NH3、CH4、C2H2;易燃溶劑乙醚、甲醇、丙酮、苯、乙醇) 硝酸與二硫化碳、電石與水, 液化氣、液態(tài)氧與有機(jī)物,氫與氯(光) ,乙炔與氯,黃磷與氧化劑,堿金屬與含鹵素試劑等。其他液氮、安瓿瓶、壓縮氣體等2.
40、2 火險(xiǎn) 由于大量使用可揮發(fā)性的可燃物質(zhì),尤其是有機(jī)溶劑,火險(xiǎn)或火災(zāi)是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室相當(dāng)常見的事故之一。有可燃有機(jī)溶劑的操作必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,要避免有機(jī)溶劑蒸氣在實(shí)驗(yàn)室聚集。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不能存放大量有機(jī)溶劑,要有專門通風(fēng)良好的儲(chǔ)藏室。 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室一般不得使用明火加熱,比較安全的加熱方式有水浴、蒸氣浴、浸入式油浴、電熱套、電熱板等。 實(shí)驗(yàn)室所有電器開關(guān)、插座必須采用防爆結(jié)構(gòu)。需要使用明火的場(chǎng)合, 一定要保持室內(nèi)通風(fēng)良好。 冰箱存放有機(jī)溶劑或溶液要用妥善密封的容器。電烘箱和馬福爐內(nèi)不可以烘烤可燃物質(zhì),如濾紙、棉花和布匹等。一次烘干的器皿不能過多,不要用鋁箔等分隔烘箱,要保證烘箱內(nèi)的空氣對(duì)流,使
41、溫控器正常工作。 使用過金屬鈉的容器要用異丙醇或乙醇處理2 小時(shí)以上,然后倒入大量水中,不能向瓶?jī)?nèi)加水,最后用水沖洗干凈。金屬氫化物如LiAlH4 、NaH、KH 與水會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng),引起燃燒或爆炸,使用金屬氫化物要注意防水,空氣必須干燥,過量的金屬氫化物可以使用乙酸乙酯或丙酮銷毀。 金屬鈉著火,不能使用二氧化碳或四氯化碳滅火器, 要使用砂或者干粉滅火器。 電器著火,使用二氧化碳或四氯化碳滅火器,禁止用水及泡沫滅火器。 比水輕的有機(jī)溶劑(汽油,苯,丙酮)著火,用泡沫滅火器,忌用水。 高效阻燃滅火器,適宜各種火險(xiǎn)。 2.3 腐蝕 強(qiáng)酸、強(qiáng)堿和某些強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)與水或其他化學(xué)物質(zhì)發(fā)生劇烈反應(yīng),酸類多
42、數(shù)會(huì)產(chǎn)生煙霧具有強(qiáng)烈的腐蝕性,吸入煙霧、粉塵會(huì)對(duì)人體造成嚴(yán)重傷害。 使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿要在通風(fēng)櫥內(nèi)操作,并采取必要的防護(hù)措施,尤其要注意保護(hù)眼睛。其中氫氟酸與氟化氫對(duì)玻璃有強(qiáng)烈腐蝕作用,使用時(shí)一定要戴上新的橡膠手套,如果濺到皮膚上,要立刻就醫(yī)。 強(qiáng)酸強(qiáng)堿進(jìn)入眼睛,沖水后要立刻就醫(yī)。強(qiáng)酸強(qiáng)堿撒落臺(tái)面、地面,不可以用水沖洗,要迅速戴上手套,用濕抹布反復(fù)擦洗。使用大量發(fā)煙酸或處理泄漏時(shí),要戴防毒面具和穿防護(hù)服。 溴灼傷,大量水沖洗,然后酒精洗滌并涂上甘油。 吸入少量氯氣或溴,可用碳酸氫鈉溶液漱口。 2.4 毒害 在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前,一定要首先查閱有關(guān)文獻(xiàn),了解所用試劑的毒性,采取相應(yīng)的防毒措施。毒害途徑包括:
43、 (1) 吞食。(一杯水+5-10ml5%硫酸銅溶液,服用催吐)(2) 吸入。吸入是最常見的吸毒方式。有毒物質(zhì)可以以氣體、蒸氣、粉塵、煙霧的形式被吸入。在使用揮發(fā)性試劑時(shí),要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。蒸餾或回流時(shí)冷凝管要有效。(3) 體表吸收。有毒物質(zhì)可以以氣體、液體的形式被皮膚吸收。 有毒物質(zhì)分類及物質(zhì)名稱劇毒物質(zhì)含砷化合物、無機(jī)氰、硒、鉈鹽、釩氧化物、含汞化合物等。有毒氣體三氟化硼、一氧化碳、氯氣、氫化氰、重氮甲烷、氟氣、氫氟酸、硫化氫、二氧化氮、光氣、磷化氫等。有毒液體乙酰氯、丙烯醛、烷基氰、丙烯醇、苯、溴化苯、溴水、溴甲烷、多鹵代烴等。慢性中毒試劑苯、鉛、汞、石棉等。2.5 用電 實(shí)驗(yàn)室用電安全
44、主要注意兩方面的問題,一是電火花放電引起有機(jī)物質(zhì)蒸氣燃燒;二是使用劣質(zhì)、老化或不符合規(guī)格的電源線,開關(guān)插頭等引起過熱燃燒。為此,在安裝和使用電器之前,要注意以下幾點(diǎn): (1) 電源接頭是否有松動(dòng); (2) 接地是否良好; (3) 電源線是否完好;(4)保險(xiǎn)絲是否合乎規(guī)格。 沾染化學(xué)物質(zhì)的電器,電線要及時(shí)清洗,檢查絕緣。 2.6 用水 不要向水槽傾倒腐蝕性溶液,少量酸堿進(jìn)入水槽要立即用大量水沖洗。3、各種廢棄物的處理方法含氰化物廢液 先加入氫氧化鈉 (PH值12)后再倒人硫酸亞鐵溶液(以1:1的質(zhì)量比), 生成無毒的亞鐵氰化鈉后再排人下水道;低濃度的含氰廢液用堿調(diào)至PH值10后, 再加入幾克高錳
45、酸鉀(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%計(jì)), 使CN-氧化分解;如果氰含量高, 調(diào)PH值10后加人次氯酸鈉或漂白粉使CN-氧化分解。含氰廢液切記不可與酸混合。含汞廢棄物的處理 含汞的廢液, 先調(diào)節(jié)PH值至8一9后加入過量的硫化鈉, 生成硫化汞沉淀, 再加入硫酸亞鐵作為共沉淀劑, 清液可以排放,殘?jiān)捎帽簾ɑ厥展蛟僦瞥晒芤海蝗绮恍⌒膶⒔饘俟⒙湓趯?shí)驗(yàn)室內(nèi), 必須立即用吸管、毛筆或硝酸汞酸性溶液浸過的薄銅片將所有的汞滴撿起,收集于適當(dāng)?shù)钠恐? 用水覆蓋起來, 散落過汞的地面應(yīng)散上硫磺粉, 將汞散落地區(qū)覆蓋一段時(shí)間, 使其生成硫化汞, 再設(shè)法掃凈, 也可噴上體積分?jǐn)?shù)為20%的三氯化鐵溶液, 讓其自然干燥后再清
46、掃干凈;試驗(yàn)過程產(chǎn)生的汞蒸氣可用50g/L的高錳酸鉀溶液來吸收;室內(nèi)的汞蒸汽可將碘加熱升華,使其生成不易揮發(fā)的碘化汞后清掃干凈。但由于三氯化鐵及碘對(duì)金屬有腐蝕作用, 故應(yīng)注意對(duì)精密儀器的保護(hù)。紫外除汞, 紫外輻射激發(fā)產(chǎn)生的臭氧可使分散在物體表面和縫隙中的汞氧化為不溶性的氧化汞。含鉻廢液 鉻酸洗液失效變綠, 可濃縮冷卻后用高錳酸鉀粉末氧化, 直至溶液呈深褐色或微紫色后用砂芯漏斗濾去二氧化錳沉淀后再用。變黑失效的廢洗液可用廢鐵屑還原殘留的Cr+6到Cr+3, 再用廢堿液或石灰中和使其生成低毒的氫氧化鉻沉淀。含砷廢液 廢液中加入氧化鈣, 調(diào)節(jié)PH值至8, 使生成砷酸鈣和亞砷酸鈣沉淀, 有Fe+3作用
47、可起共沉淀作用, 也可在PH值10的條件下加入硫化鈉, 與砷反應(yīng)生成難溶、低毒的硫化物沉淀。含鉛、鎘廢液 用硝石灰將廢液PH值調(diào)至8一10, 使鉛離子、鎘離子生成氫氧化鉛或氫氧化鎘沉淀, 加入硫酸亞鐵作為共沉淀劑。含酚廢液 高濃度的可用已酸丁酯萃取, 重蒸餾回收;低濃度的含酚廢液可加入次氯酸鈉或漂白粉使酚氧化為二氧化碳和水。含氟廢液 加入石灰使生成氟化鈣沉淀。綜合廢液 實(shí)驗(yàn)室的綜合廢液先用酸調(diào)節(jié)PH值至3一4, 加人鐵粉, 攪拌0.5h, 再用堿調(diào)PH值至9左右, 再攪拌10min后加人高分子混凝劑, 進(jìn)行混凝沉淀, 清液可排放, 沉淀物以廢渣處理。有機(jī)溶劑的回收與凈化 實(shí)驗(yàn)用過的有機(jī)溶劑, 有些是可以回收再利用的, 回收有機(jī)溶劑通常是先洗滌后再利用蒸餾裝置在通風(fēng)柜中進(jìn)行。回收后的有機(jī)溶液劑在使用前應(yīng)經(jīng)過空白或標(biāo)準(zhǔn)顯色試驗(yàn), 效果良好的才能使用.乙醚的回收與凈化 廢乙醚用水洗滌, 中和后(用石蕊試紙檢查)用5g/L的高錳酸鉀溶液洗至紫色不退, 然后用體積分?jǐn)?shù)為0.5%一1.0%硫酸亞鐵銨溶液洗滌, 除去過氧化物, 再用水洗2次, 將洗好的乙醚用無水氯化鈣干燥, 放置過夜。過濾后在45水浴中加熱蒸餾, 收集33.5一34.5餾出液, 蒸餾瓶中的殘液量不得少于60ml。所得乙醚如果純度不夠, 可重新蒸餾1次。四氯化碳的回收與凈化 含有雙硫蹤的四氯化碳, 先用硫酸洗1次,
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