1、 化工試驗技能競賽試驗設計方案第 第 5 5 頁環己烷-乙醇氣液平衡相圖的繪制一試驗目的測定常壓下環己烷乙醇二元系統的氣液平衡數據，繪制沸點組成相圖。把握雙組分沸點的測定方法，通過試驗進一步理解分餾原理。把握阿貝折射儀的使用方法。把握用沸點儀測沸點的方法二試驗原理兩種液體物質混合而成的兩組分體系稱為雙液系。依據兩組分間溶解度的不同，可分為 合物沸點與兩組分的相對含量有關。x的偏差狀況，可分為三類：一般偏差：混合物的沸點介于兩種純組分之間，如甲苯苯體系，如圖1(a)所示。最大負偏差：混合物存在著最高沸點，如鹽酸水體系，如圖1 (b)所示。最大正偏差：混合物存在著最低沸點，如正丙醇水體系，如圖1(

2、c)所示。 Tx 相組成一樣，因而不能象第一類那樣通過反復蒸餾的方法而使雙液系的兩個組分相互分別， 而只能實行精餾等方法分別出一種純物質和另一種恒沸混合物。為了測定雙液系的Tx 相圖，需在氣液平衡后，同時測定雙液系的沸點和液相、氣相的平衡組成。本試驗以環己烷乙醇為體系，該體系屬于上述第三種類型，在沸點儀如圖2中蒸餾不同組成的混合物，測定其沸點及相應的氣、液二相的組成，即可作出Tx本試驗中兩相的成分分析均承受折光率法。折光率是物質的一個特征數值，它與物質的濃度及溫度有關，因此在測量物質的折光率 小在工作曲線上找出未知溶液的組成。儀器沸點儀儀器沸點儀調壓變壓器數量11儀器阿貝折射儀滴管數量1移液管

3、超級恒溫水浴111試管擦鏡紙容量瓶假設干6環己烷物質的量分數x 環己烷為 00.20.40.60.81.0 的環己烷乙醇標準溶液，各種組成的環己烷乙醇混和溶液。阿貝折射儀原理12射角和折射分別為 1 212v1v2，依據斯內爾Snell定律，可有以下關系式：n1,2211 為真空，則n式中，v 真為光在真空中的傳播速度，v 介為光在介質中的傳播速度。折射率不僅隨物質不同而不同，而且還與光的波長、介質中的溫度有關。光的波長通 常選用589n納米線。一般將波長標在折射率n的右下角，溫度標在右上角，即nt1010/Pa,固體試樣就更小，因此只有在周密測量中才予以校正。由1式可知，當n1,21 1N1

4、,2 1 2大，當 1=90時，對應折射角 c090的入射光線，折射后都相應落在臨界折射角 c cM依據1和2式，則有n1、n21212，由3式可見，只要測得 c折射儀就是依據這個原理而設計的。構造右圖是阿貝折射儀的外形圖，右以下圖是光的行程圖。它的核1.75一塊是關心棱鏡 8P1,其斜面是磨砂的。上面一塊的是測量棱鏡 10 的P2,其斜面這是高度拋光的。兩塊棱鏡之間留有微小縫約0.10.15m線68產生的漫射光線透過是試樣液層，在試樣與測量棱鏡的界面上 發c臨界折射的光線射出棱鏡P2Amici棱鏡A1、A2 消退色散，在經聚焦自己后射于目鏡上，此時，假設目鏡的位置適 當，則在目鏡中可看到半明

5、半暗的圖像。在儀器構造上，刻度盤 與棱鏡組是同軸的。試驗時，轉動讀書手柄，調整棱鏡組的角度， 使明暗分界限正好落在十字線的穿插點上，這時，從讀數標尺上 就可讀出試樣的折射率。 致使目鏡中明暗界限不清。為此，在儀器的測量望遠鏡下方設計 一套消色散裝置，它由兩塊一樣的可以反向轉動的阿密西棱鏡組D 線索測得的折射率一樣。由于折射率與溫度有關，故在棱鏡組外面裝有恒溫夾套，通以恒溫水，則可測定物質在指定溫度下的折射率。使用方法 要求(一般選用(20.00.1)或(250.1) 樣 (留意切勿將滴管折斷在孔中)。、調光：轉動鏡筒使之垂直，調整反射鏡使入射光進入棱鏡，同時調整目鏡的焦距， 數螺旋(左側旋鈕)

6、，使明暗的界面恰好同十字線穿插處重合。 點后的第四位，為了使讀數準確，一般應將試樣重復測量三次，每次相差不能超過 0.0002，然后取平均值。(左側讀數是液體濃度，右側讀數是液體的折射率)。、試驗完畢后，要留意保養。四試驗步驟 1工作曲線的測定50ml0%，20%，40%，50%,60%，70%，80%，100%的 測量環己烷乙醇標準溶液的折射率。測定待測溶液沸點和折射率測定溶液的沸點及平衡時氣液兩相的折射率將枯燥干凈的沸點儀裝置好，檢查帶有溫度計的軟木塞是否塞緊。從支管參加約40ml 14V5通過支管參加 2ml 乙醇，加熱至沸騰，待溫度計讀數穩定5 分鐘不變時，登記沸點并未到達平衡，再用一

7、支枯燥的滴管，從支管吸取溶液數滴液相組成。分別存放在事先預備好的枯燥取樣管中，馬上蓋好塞子，以防揮發。盡早測其折射率。8，10，15ml，按上述的方法測定溶液沸點和平衡時氣-相折射率。將沸點儀中溶液倒入回收瓶。通過支管參加少量的淋洗乙醇洗沸點儀，淋洗液倒回原瓶，用電吹風吹干沸點儀。40ml1法測定乙醇的沸點。依次參加環己烷2， 4， 6， 10 ，10ml，用以上法測定平衡時的溫度氣相和液相的折射率。拔出電源插頭，關閉冷凝水。將沸點儀中液體倒入回收瓶，用淋洗乙醚淋洗，在用電吹風吹干。將測出的氣液相折射率，在工作曲線找到對應的百分組成并記錄數據。五數據處理1.工作曲線的測定恒溫槽溫度：；大氣壓：

8、kPa1 環己烷乙醇標準溶液的折射率環己烷體積分數% 環己烷摩爾分數x%10204050607080100折射率23平均22 環己烷乙醇混和液測定數據環己烷-乙醇混環己烷-乙醇混合液ml-ml沸點氣相組成nD液相組成nD0281015環己烷123平均123平均404002461010作出環己烷乙醇標準溶液的折射率組成關系曲線。依據工作曲線值求出各待測溶液的氣相和液相平衡組成，填入表中。以組成為橫軸，沸點為縱軸，繪出氣相與液相的沸點組成(T-x)平衡相圖。 3由圖找出其恒沸點及恒沸組成。六留意事項加熱電阻絲肯定要被欲測液體浸沒，否則通電加熱時可能會引起有機液體燃燒；所加電壓不能太大，加熱絲上有小氣泡逸出即可。取樣時，先停頓通電再取樣。每次取樣量不宜過多，取樣管肯定要枯燥，不能留有上次的殘液，氣相局部的樣品要取干凈。阿貝折射儀的棱鏡不能用硬物觸及如滴管，擦拭棱鏡需用擦鏡紙將滴管口觸及鏡面。對于酸堿等腐蝕性液體不能使用阿貝折射儀。阿貝折射儀每次測定時，試樣不行加得太多，一般只需要23 滴即可。 并用擦鏡紙擦干。最終用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡面之間，以免鏡面損壞。阿貝折射儀讀數時，有時在目鏡中觀看不到清楚的明暗分界限，而是畸形的，這是由于上。阿貝折射儀假設待測試樣折射率不在1.31.7明暗分界限。七、參考文獻1.仲愷農業工程學院化學化工學院物理化學試驗講義雙液系氣-2. HYPE