1、煤炭采制化技術煤檢測技術煤炭采制化技術第1頁煤炭分析試驗方法普通要求數值修約規則煤中全水分測定方法煤工業分析方法煤中全硫測定方法煤發燒量測定內容提要煤炭采制化技術第2頁一、煤炭分析試驗方法普通要求煤炭采制化技術第3頁1.1 煤樣存查煤樣 存查煤樣在原始煤樣制備某一個階段分取。存查煤樣應盡可能可能少破碎、少縮分，其粒度和質量應符合相關標準要求。煤樣保留 普通分析試驗煤樣應在到達空氣干燥狀態后裝入嚴密容器中。（空氣干燥狀態以試驗在大氣中連續暴露1h，其質量改變不超出0.1%來衡量）分析試驗取樣 分析試驗取樣前，應將煤樣充分混勻；取樣時，應盡可能從煤樣榮不一樣部位，用多點取樣法取出。煤炭采制化技術第

2、4頁1.2 測定及方法精密度平行測定與重復測定 平行測定為同時進行測定，重復測定為在同一化驗室內進行屢次測定。在平行測定中不易發覺問題，二次差值也很小，但準確度不一定高，而在重復測定中，一但溫度掌握不好，二次差值差必定較大，能及時發覺問題。水分測定時限 水分應在煤樣制備后馬上測定，如不能馬上測定，則應將之準確稱量、置于不吸水、不透氣密閉容器中，并盡快測定。凡需依據水分測定結果進行校正或換算分析試驗最好能和水分測定同時進行，不然也應該在盡可能短、煤樣水分不發生顯著改變期限（最多超不過5天）內進行。煤炭采制化技術第5頁方法精密度 重復限性在同一試驗室中，由同一操作者，用同一臺儀器，對同一分析試驗煤

3、樣，于短期內所做重復測定，所得結果間差值（95%概率下）臨界值。 再現性臨界差在不一樣試驗室中，對從煤樣縮制最終階段同一煤樣中分取出來、含有代表性部分所做重復測定，所得結果平均值間差值（在95%概率下）臨界值。煤炭采制化技術第6頁1.3 基準和溶液濃度收到基以收到狀態煤為基準。ar空氣干燥基以與空氣濕度到達平衡狀態煤為基準。ad干燥基以假想污水狀態煤為基準。d干燥無灰基以假想無水、無灰狀態煤為基準。daf干燥無礦物質基以假想無水、無礦物質狀態煤為基準。dmmf各種基準之間關系不一樣基準差 異收到基與空氣干燥基相差煤外在水分收到基與干燥基相差煤全水分收到基與干燥無灰基相差全水分與收到基灰分空氣干

4、燥基與干燥基相差煤空干基水分空氣干燥基與干燥無灰基相差空干基水分及空干基灰分干燥基與干燥無灰基相差煤干燥基灰分煤炭采制化技術第7頁例：某一煤樣，其工業分析指標按不一樣基準計算百分含量以下：成份收到基空干基干燥基干燥無灰基水分(M)10.002.00灰分(A)25.7128.0028.57揮發分(V)27.5530.0030.6142.86固定碳(C)36.7440.0040.8257.14總和100100100100Mad+Aad+Vad+FCad=100Ad+Vd+FCd=100Vdaf+FCdaf=100煤炭采制化技術第8頁不一樣基準間換算100-MMd100-Ad100-MMd10010

5、0-(Mar+MMar) 100100-(Mad+MMad) 100干燥無礦物基dmmf100-Ad100-MMd100-Ad100100-(Mar+Aar) 100100-(Mad+Aad)100干燥無灰基daf100100-MMd100100-Ad100-Mar100100-Mad100干基d100100-(Mar+MMar)100100-(Mar+Aar)100100-Mar100-Mad100-Mar收到基ar100100-(Mad+MMad)100100-(Mad+Aad)100100-Mad100-Mar100-Mad空氣干燥基ad干燥無礦物基dmmf干燥無灰基daf干基d收到基a

6、r空氣干燥基ad 要求基已知基要求基=已知基換算式煤炭采制化技術第9頁例：已知Vdaf=41.06%，Mad=2.83%，Aad=25.02%。求：Vad及Vd。解： Vad(%)= ( 100-Mad-Aad)/100Vdaf =(100-2.83-25.02)/10041.06 =29.62 Vd(%)=100/(100-Mad) Vad =100/(100-2.83) 29.62 =30.48煤炭采制化技術第10頁二、數值修約規則煤炭采制化技術第11頁數值修約規則：六進四去，五單雙末位有效數字后邊第一位大于5進“1”小于5舍去等于5后面不為零后面為零進“1”前面為奇前面為偶（包含零）進“

7、1”舍去煤炭采制化技術第12頁例：將以下數值進行進行修約，結果要求保留小數后兩位。27.723427.726427.725227.725000127.735027.725027.705027.7227.7327.7327.7327.7427.7227.72煤炭采制化技術第13頁三、煤中全水分測定方法煤炭采制化技術第14頁水分（Moisture） 水分（M，%），一項主要煤質指標。水 分煤 質破 碎燃 燒煉 焦影響煤中水分游離態（Mt）化合態（如結晶水 ）外在水分內在水分（Mad）大于200oC105-110oC煤粒表面和煤粒縫隙煤內部毛細孔內水分隨煤質改變規律： 泥炭褐煤煙煤年輕無煙煤 年輕無

8、煙煤年老無煙煤煤炭采制化技術第15頁煤中全水分(Mt)測定方法慣用方法：空氣干燥法稱 量干 燥冷卻、稱重檢驗性干燥測定步驟粒度13mm粒度6mm預先干燥且稱量過淺盤；稱取（50010g）稱準至0.1g；平攤預先干燥且稱量過稱量瓶；稱取（1012g）稱準至0.001g；平攤預先鼓風并已加熱到105-110oC;在鼓風條件下干燥；煙煤2h，無煙煤3h預先鼓風并已加熱到105-110oC;在鼓風條件下干燥；煙煤2h，無煙煤3h開蓋烘干取出，馬上蓋上蓋；放5min干燥器冷卻至室溫稱量，稱準至0.001g淺盤取出，趁熱稱量（稱準至0.1g）每次30min；直到連續兩次干燥煤樣質量降低不超出0.5g或質量

9、有所增加為止；水分在2%以下時，無須進行檢驗性干燥；每次30min；直到連續兩次干燥煤樣質量降低不超出0.01g或質量有所增加為止；水分在2%以下時，無須進行檢驗性干燥；煤炭采制化技術第16頁結果計算 Mt全水分，% m1煤樣干燥后失去質量，g m 稱取煤樣質量，gMt=m1/m100%注意問題 （1）采集全水分試樣保留在密封良好容器中，并放在陰涼地方；（2）制樣操作要快，最好用密封式破碎機；全水分煤樣送到試驗室后馬上測定；（3）進行全水分測定煤樣不宜過細，如要用較細試樣進行測定，則應該用密封式破碎機或用兩步法進行測定先破碎成較大顆粒測其外水，再破碎較細顆粒測其內水。（4）如不馬上測定，則準確

10、稱量，方便進行水分損失（或吸水）校正。煤炭采制化技術第17頁四、煤工業分析方法空氣干燥基水分（Mad）灰分（Aad）揮發分（Vad）煤炭采制化技術第18頁空氣干燥基水分（Mad）慣用方法：空氣干燥法（1）要求 煤樣：粒度0.2mm，樣重10.1g（稱準至0.0002g） 干燥溫度：105-110 oC 干燥時間：煙煤1.5h；無煙煤2h稱 量干 燥冷 卻檢驗性干燥預先干燥過稱量瓶；稱準至0.0002g；連瓶帶蓋一起稱；將煤攤平；預先鼓風并已加熱到105-110oC;揭開稱量瓶蓋，在鼓風條件下烘干；馬上蓋上蓋；稱準至0.0002g空氣中冷卻約15min，放入干燥器中，冷卻至室溫；每次30min；

11、連續兩次干燥煤樣質量降低不超出0.01g或質量有所增加為止；水分在2%以下時，無須進行檢驗性干燥；（2）分析步驟煤炭采制化技術第19頁（3）結果計算 Mad空氣干燥基水分，% m1煤樣干燥后失去質量，g m 稱取煤樣質量，gMad=m1/m100%煤炭采制化技術第20頁灰分（Aad） 煤中灰分（A，%）是煤完全燃燒后留下殘渣，它不是煤中固有物質，而是煤中礦物質在一定條件下經一系列分解、化合等復雜反應而形成。灰分產率與礦物質含量間有一定相關關系，能夠用灰分來估算煤中礦物質含量。煤中礦物質原生礦物：是由成煤質物本身所含有礦物質形成。次生礦物：是在成煤過程中由外界進入煤中礦物。外來礦物：是指在采煤過

12、程中從煤層頂板、底板、夾矸層等 處混入煤中礦物質。灰 分煤工業利用煉 焦用 量運 輸影響煤炭采制化技術第21頁（2）分析步驟慣用方法：遲緩灰化法（仲裁法）（1）要求 煤樣：粒度0.2mm，樣重10.1g（稱準至0.0002g） 溫度及時間：500oC保持30min；81510oC灼燒1h。稱 量灼 燒冷卻、稱重檢驗性灼燒注意問題：攤平可以防止因煤炭燃燒不完全，SO2+CaOCaSO4增加灰分含量。爐門留有15mm縫，一方面使得煤樣在爐內充分燃燒，其次產生CO2和SO2能夠被及時帶走。灰皿預先灼燒至質量恒定；均勻攤平在灰皿中。打開煙囪，將灰皿送入爐溫不超出100oC馬弗爐恒溫區內，關上爐門留有1

13、5mm左右縫隙。在不少于30min時間內將爐溫遲緩升至500oC；并在此溫度下保持30min。繼續升溫至81510oC，并在此溫度下灼燒1h。從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。進行檢驗性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒后質量改變不超出0.0010g為止。以最終一次灼燒后質量為計算依據。灰分低于15%，無須進行檢驗性灼燒。灰分（Aad）測定方法煤炭采制化技術第22頁快速灰化法（1）要求 煤樣：粒度0.2mm，樣重10.1g（稱準至0.0002g） 溫度及時間：遲緩推入爐中在81510oC灼燒40min。（2）分析

14、步驟稱 量灼 燒冷卻、稱重檢驗性灼燒灰皿預先灼燒至質量恒定；均勻攤平在灰皿中。將馬弗爐加熱到850oC，打開煙囪，將放有灰皿耐熱瓷板或石棉板遲緩地推入馬弗爐內，使第一排灰皿中煤樣灰化。待5-10min后，煤樣不再冒煙時，以每分鐘小于2cm速度把其余排灰皿次序推入爐內熾熱部分（若煤樣著火發生爆燃，試驗應作廢）。關上爐門，在（81510）oC溫度下灼燒40min。從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。進行檢驗性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒后質量改變不超出0.0010g為止。以最終一次灼燒后質量為計算依據。灰分低于15%，無須進行檢驗性灼

15、燒。煤炭采制化技術第23頁（3）計算結果Aad=m1/m100%Aad空氣干燥基灰分，% m1灼燒后殘留物質量，gm 稱取煤樣質量，g影響灰分測定主要原因有哪些？造成灰分測定誤差主要原因有三個：黃鐵礦氧化程度；碳酸鹽分解程度；灰中固定硫多少.如何獲得可靠灰分測定結果？（1）采用緩慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化并排出，防止硫酸鈣生成；（2）灰化過程中始終保持良好通風狀態，使硫氧化物一經生成就及時排出；（3）煤樣在灰皿中要平鋪，以防止局部過厚，一方面防止燃燒不完全，其次可防止底部煤樣中硫化物生成二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成氧化鈣固定；（4）在足夠高（800OC）溫度下灼燒足夠長時間

16、，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅出。煤炭采制化技術第24頁揮發分（Vad） 煤揮發分（V，%）是煤中有機物質和一部分礦物質受熱分解產物。它不是煤中固有物質，而是在特定溫度下煤熱分解產物。煤揮發分與煤質變程度有很大關系，隨煤化程度增加，揮發份降低。如褐煤揮發分普通在38-65%，煙煤揮發分普通在10-55%，無煙煤揮發分在10%。 依據煤揮發分產率和測定揮發分后焦塊特征能夠初步決定煤加工利用路徑。如高揮發分煤，干餾時化學副產品產率高，適于作低溫干餾原料，也能夠作為氣化原料；揮發分適中煙煤，粘結性很好，適于煉焦。 在配煤煉焦中，要用揮發分來確定配煤比，以將混煤揮發分控制到適宜范圍（25%31

17、%）。另外，依據揮發分，能夠估算煉焦時焦炭、煤氣、焦油和粗苯等產率。在燃煤中，可依據揮發分來選擇適于特定煤源燃燒設備或適于特定設備煤源。煤炭采制化技術第25頁揮發分（Vad）測定方法（1）要求 煤樣：粒度0.2mm，樣重10.1g（稱準至0.0002g） 溫度：900oC 時間：隔絕空氣加熱7min，加熱時間包含溫度恢復時間在內。（2）分析步驟稱 量灼 燒冷卻、稱重在預先于900oC溫度下灼燒至質量恒定帶蓋瓷坩堝中，稱取要求粒度空氣干燥基煤樣，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。將馬弗爐預先加熱至920oC左右，打開爐門，快速將放有坩堝架子送入恒溫區，馬上關上爐門并計時，準確加

18、熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內恢復至90010oC，今后保持在90010oC，否次此次試驗作廢。從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量，計算出揮發分含量。煤炭采制化技術第26頁（3）計算結果 Vad= m1/m100%-MadVad空氣干燥基揮發分，% m1煤樣加熱后降低質量，gm 稱取煤樣質量，g Mad空氣干燥基水分，%定時對熱電偶及毫伏計進行校正，校正和使用熱電偶時，其冷端應該放入冰水或將零點調到室溫，或采取冷端賠償器；定時測量馬弗爐恒溫區，裝有煤樣坩堝必須放在馬弗爐恒溫區內。每次試驗最好放一樣數目標坩堝，以確保坩堝及

19、其支架熱容量基本一致；總加熱時間（包含溫度恢復時間）要嚴格控制為7min；要使用符合GB/T212要求坩堝，坩堝蓋子必須配合嚴密。必須將煙囪口封住，不然會使揮發分測定結果偏高；要用耐熱金屬板坩堝架，它受熱時不能掉皮，若沾在坩堝上影響測定結果；坩堝從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時間不宜過長，以防焦渣吸水；測定褐煤、長焰煤揮發分時，為何必須壓餅。原因以下：當測定低變質程度煤如褐煤、長焰煤時，因為它們水分和揮發分很高，如以渙散狀態放入900oC爐中加熱，則揮發分會驟然大量釋放，把坩堝蓋頂開（產生爆鳴聲）帶走碳粒，使結果偏高，而且重復性較差，若將試樣壓成餅，切成3mm小塊后再進行測定，因為試樣緊密可減緩

20、揮發分釋放速度，因而可有效地預防煤樣爆燃、噴濺，使測定結果穩定可靠。測定煤揮發分產率應注意哪些問題？煤炭采制化技術第27頁煤焦渣特征分為8個型號，號數越大，表示粘結性越強。12號表示煤沒有粘結性；34號表示煤粘結性較弱；58號表示煤有很好粘結性。（1型）粉狀全部是粉末，沒有相互粘著顆粒；（2型）粘著用手指輕碰即成粉末或者基本上是粉末，其中較大團塊輕輕一碰即成粉末；（3型）弱粘結用手指輕壓即成小塊；（4型）不熔融粘結以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤；（5型）不膨脹熔融粘結焦渣形成扁平塊，煤粒界限不易分清，焦渣上表面有顯著銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更顯著；（6型

21、）微膨脹熔融粘結用手指壓不碎 ，焦渣上、下表面都有銀白色金屬光澤，但焦渣表面含有較小膨脹泡（或小氣泡）；（7型）膨脹熔融粘結焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，顯著膨脹，但高度不超出15mm；（8型）強膨脹熔融粘結焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。焦渣特征分類：煤炭采制化技術第28頁五、煤中全硫測定方法煤炭采制化技術第29頁煤中全硫有機硫 無機硫硫醇類、噻吩硫、硫醌類、硫醚類、硫蒽類官能團存在于煤中硫化鐵硫硫酸鹽硫黃鐵礦硫（FeS2）硫酸鈣（CaSO4）全硫（St，ad）煤中硫環 境設 備脫硫劑影響20040060080010001200-0.20.00.20.40.60.81

22、.01.21.4SO2釋放量/%溫度/圖 原煤中SO2釋放量隨溫度改變有機硫、黃鐵礦硫硫酸鹽硫煤炭采制化技術第30頁慣用方法：庫侖滴定法煤中全硫測定方法測定原理： 煤樣在催化劑（WO3）作用下，于空氣流中燃燒（1150oC）分解，煤中硫生成二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產生碘進行滴定，依據電解所消耗電量計算煤中全硫含量。煤炭采制化技術第31頁（2）測定步驟（1）要求 煤樣：粒度0.2mm，樣重0.05g（稱準至0.0002g） 電解液：5g碘化鉀，5g溴化鉀，10ml冰乙酸溶于250-300ml水中。 爐溫：11505oC將爐溫恒定在11505oC。加入電解液。在供氣和抽氣條件下

23、將流量調整在1000ml/min，開啟攪拌器，并檢驗氣密性。調整旋轉速度，使攪拌子快速旋轉，但不可過快，以免使攪拌子跳動打壞鉑電極。準確稱取要求粒度煤樣，于瓷舟中鋪平，蓋一層薄WO3。將瓷舟放在儀器石英舟內，按照儀器提醒符進行操作。煤炭采制化技術第32頁（3）計算結果：St,ad空氣干燥煤樣中全硫含量，%m1庫侖積分器顯示值，mg；m煤樣質量，mgSt,ad= m1/m100%注意事項：1.電解液配制次序：先將溴化鉀和碘化鉀溶于水中，最終再加入10ml冰乙酸，以防冰乙酸過早加入，造成大量揮發。2.在測硫過程中，應保持系統氣路通暢。燃燒管進出口連接管應使用耐溫硅橡膠管，各吸收管和電磁泵之間連接管

24、也應使用優質細口徑乳膠管，以發粘、老化乳膠管應及時更換；在燃燒管出口端硅酸鋁棉也應定時更換，預防在其上黏附三氧化鎢粉末及未燃盡煤粉。3.新配置電解液為淡黃色，pH值應該在12之間。當電解次數增多，電解液酸度增大，當pH小于1或呈深黃色時，就要及時更換。電解液酸度增加，造成測硫結果偏低。4.電解池內鉑電極及玻璃熔板應保持清潔。在測定煤樣時，要求電解池保持完全密封，并要預防電解液倒吸。5.天天正式測定煤樣前，宜先用廢煤樣測定（不計結果），以消除電解液存放過程中產生碘與溴，以免測定結果偏低。煤炭采制化技術第33頁六、煤發燒量測定煤炭采制化技術第34頁煤發燒量 煤發燒量測定適合用于泥炭、褐煤、煙煤、無

25、煙煤、焦炭、碳質頁巖等固體礦物燃料及水煤漿。 所謂發燒量，是指單位質量燃料完全燃燒時產生熱量。測量結果以（MJ/kg）或（J/g）表示。我國以前一直采取卡（cal）來表示，其與焦耳之間換算以下： 1卡=4.1816焦耳發燒量表示方法：彈筒發燒量（Qb）：指熱量計實測產生熱量，包含煤炭燃燒生成二氧化碳；氫燃燒生成水汽，冷卻后凝結成水；煤中硫在高壓氧氣下燃燒 生成三氧化硫，少許氮轉化為氮氧化物，他們溶于水生成硫酸和硝酸。高位發燒量（Qgr）：為彈筒發燒量減去硫酸與二氧化硫生成熱之差及硝酸生成熱。低位發燒量（Qnet）：將高位發燒量減去水（煤中原有水和煤中氫燃燒生成水）汽化熱。煤炭采制化技術第35頁

26、（一）測定步驟（1）準確稱取粒度小于0.2mm分析煤樣，0.9-1.1g（稱準至0.0002g）于燃燒皿中。（2）取一段已知質量點火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上，注意保持良好接觸性。（3）往氧彈中加入10ml蒸餾水，擰緊彈蓋，緩緩充入2.83.0Mpa氧氣，充氧時間不得少于15s；假如不小心充氧壓力超出3.2Mpa，停頓試驗，放掉氧氣，重新充氧至3.2Mpa以下。當鋼瓶中氧氣壓力降到5.0Mpa以下時，充氧時間應酌量延長，壓力降到4.0MPa以下時，應更換新鋼瓶氧氣。（4）將氧彈放入內筒中按照儀器提醒符進行試驗，打印結果。（5）試驗結束后，放出燃燒廢氣，打開氧彈仔細觀察彈筒和燃燒皿內部，假如有試驗燃燒不完全跡象或有炭黑存在，試驗應作廢。煤發燒量測定煤炭采制化技術第36頁計算結果：空氣干燥煤樣恒容高位發燒量：Q gr,ad=Qb,ad-(94.1Sb,ad+Qb,ad)Qgr,ad空氣干燥煤樣恒容高位發燒量（J/g）；Qb,ad空氣干燥煤樣彈筒發燒量（J/g）；Sb,ad由彈筒洗液測得煤含硫量（%）；當全硫含量低于4.00%時，或發燒量大于14.6