1、ICS 65.020.01B04備案號：DBxxDB12/T 347-2007小葛、玉米粗蛋白質含量近紅外快逸檢測方法by NerRapid method for determination of crude protein in wheat and com2008-01-01 實施infrared spectroscopy2007-12-18 發布天津市質量技術監督局發布DB12T 3472007I本標準的附錄A為規范性附錄。本標準由*津市農業科學院提出O本標準起*單位：天津市農業科學院中心實驗室、中國農業大學信息學院。本標準主牛起草人：孟兆芳、趙龍蓮、陳秋生、張璽、范朝暉、鄭貴忠、李軍會、

2、張錄達、衍祿DB12T 34720072DB12T 32007小麥、玉米粗蛋白質含量近紅外快速檢測方法1范圍了釆用近紅外光譜儀快速測定小麥、玉米中粗蛋白質含量的方法。本標準規定本標準適用各種小麥、玉米中粗蛋白質的含量測定。2規范性引用文件1985糧食、油料檢驗粗蛋白質測定法F列文件中申條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后歷有的 修改單（不包括閱誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究 是否可使用這些土件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T 55113原理近紅外（Neaf Infrared, NIR

3、）光是指波長介于可見光和中紅外光之間的電磁波，波長范圍 近紅外譜區的信息是C-H、N-H、（Hi等含氫基團的倍頻與合頻吸收，近紅外光譜 所包含的物質信息用于定性或定量分析。近紅外譜區信息源的特點使得近紅外光可以約為 分析0. 82. 5就是將近紅外譜區直接穿透樣品，N品一般不需要溶解、消化、萃取等預處理過程，因而該技術適于快速、無損分析。 該方法首先通如偏最小二乘法（系模型，從而實現過漫反射方式獲得小麥、玉米在近紅外譜區的吸收光譜，然后利用化學計量學耳法, Partial Least Squares, PLS）,建立近紅外光譜與待測成分含量（粗蛋白）間的關 用物質的近紅外光譜信息對待測成分含量

4、的快速分析。4.1近紅外光譜僅反射近紅外光譜儀或其他類產品，帶鍍金積分球附件和鍍金背景，掃描范商為6.1 一般要求 儀器開機后在丄（12000-4000） cm6.2定標6. 2. 1定標總則和稀序定標的總則和程序見附錄A。4儀器傅立葉變換肖llOOnm2500頃,*長分辨率不低于2cm波數準確度不低于0. lcm配置樣品旋轉器，樣品杯直徑5。1。 4.2軟件定量軟件釆用*器附帶的軟件。14.3樣品磨L徑為0. 42mm （內徑），或同類產品。旋風磨，篩片孑樣品前處理所有樣品經旋風磨粉碎后全部過0. 42mm孔篩（內徑），并混合均勻。分析步驟止常狀態下預熱30min左右，參比和樣品的掃描次數均

5、為64次，光譜掃描區間.為，掃描間隔為8cnf。6. 2. 2定標率型的選擇待測樣品樓紅外光譜的馬哈拉諾比斯距離(H) W0.6,則選用該定標模型；如果待測樣h0.6, 則不能選用該M標模型。模型。的定標模型 帝粗蛋白質的測定6. 2. 3定標#型的升級 選擇(25,45)個當地樣品，掃描其光譜值，并分析其粗蛋白質含量，然后將這些樣品加斯定標樣 品中，獲得升*6.2.4已建立6. 2. 4. 1 小麥定標樣品*為66個，應用偏最小二乘法(PLS)建立定標模型，光譜的數學處理為一階導勢，每隔 8nm進行平滑運算，光譜的波長范圍為4000nm8000nmo TOC o 1-5 h z 6. 2.

6、4. 2玉米，粗蛋白質的測定|為89個，應用偏最小二乘法(PLS)建立定標模型，光譜的數學處理為一階導數 每隔定標樣品數8nm進行平滑運*,光譜的波長范圍為4000nm8000nm。I粗蛍白含量的測定6.3對未知樣百首先將仃品節照規范要求裝入樣品杯中(如相同的松緊程度和裝樣厚度)，然后掃描待測樣品.的NIR 光譜，選用M應申定標模型，儀器將直接給出樣品的粗蛋白質含量。6.4異常樣品的處理IH0. 6或勺異常樣品應加入到定標模型中，H5的異常樣品應舍棄；加入到定標模型中冃使校 正標準差(SEC)瓦著增加的異常樣品應舍棄，反之則應加入到樣品中。7分析的允許誤羞在重復久件下獲得的兩次獨立測定結果的相對偏差應小于4%。2DB12T 472007附錄A（規范性附錄）定標的總則和程序A.1樣品的選擇參與定標咐樣品應具有代表性，即需含概將來所要分析樣品的特性。創建一個新的效正模型，至少 需要收集50個也品，通常以70個150個樣品為宜，樣品來源不少于10個地區。1A.2定標樣品的選擇A. 2.1應用軟卩中的樣品選擇功能進行選擇樣品。A. 2.2應用主食分分析法PCA和聚類分析。A.3穩定樣品組定標模型中應加上溫度和儀器發生變化的樣品。A. 4定標樣品化學值的測定定標樣品的化學值測定按GB/T 55111985規定執行。A. 5定