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文檔簡介
1、光學(xué)分析法電分析法儀器分析方法分離分析法其他分析法定量分析方法評價(jià)指標(biāo):精密度、準(zhǔn)確度、檢出限、靈敏度、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍等。標(biāo)準(zhǔn)曲線:又稱校準(zhǔn)曲線,是指被測物質(zhì)的濃度(或含量)與儀度(或含量)的范圍稱為該方法的線性范圍。一般來說,分析方法的線性范圍越寬越好。化的程度,稱為方法的靈敏度。的一致程度。濃度或最小質(zhì)量為這種方法對該物質(zhì)的檢出限。電磁波通常用頻率()、波長()和波數(shù)()等波參數(shù)來表征。C=1/ (波數(shù)表示1cm 內(nèi)波的數(shù)目,單位cmE=hv=hc/ (h=6.62610JS)(c為光速,表示頻率,表示波長)可見光區(qū):400780nm遷類型,分子光譜可分為電子光譜、振動(dòng)光譜和轉(zhuǎn)動(dòng)光譜三
2、類。電子光譜:分子在電子能級間躍遷產(chǎn)生分子光譜。振動(dòng)光譜:分子在振動(dòng)能級間躍遷產(chǎn)生振動(dòng)光譜。轉(zhuǎn)動(dòng)光譜:分子在不同的轉(zhuǎn)動(dòng)能級間躍遷產(chǎn)生轉(zhuǎn)動(dòng)光譜。線的自吸。的自蝕。光柵光譜儀的光學(xué)特性:色散率:它表示將不同波長的光譜線色散開來的能力, dl/d(mm/nm)和倒線色散率d /dl(nm/mm)表示。Dl/d =kf/d或 dl/d =kfbd /dl=d/kfd=1/b 物鏡焦距單位 光柵刻痕密度) R 是根據(jù) Rayleigh準(zhǔn)則分辨清楚兩條相鄰光譜線的能力。R= /=KN=klb(其中k 為光譜級次,l 為光柵寬度,b 為光柵刻痕密度)發(fā)能和較大躍遷率概率的共振線。振線。分析線:在光譜定性分析
3、中,根據(jù)試樣中被測元素的含量不同,線稱為分析線。譜線寬度及變寬與譜線的其他寬度相比,自然寬度可以忽略不計(jì)。2、多普勒變寬:它是由原子在空間作相對熱運(yùn)動(dòng)引起的譜線變寬,又稱熱變寬。溫度升高,原子的相對熱運(yùn)動(dòng)加劇,熱變寬增大。3、碰撞變寬:由同種輻射原子間或輻射原子與其它粒子間相互碰撞而產(chǎn)生的。輻射原子間互相碰撞產(chǎn)生的譜線變寬又稱為共振變寬。4、其它:電場致寬、磁場致寬和自吸致寬。以峰值吸收測量代替積分吸收測量的必要條件:1、銳線光源輻射的發(fā)射線與原子吸收線的中心頻率v(或波長0)完全一致。02、銳線光源發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度更窄,一般為吸收線半寬度的1/51/10。原子吸收光譜儀:主要有
4、銳線光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和電源同步調(diào)制系統(tǒng)五部分組成。銳線光源:是發(fā)射譜線寬度很窄的元素共振線。原子化系統(tǒng):將試樣蒸發(fā)并使帶測定元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸汽原子化區(qū),并把透過光聚焦于單色器的入射狹縫。檢測系統(tǒng):將待測光信號轉(zhuǎn)換成電信號,經(jīng)過檢波放大、數(shù)據(jù)處理后顯示結(jié)果。物、反應(yīng)中間體或者加入的熒光物質(zhì)吸收了反應(yīng)過程中釋放的能量,形式釋放出部分能量,產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光。生色團(tuán):含有鍵的不飽和基團(tuán)稱為生色團(tuán)。移、吸收強(qiáng)度增大是基團(tuán)稱為祝色團(tuán)。管;以銀和氧化銫為陰極的光電管,適用波長范圍為 6001200nm,稱為紅敏光電管。紫外-可見分光光度計(jì)需同時(shí)配有紅敏和藍(lán)敏光電管。分子震動(dòng)形式:水分子V
5、型,CO 直線型。23n-6,直線型分子 表示分子中所含原子個(gè)數(shù)。分子吸收紅外輻射的條件:1、輻射應(yīng)具有剛好滿足震動(dòng)躍遷所需的能量。2、只有能使偶極矩發(fā)生變化的振動(dòng)形式才能吸收紅外輻射。小液接電位,使之近與完全消除。堿差:ph 玻璃電極,只能用于 ph110 的溶液,當(dāng)試液的 ph 大于 10 是,測得的ph比實(shí)際數(shù)值(真值)要低,這種現(xiàn)象稱為堿差。酸差:當(dāng)試液的ph小于0.5時(shí),測定的ph 比實(shí)際值(真值)要偏高一些,這種現(xiàn)象稱之為酸差。敏感膜對響應(yīng)離子和對其他離子的響應(yīng)差異可以用電位選擇性好。一個(gè)極限值,此時(shí)的電流稱為極限電流。位,稱為半波電位。不同的物質(zhì)具有不同的半波電位,這是極譜定性分
6、析的依據(jù)。主要部分。色譜柱按固定相的固定方式分類:1、柱色譜:(包括填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜)是指固定相裝在金屬(或玻璃)色譜柱內(nèi)或涂在柱壁上。2、薄層色譜:以涂在玻璃板或塑料板上的吸附劑作固定相,或?qū)⒐潭ㄏ嘀苯又瞥杀“逖b。3、紙色譜:用濾紙作固定相或固定相載體。保留時(shí)間t R組分色譜峰最大值的時(shí)間。任何一種化合物都有一個(gè)確定的保留時(shí)間,這是色譜定性的依據(jù)。死時(shí)間t 0大值所需的時(shí)間,也是組分在流動(dòng)相中說消耗的時(shí)間。調(diào)整保留時(shí)間 t R中與固定相相互作用所消耗的時(shí)間,即組分在固定相中停留時(shí)間。t -tRR 0V R載氣體積。V =t qR 0q 為色譜柱出口的載氣流量(mlmin)0死體積 V :指在 t 這段時(shí)間內(nèi)通過色譜柱的載氣體積。死體積00實(shí)際上就是色譜柱內(nèi)載氣所占的體積。V =t q000調(diào)整保留體積 V :指扣除死體積后的保留體積,即:RV =V -VRR0相和流動(dòng)相中的質(zhì)量濃度之比。分配比k:分配比亦稱
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