1、 PAGE 5食品安全國家標準食品添加劑 硅酸鎂范圍本標準適用于由硅酸鈉和可溶性鎂鹽經沉淀反應生成的食品添加劑硅酸鎂。技術要求感官要求：應符合表1 的規定。 表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤白色取適量試樣置于白瓷盤中，在自然光線下觀察其色澤和狀態，并嗅其氣味狀態粉末理化指標：應符合表2的規定。項 目指 標檢驗方法氧化鎂（MgO，以灼燒基計），w/%15.0附錄A中A.3二氧化硅（SiO2，以灼燒基計），w/%67.0附錄A中A.4干燥減量，w/%符合聲稱GB 5009.3 直接干燥法a灼燒減量（以干基計），w/%符合聲稱附錄A中A.5可溶性鹽，w/%3.0附錄A中A.6游離堿（以NaOH

2、計）， w/%1附錄A中A.7氟化物/（mg/kg）10附錄A中A.8鉛（Pb）/（mg/kg）5GB 5009.12a干燥溫度和時間分別為105 2 和2 h。表2 理化指標檢驗方法 一般規定本標準除另有規定外，所用試劑的純度應在分析純以上，所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，應按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定制備，實驗用水應符合GB/T 6682-2008中三級水的規定。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。鑒別試驗pH試驗稱取適量試樣，用水配制成100 g/L漿狀溶液，溶液pH為7.011.0。鎂的鑒別試劑和材料鹽酸溶液:1+9。氨

3、水溶液:1+9。碳酸銨溶液：將20 g碳酸銨溶于20 mL氨水溶液中，加水稀釋至100 mL。磷酸鈉溶液：將磷酸氫二鈉（NaH2PO47 H2O）溶于水，配制成120 g/L的溶液。鑒別方法稱取約0.5 g試樣，與10 mL鹽酸溶液混合，過濾，收集濾液。用氨水溶液中和濾液至石蕊試紙呈中性，加入5 mL碳酸銨溶液，攪拌均勻，此時不應產生沉淀。再加入5 mL磷酸鈉溶液，觀察到白色結晶沉淀，加入10 mL氨水溶液，白色結晶沉淀不溶解。硅酸鹽的鑒別用 HYPERLINK :/lookchem/11321/ t _blank 鉑絲環蘸取 HYPERLINK :/lookchem/14421/ t _bl

4、ank 磷酸銨 HYPERLINK :/lookchem/4958/ t _blank 鈉結晶數粒，在無色火焰上熔化成小球后，趁熱蘸取樣品，再熔融， HYPERLINK :/lookchem/18489/ t _blank 二 HYPERLINK :/lookchem/69855/ t _blank 氧化硅即浮于小球表面，放冷，呈網狀結構的不透明小球狀。氧化鎂的測定試劑和材料硫酸標準滴定溶液：c （H2SO4） =1 mol/L。氫氧化鈉標準滴定溶液：c （NaOH） =1 mol/L。甲基橙指示液：1 g/L。分析步驟稱取試樣約1.5 g，精確至0.000 1 g，置于250 mL錐形瓶中，

5、用移液管加入50.0 mL硫酸標準滴定溶液，在蒸氣浴上加熱1 h，冷卻至室溫，加入幾滴甲基橙指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的酸，滴定至溶液由紅色變為橙色，30 s內不恢復原色即為滴定終點。結果計算氧化鎂（MgO，以灼燒基計）的質量分數w1，按公式（A.1）計算：（A.1）式中：V0硫酸標準滴定溶液的體積（V0=50），單位為毫升（mL）；c0硫酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；c氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；M氧化鎂的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）M（MgO）= 40

6、.3；m試樣的質量，單位為克（g）；w0試樣干燥減量的質量分數，%；w3試樣灼燒減量的質量分數，%；1000質量換算系數； 2摩爾換算系數。實驗結果以平行測XX果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測XX果的絕對差值不大于1.0 %。二氧化硅的測定試劑和材料氫氟酸。硫酸。硫酸標準滴定溶液：c（H2SO4） =1 mol/L。分析步驟稱取試樣0.7 g，精確至0.000 1 g，置于一個150 mL燒杯中，用移液管移入20 mL硫酸標準滴定溶液，在蒸氣浴上加熱1.5 h，用無灰濾紙過濾。用約100mL 6080熱水洗滌殘渣3次。將濾紙及殘渣一起轉移至鉑坩鍋中，在電爐上緩慢加熱干燥、灰化

7、，然后在900高溫爐上強烈灼燒30 min，冷卻后，稱重（m1）。用水潤濕殘渣，并加入6 mL氫氟酸和3滴硫酸，在電爐上緩慢蒸發至干，在900 高溫爐上灼燒5 min，冷卻后，稱重（m2）。兩次稱重差即為SiO2的質量。結果計算二氧化硅（SiO2，以灼燒基計）的質量分數w2，按公式（A.2）計算： （A.2）式中：m1灼燒后坩堝連同濾渣的質量，單位為克（g）； m2加酸灼燒后坩堝連同濾渣的質量，單位為克（g）；m試樣的質量，單位為克（g）；w0試樣干燥減量的質量分數，%；w3試樣灼燒減量的質量分數，%。實驗結果以平行測XX果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測XX果的絕對差值不大于

8、1.0 %。 灼燒減量的測定分析步驟將干燥減量測定中保留的試樣，置于高溫爐中，在900 1000 下灼燒20 min。結果計算灼燒減量的質量分數w3按公式（A.3）計算：（A.3）式中：m3干燥減量測定中保留的試樣連同坩堝的總質量，單位為克（g）；m4灼燒殘渣連同坩堝的質量，單位為克（g）；m干燥減量測定中保留的試樣的質量，單位為克（g）。實驗結果以平行測XX果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測XX果的絕對差值不大于0.5 %。可溶性鹽的測定試樣溶液的制備稱取10 g試樣，精確至0.01 g，置于燒杯中，加入150 mL水，在電爐上加熱煮沸15min。冷卻至室溫，加水補足至原體積

9、。將混合物靜置15 min，過濾至濾液澄清。保留20 mL該濾液，用于游離堿的測定。測定取75 mL試樣溶液，加入25 mL水，搖勻。取50 mL該混合溶液（相當于2.5 g試樣），置于已恒重的坩堝中，在蒸氣浴上蒸干，然后在電爐上再緩緩灼燒至恒重。殘渣的質量應不超過75 mg，即可溶性鹽的質量分數不超過3.0 %。游離堿（以NaOH計）的測定試劑和材料鹽酸標準滴定溶液：c（HCl） =0.1 mol/L。酚酞指示液：10 g/L。分析步驟取20 mL試樣溶液（A.6.1）（相當于1 g試樣），加入2滴酚酞指示液。如果出現粉紅色，則用鹽酸標準滴定溶液滴定至無色，所消耗的鹽酸標準滴定溶液應不超過2

10、.5 mL，即游離堿（以NaOH計）的質量分數不超過1%。氟化物的測定試劑和材料乙二胺四乙酸二鈉。三羥甲基氨基甲烷。氟化鈉。氫氧化鈉溶液：5 mol/L。鹽酸溶液：1 mol/L。水：GB/T 6682-2008中規定的二級水。儀器和設備電位計：精度為0.2 mV。電極：指示電極為適宜的氟離子選擇電極；參比電極為飽和甘汞電極。燒杯：聚四氟乙烯材質。分析步驟乙二胺四乙酸二鈉-三羥甲基氨基甲烷溶液的制備將18.6 g乙二胺四乙酸二鈉和6.05 g三羥甲基氨基甲烷置于一個250 mL燒杯中，加入200 mL熱水，攪拌至溶解。用5 mol/L氫氧化鈉溶液調節溶液pH至7.57.6，冷卻，再用5 mol

11、/L氫氧化鈉溶液調節溶液pH至8.0。將溶液轉移至250 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料容器中。標準儲備液的制備稱取2.210 g氟化鈉，溶于50 mL水。將溶液移入1000 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，作為濃縮標準儲備液。吸取此溶液10 mL，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，作為稀釋標準儲備液。最終稀釋標準儲備液中氟化物的濃度為100 mg/kg。注：所有的濃縮和稀釋標準氟化物溶液都應貯存在塑料容器中。此標準溶液及下面的試樣溶液都應在使用當天制備。標準溶液的制備吸取標準儲備液10 mL和1 mL，分別置于100 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度。兩種標準溶液分別含氟10 mg/kg和1 mg/kg。試樣溶液的制備將5.0 g試樣置于150 mL燒杯中，加40 mL水和20 mL鹽酸溶液，在不斷攪拌下加熱至微沸1 min。在冰浴中冷卻，轉移至100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。靜置后取上清液為試樣溶液。標準曲線的繪制吸取兩種標準溶液各20 mL，分別置于100 mL燒杯中。在每個燒杯中加入10 mL乙二胺四乙酸二鈉-三羥甲基氨基甲烷溶液。用電位測定裝置（電極與電位計相連