1、 化工試驗(yàn)技能競(jìng)賽試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案第 第 5 5 頁(yè)環(huán)己烷-乙醇?xì)庖浩胶庀鄨D的繪制一試驗(yàn)?zāi)康臏y(cè)定常壓下環(huán)己烷乙醇二元系統(tǒng)的氣液平衡數(shù)據(jù)，繪制沸點(diǎn)組成相圖。把握雙組分沸點(diǎn)的測(cè)定方法，通過(guò)試驗(yàn)進(jìn)一步理解分餾原理。把握阿貝折射儀的使用方法。把握用沸點(diǎn)儀測(cè)沸點(diǎn)的方法二試驗(yàn)原理兩種液體物質(zhì)混合而成的兩組分體系稱(chēng)為雙液系。依據(jù)兩組分間溶解度的不同，可分為 合物沸點(diǎn)與兩組分的相對(duì)含量有關(guān)。x的偏差狀況，可分為三類(lèi)：一般偏差：混合物的沸點(diǎn)介于兩種純組分之間，如甲苯苯體系，如圖1(a)所示。最大負(fù)偏差：混合物存在著最高沸點(diǎn)，如鹽酸水體系，如圖1 (b)所示。最大正偏差：混合物存在著最低沸點(diǎn)，如正丙醇水體系，如圖1(

2、c)所示。 Tx 相組成一樣，因而不能象第一類(lèi)那樣通過(guò)反復(fù)蒸餾的方法而使雙液系的兩個(gè)組分相互分別， 而只能實(shí)行精餾等方法分別出一種純物質(zhì)和另一種恒沸混合物。為了測(cè)定雙液系的Tx 相圖，需在氣液平衡后，同時(shí)測(cè)定雙液系的沸點(diǎn)和液相、氣相的平衡組成。本試驗(yàn)以環(huán)己烷乙醇為體系，該體系屬于上述第三種類(lèi)型，在沸點(diǎn)儀如圖2中蒸餾不同組成的混合物，測(cè)定其沸點(diǎn)及相應(yīng)的氣、液二相的組成，即可作出Tx本試驗(yàn)中兩相的成分分析均承受折光率法。折光率是物質(zhì)的一個(gè)特征數(shù)值，它與物質(zhì)的濃度及溫度有關(guān)，因此在測(cè)量物質(zhì)的折光率 小在工作曲線上找出未知溶液的組成。儀器沸點(diǎn)儀儀器沸點(diǎn)儀調(diào)壓變壓器數(shù)量11儀器阿貝折射儀滴管數(shù)量1移液管

3、超級(jí)恒溫水浴111試管擦鏡紙容量瓶假設(shè)干6環(huán)己烷物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)x 環(huán)己烷為 00.20.40.60.81.0 的環(huán)己烷乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，各種組成的環(huán)己烷乙醇混和溶液。阿貝折射儀原理12射角和折射分別為 1 212v1v2，依據(jù)斯內(nèi)爾Snell定律，可有以下關(guān)系式：n1,2211 為真空，則n式中，v 真為光在真空中的傳播速度，v 介為光在介質(zhì)中的傳播速度。折射率不僅隨物質(zhì)不同而不同，而且還與光的波長(zhǎng)、介質(zhì)中的溫度有關(guān)。光的波長(zhǎng)通 常選用589n納米線。一般將波長(zhǎng)標(biāo)在折射率n的右下角，溫度標(biāo)在右上角，即nt1010/Pa,固體試樣就更小，因此只有在周密測(cè)量中才予以校正。由1式可知，當(dāng)n1,21 1N1

4、,2 1 2大，當(dāng) 1=90時(shí)，對(duì)應(yīng)折射角 c090的入射光線，折射后都相應(yīng)落在臨界折射角 c cM依據(jù)1和2式，則有n1、n21212，由3式可見(jiàn)，只要測(cè)得 c折射儀就是依據(jù)這個(gè)原理而設(shè)計(jì)的。構(gòu)造右圖是阿貝折射儀的外形圖，右以下圖是光的行程圖。它的核1.75一塊是關(guān)心棱鏡 8P1,其斜面是磨砂的。上面一塊的是測(cè)量棱鏡 10 的P2,其斜面這是高度拋光的。兩塊棱鏡之間留有微小縫約0.10.15m線68產(chǎn)生的漫射光線透過(guò)是試樣液層，在試樣與測(cè)量棱鏡的界面上 發(fā)c臨界折射的光線射出棱鏡P2Amici棱鏡A1、A2 消退色散，在經(jīng)聚焦自己后射于目鏡上，此時(shí)，假設(shè)目鏡的位置適 當(dāng)，則在目鏡中可看到半明

5、半暗的圖像。在儀器構(gòu)造上，刻度盤(pán) 與棱鏡組是同軸的。試驗(yàn)時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)讀書(shū)手柄，調(diào)整棱鏡組的角度， 使明暗分界限正好落在十字線的穿插點(diǎn)上，這時(shí)，從讀數(shù)標(biāo)尺上 就可讀出試樣的折射率。 致使目鏡中明暗界限不清。為此，在儀器的測(cè)量望遠(yuǎn)鏡下方設(shè)計(jì) 一套消色散裝置，它由兩塊一樣的可以反向轉(zhuǎn)動(dòng)的阿密西棱鏡組D 線索測(cè)得的折射率一樣。由于折射率與溫度有關(guān)，故在棱鏡組外面裝有恒溫夾套，通以恒溫水，則可測(cè)定物質(zhì)在指定溫度下的折射率。使用方法 要求(一般選用(20.00.1)或(250.1) 樣 (留意切勿將滴管折斷在孔中)。、調(diào)光：轉(zhuǎn)動(dòng)鏡筒使之垂直，調(diào)整反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡，同時(shí)調(diào)整目鏡的焦距， 數(shù)螺旋(左側(cè)旋鈕)

6、，使明暗的界面恰好同十字線穿插處重合。 點(diǎn)后的第四位，為了使讀數(shù)準(zhǔn)確，一般應(yīng)將試樣重復(fù)測(cè)量三次，每次相差不能超過(guò) 0.0002，然后取平均值。(左側(cè)讀數(shù)是液體濃度，右側(cè)讀數(shù)是液體的折射率)。、試驗(yàn)完畢后，要留意保養(yǎng)。四試驗(yàn)步驟 1工作曲線的測(cè)定50ml0%，20%，40%，50%,60%，70%，80%，100%的 測(cè)量環(huán)己烷乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折射率。測(cè)定待測(cè)溶液沸點(diǎn)和折射率測(cè)定溶液的沸點(diǎn)及平衡時(shí)氣液兩相的折射率將枯燥干凈的沸點(diǎn)儀裝置好，檢查帶有溫度計(jì)的軟木塞是否塞緊。從支管參加約40ml 14V5通過(guò)支管參加 2ml 乙醇，加熱至沸騰，待溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定5 分鐘不變時(shí)，登記沸點(diǎn)并未到達(dá)平衡，再用一

7、支枯燥的滴管，從支管吸取溶液數(shù)滴液相組成。分別存放在事先預(yù)備好的枯燥取樣管中，馬上蓋好塞子，以防揮發(fā)。盡早測(cè)其折射率。8，10，15ml，按上述的方法測(cè)定溶液沸點(diǎn)和平衡時(shí)氣-相折射率。將沸點(diǎn)儀中溶液倒入回收瓶。通過(guò)支管參加少量的淋洗乙醇洗沸點(diǎn)儀，淋洗液倒回原瓶，用電吹風(fēng)吹干沸點(diǎn)儀。40ml1法測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)。依次參加環(huán)己烷2， 4， 6， 10 ，10ml，用以上法測(cè)定平衡時(shí)的溫度氣相和液相的折射率。拔出電源插頭，關(guān)閉冷凝水。將沸點(diǎn)儀中液體倒入回收瓶，用淋洗乙醚淋洗，在用電吹風(fēng)吹干。將測(cè)出的氣液相折射率，在工作曲線找到對(duì)應(yīng)的百分組成并記錄數(shù)據(jù)。五數(shù)據(jù)處理1.工作曲線的測(cè)定恒溫槽溫度：；大氣壓：

8、kPa1 環(huán)己烷乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折射率環(huán)己烷體積分?jǐn)?shù)% 環(huán)己烷摩爾分?jǐn)?shù)x%10204050607080100折射率23平均22 環(huán)己烷乙醇混和液測(cè)定數(shù)據(jù)環(huán)己烷-乙醇混環(huán)己烷-乙醇混合液ml-ml沸點(diǎn)氣相組成nD液相組成nD0281015環(huán)己烷123平均123平均404002461010作出環(huán)己烷乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折射率組成關(guān)系曲線。依據(jù)工作曲線值求出各待測(cè)溶液的氣相和液相平衡組成，填入表中。以組成為橫軸，沸點(diǎn)為縱軸，繪出氣相與液相的沸點(diǎn)組成(T-x)平衡相圖。 3由圖找出其恒沸點(diǎn)及恒沸組成。六留意事項(xiàng)加熱電阻絲肯定要被欲測(cè)液體浸沒(méi)，否則通電加熱時(shí)可能會(huì)引起有機(jī)液體燃燒；所加電壓不能太大，加熱絲上有小氣泡逸出即可。取樣時(shí)，先停頓通電再取樣。每次取樣量不宜過(guò)多，取樣管肯定要枯燥，不能留有上次的殘液，氣相局部的樣品要取干凈。阿貝折射儀的棱鏡不能用硬物觸及如滴管，擦拭棱鏡需用擦鏡紙將滴管口觸及鏡面。對(duì)于酸堿等腐蝕性液體不能使用阿貝折射儀。阿貝折射儀每次測(cè)定時(shí)，試樣不行加得太多，一般只需要23 滴即可。 并用擦鏡紙擦干。最終用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡面之間，以免鏡面損壞。阿貝折射儀讀數(shù)時(shí)，有時(shí)在目鏡中觀看不到清楚的明暗分界限，而是畸形的，這是由于上。阿貝折射儀假設(shè)待測(cè)試樣折射率不在1.31.7明暗分界限。七、參考文獻(xiàn)1.仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院物理化學(xué)試驗(yàn)講義雙液系氣-2. HYPE