1、氣相色譜質譜法作業指導書XX省環境監測中心2022.51測分析方法第四版。譜-質譜法。2酸鈉脫水及濃縮器濃縮后，用氣相色譜質譜法GC/MS分析。色譜峰按保存時3。干擾和消退以確保不是污染引入的。4除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。二氯甲烷：農殘級。4枯燥器內。4.31+3)。氫氧化鈉。聯苯胺標準液：=2022g/mL。M-625C-1-40X為聯苯胺標準儲藏液。內標化合物：=2022g/mL。48、菲-d-dd。每個用于分析的 1mL 萃取物中應參加 5L 內標10101212溶液，使萃取物中內標的濃度為 10g/mL。代用品：=2022g/mL。市售有證標準品，一般

2、以二氯甲烷為溶劑，共 8 個：2-氟酚、酚-d 、2-氯5酚-d1，2-二氯酚-d-d2-d 、2，4，6-三溴44514酚。依據標準品計算參加量，使樣品中代用品的濃度為 20g/mL。標準調機化合物 DFTPP十氟三苯基磷酸酯載氣:氦氣，高純99.999% 5氣相色譜儀：連接帶 EI 源的四極桿質譜儀。自動進樣塔：配 10L 微量注射器。30m0.25mm0.25m吹氮濃縮儀：配有 1.00mL 刻度的濃縮管。分液漏斗：2022mL，具聚四氟乙烯旋塞。250mL樣品樣品的采集與保存樣品必需采集在具聚四氟乙烯內襯蓋的棕色玻璃容器中，采樣后應盡快完成740d內分析完畢。試樣的制備液萃取方法。10

3、00ml2022mlpH9-1030mL在萃取時留意放氣。然后靜置分層，從分并在錐形瓶中，然后用濃硫酸將水樣的 pH2，30ml401.0mL1.0mL,參加內標4.6GC-MS分析步驟標準溶液GC/MS校準曲線建立校準曲線，包括建立目標化合物的定性標準譜庫和測定各目標化合物的響應因子。內標校準曲線一般承受五點法,分別將加有內標和代用品的五個不同濃度5，10，20，40，100g/mL1lGC/MS樣品的測定1mL/min初始溫度為 40，保持 4min，然后以 8/min 的速率升溫至 300，始終保持 到全部組分從色譜柱中流出。質譜離子源溫度為 150，氣相色譜質譜的四級桿230，70eV

4、，35-500amu，掃描速率為每秒鐘掃描一次。1m/z1DFTPP十氟三苯基膦酸酯)的質譜強度要求離子豐度標準51m/z1983060127m/z1984060198基峰，100的相對強度199m/z19859275m/z1981030442m/z19840443m/z4421723空白試驗 每次分析樣品時都必需帶全程空白樣品。色譜圖2(TIC)結果計算3。化合物中文名稱化合物英文名稱minm/z化合物中文名稱化合物英文名稱minm/z內標物1,4-二氯苯-d41,4-Dichlorobenzene-d11.355150,152481012126452,4,6-三溴酚2,4,6-22.480

5、330,332,334萘-d8Naphthalene-d14.955136二氫苊-d10Acenaphthene-d1020.138162,164菲-d10Phenanthrene-d24.545188屈-d12Chrysene-d32.407240苝-d12 Perylene-d36.3552642-氟酚2-Fluorophenol7.884112,64酚-d6Phenol-d10.46299,712-氯酚-d42-Chlorophenol-d10.719132,134,681，2-二氯苯-d41，2-Dichlorobenzene-d411.762150,115,152硝基苯-d5Nitr

6、obenzene-d12.91782,128,542-氟聯二苯2-Fluorobiphenyl18.239172Tribromophenol-d14目標化合物p-Terphenyl-d1429.460244聯苯胺Benzidine28.300184，185RF聯苯胺的測定承受內標法進展定量計算，計算相對響應因子 RF:RF ACAX CISISX式中：AX聯苯胺或代用品的峰面積或峰高；A內標化合物的峰面積或峰高；ISC 聯苯胺或代用品的濃度；XC內標化合物的濃度。IS樣品濃度的計算：AAX ISIISRFV式中：A 聯苯胺的特征離子的峰面積；XI內標化合物的進樣量(ng)；ISRF目標化合物的

7、相對響應因子；A 內標化合物的特征離子的峰面；IS(L)。9儀器設備符合計量部門要求。試驗環境1535，4580。校準曲線假設校準曲線目標化合物的相對響應因子的相對標準偏差在 30%30%，0.99；假設 10%以上的化合物的相對響應因子的相對標準偏差大于 30%時，則需更換進樣墊、襯管色譜柱或實行其他措施，然后重繪制的標準曲線。校準曲線至少有 5 個濃度點。實際樣品每分析一批樣品前均須做 DFTPP、方法空白樣品和試驗室把握樣品。2020 30%30%120%之間。10%140%范圍。空白樣品全部空白測試結果中的目標化合物濃度應小于方法檢出限或者質量保證方10一處理。留意事項的電源開關，待恢復供電后格外鐘才能重啟動。儀器維護與保養中的有關內容對儀器設備進展有針對性的日常維護保養。抗干擾要求的應予以滿足。儀器應使用完畢蓋上防塵罩。每次儀器使用完畢，應對儀器設備易污點進展清潔工作。定期對儀器設備外表及可拆卸部