1、實用文檔標準透射電子顯微鏡及其應用讀書報告姓名：孫家寶學號： DG1022076電子科學與工程學院2020 年 6 月 20 日目錄 TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark4 o Current Document 第一章 透射電子顯微鏡 1 HYPERLINK l bookmark6 o Current Document 透射電子顯微鏡的結構 1 HYPERLINK l bookmark8 o Current Document 1.1.1電子光學部分 1 HYPERLINK l bookmark10 o Current Document 1.1.2真空系統 31.

2、1.3供電控制系統 4 HYPERLINK l bookmark12 o Current Document 透射電子顯微鏡主要的性能參數 4 HYPERLINK l bookmark14 o Current Document 分辨率 4放大倍數 4 HYPERLINK l bookmark18 o Current Document 加速電壓 5 HYPERLINK l bookmark20 o Current Document 透射電鏡的成像原理 5 HYPERLINK l bookmark22 o Current Document 透射電鏡的成像方式 5 HYPERLINK l bookma

3、rk24 o Current Document 襯度理論 6 HYPERLINK l bookmark26 o Current Document 透射電鏡的電子衍射花樣 6 HYPERLINK l bookmark28 o Current Document 電子衍射花樣 6 HYPERLINK l bookmark30 o Current Document 電子衍射與 X 射線衍射相比的優點 71.4.3電子衍射與 X射線衍射相比的不足之處 7 HYPERLINK l bookmark32 o Current Document 選區電子衍射 7 HYPERLINK l bookmark34 o

4、 Current Document 常見的幾種衍射圖譜 8 HYPERLINK l bookmark36 o Current Document 單晶電子衍射花樣的標定 8 HYPERLINK l bookmark38 o Current Document 第二章 透射電子顯微鏡分析樣品制備 10 HYPERLINK l bookmark40 o Current Document 透射電鏡復型技術（間接樣品） 10 HYPERLINK l bookmark42 o Current Document 2.1.1塑料 碳二級復型 10 HYPERLINK l bookmark44 o Current

5、 Document 萃取復型（半直接樣品） 11 HYPERLINK l bookmark46 o Current Document 金屬薄膜樣品的制備 11 HYPERLINK l bookmark56 o Current Document 電子顯微鏡中的電光學問題 13 HYPERLINK l bookmark58 o Current Document 電子射線（束）的特性 13第一章 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡的結構透射電子顯微鏡（ TEM ）是觀察和分析材料的形貌、組織和結構的有效工具。 TEM 用聚焦電子 束作照明源，使用對電子束透明的薄膜試樣，以透過試樣的透射電子束或衍射電子束所

6、形成的圖像 來分析試樣內部的顯微組織結構。圖1.1（ a）（b）是兩種典型的透射電鏡的實物照片。透射電子顯微鏡的光路原理圖如圖 1.2 所示。(a) Philips CM12 透射電鏡(b) JEM-2010 透射電鏡圖 1.1 透射電子顯微鏡圖 1.2 透射電子顯微鏡的光路原理圖圖 1.3 透射電鏡電子光學部分示意圖透射電鏡一般是由電子光學部分、真空系統和供電系統三大部分組成。1.1.1電子光學部分整個電子光學部分完全置于鏡筒之內，自上而下順序排列著電子槍、聚光鏡、樣品室、 物鏡、 中間鏡、投影鏡、觀察室、熒光屏、照相機構等裝置。根據這些裝置的功能不同又可將電子光學部 分分為照明系統、樣品室

7、、成像系統及圖像觀察和記錄系統。圖 1.3 為透射電子顯微鏡電子光學部 分示意圖。照明系統 照明系統由電子槍、聚光鏡和相應的平移對中及傾斜調節裝置組成。它的作用：是為成像系統 提供 一束亮度高、 相干性好的照明光源。 為滿足暗場成像的需要照明電子束可在 2-3 度范圍內傾斜。 電子槍。它由陰極、柵極和陽極構成。 在真空中通電加熱后使從陰極發射的電子獲得較高的動能 形成定向高速電子流。聚光鏡。聚光鏡的作用是會聚從電子槍發射出來的電子束，控制照明孔徑角、電流密度和光斑尺 寸。樣品室 樣品室中有樣品桿、樣品杯及樣品臺。其位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過試樣 臺承載試樣，移動試樣。成像系統

8、一般由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。中間鏡和投影鏡的作用是將來自物鏡的圖像進一步放大。 成像系統補充說明：a）由物鏡、中間鏡 （1、2 個）和投影鏡 （1、2 個）組成。b）成像系統的兩個基本操作是將衍射花樣或圖像投影到熒光屏上。c）通過調整中間鏡的透鏡電流，使中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合，可在熒光屏上得到 衍射花樣。d）若使中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合則得到顯微像。圖 1.5 透射電鏡成像系統的兩種基本操作： （ a）將 衍射譜投影到熒光屏； （ b）將顯微像投影到熒光屏圖像觀察與記錄系統該系統由熒光屏、照相機、數據顯示等組成在分析電鏡中，還有探測器和電子能量分析等附 件，見圖 1.6。

9、1.1.2真空系統真空系統由機械泵、油擴散泵、換向閥門、真空測量儀泵及真空管道組成。它的作用是排除鏡 筒內氣體， 使鏡筒真空度至少要在 10-3 pa 以上。如果真空度低的話，電子與氣體分子之間的碰撞引 起散射而影響襯度，還會使電子柵極與陽極間高壓電離導致極間放電，殘余的氣體還會腐蝕燈絲， 污染樣品。1.1.3供電控制系統 加速電壓和透鏡磁電流不穩定將會產生嚴重的色差及降低電鏡的分辨本領，所以加速電壓和透 鏡電流的穩定度是衡量電鏡性能好壞的一個重要標準。透射電鏡的電路主要由高壓直流電源、透鏡勵磁電源、偏轉器線圈電源、電子槍燈絲加熱電源，以 及真空系統控制電路、真空泵電源、照相驅動裝置及自動曝光

10、電路等部分組成。另外，許多高性能 的電鏡上還裝備有掃描附件、能譜議、電子能量損失譜等儀器。透射電子顯微鏡主要的性能參數分辨率分辨率是 TEM 的最主要性能指標， 表征電鏡顯示亞顯微組織、 結構細節的能力。 透射電鏡的分 辨率分為點分辨率和線分辨率兩種。點分辨率能分辨兩點之間的最短距離，線分辨率能分辨兩條線 之間的最短距離，通過拍攝已知晶體的晶格象測定，又稱晶格分辨率。透射電鏡點分辨率和線分辨 率照片如圖 1.7 所示。a）點分辨率（硅蒸鍍膜）（ b）線分辨率（金）圖 1.7 測量透射電鏡分辨率的照片放大倍數 透射電鏡的放大倍數是指電子圖像對于所觀察試樣區的線性放大率。目前高性能 TEM 的放大

11、 倍數范圍為 80100 萬倍。不僅考慮最高和最低放大倍數， 還要考慮是否覆蓋低倍到高倍的整個范圍。 將儀器的最小可分辨距離放大到人眼可分辨距離所需的放大倍數稱為有效放大倍數。一般儀器的最 大倍數稍大于有效放大倍數。透射電鏡的放大倍數可用下面的公式來表示：2M 總 M 物 M 中 M 投AI 中 B其中 M 為放大倍數， A 、B 為常數， I 中為中間鏡激磁電流，單位為 mA 。以下是對透射電鏡放 大倍率的幾點說明：a) 人眼分辨本領約 0.2mm，光學顯微鏡約 0.2 m。把 0.2m放大到 0.2mm的 M 是 1000 倍,是有效放大倍數。光學顯微鏡分辨率在 0.2m 時，有效 M 是

12、 1000 倍。光學顯微鏡的 M 可以做的更高，但高出部分對提高分辨率沒有貢獻， 僅是讓人眼觀察舒服。加速電壓加速電壓是指電子槍陽極相對于陰極燈絲的電壓，決定了發射的電子的波長。電壓越高，電 子束對樣品的穿透能力越強(厚試樣) 、分辨率越高、對試樣的輻射損傷越小。普通 TEM 的最高 V 一般為 100kV 和 200kV ，通常所說的 V 是指可達到的最高加速電壓。高分辨透射電子顯微鏡。透射電鏡的成像原理透射電鏡的成像方式透射電鏡的成像方式主要有兩種，一種明場像，一種暗場像。明場像為直射電子所成的像，圖像清晰。暗場像為散射電子所成的像，圖像有畸變，且分辨率低。中心暗場像為入射電子束對試樣的傾

13、斜照射得到的暗場像，圖像不畸變且分辨率高。成像電子的選擇是通過在物鏡的背焦面上插入物鏡光闌來實現的。圖1.8 為雙光束衍射條件下的衍襯成像方法。襯度理論襯度的定義為顯微圖像中不同區域的明暗差別。分為質厚襯度和衍射襯度兩種。質厚襯度 質厚襯度是非晶體樣品襯度的主要來源。樣品不同微區存在原子序數和厚度的差異形成的。來 源于電子的非相干散射， Z 越高，產生散射的比例越大； d 增加，將發生更多的散射。不同微區 Z 和 d 的差異， 使進入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子 I 有差別， 形成像的襯度。 Z 較高、 樣品較 厚區域在屏上顯示為較暗區域。圖像上的襯度變化反映了樣品相應區域的原子序數和厚度

14、的變化。 質厚襯度受物鏡光闌孔徑和加速 V 的影響。選擇大孔徑（較多散射電子參與成像） ，圖像亮度增加， 散射與非散射區域間的襯度降低。 選擇低電壓 （較多電子散射到光闌孔徑外） ，襯度提高， 亮度降低。 支持膜法和萃取復型，質厚襯度圖像比較直觀。衍射襯度 衍射襯度是來源于晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結構振幅的差異。例如電壓一定 時，入射束強度是一定的，假為 L，衍射束強度為 ID。在忽略吸收的情況下，透射束為 L-ID 。這樣 如果只讓透射束通過物鏡光闌成像，那么就會由于樣品中各晶面或強衍射或弱衍射或不衍射，導致 透射束相應強度的變化，從而在熒光屏上形成襯度。形成襯度的過程中，起決

15、定作用的是晶體對電 子束的衍射。這就是衍射襯度的由來。透射電鏡的電子衍射花樣電子衍射花樣圖 1.9 分別為 AuCu3 有序相的超點陣花樣（ a）及指數化結果（ b ）（反射球 ）作圖求出。電鏡中的電子衍射 ,其衍射幾何與 X 射線完全相同 ,都遵循布拉格方程 所規定的衍射條件和幾何關系。衍射方向可以由厄瓦爾德球1.4.2電子衍射與 X 射線衍射相比的優點 電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結構分析結合起來。電子波長短，單晶的電子衍射花樣 如晶體的倒易點陣的一個二維截面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認出 一些晶體的結構和有關取向關系 ，使晶體結構的研究比 X 射線簡單 。

16、物質對電子散射主要是核散射， 因此散射強，約為 X 射線一萬倍，曝光時間短。1.4.3電子衍射與 X 射線衍射相比的不足之處電子衍射強度有時幾乎與透射束相當，以致兩者產生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強度分析變得復雜，不能象 X 射線那樣從測量衍射強度來廣泛的測定結構。此外，散射強度高導致電子 透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較 X 射線復雜；在精度方面也遠比 X 射線低。選區電子衍射獲取衍射花樣可通過光闌選區衍射來實現。光闌選區衍射是是通過物鏡象平面上插入選區光闌 限制參加成象和衍射的區域來實現的。另外，電鏡的一個特點就是能夠做到選區衍射和選區成象的圖 1.10 選區成像與選區

17、衍射示意圖圖 1.11（a）選區形貌； （b）選區衍射斑點為了盡可能減小選區誤差，選區衍射應遵循如下操作步驟：插入選區光闌，套住欲分析的物相，調整中間鏡電流使選區光闌邊緣清晰，此時選區光闌平 面與中間鏡物平面重合；調整物鏡電流，使選區內物象清晰，此時樣品的一次象正好落在選區光闌平面上，即物鏡象 平面，中間鏡物面，光闌面三面重合；減弱中間鏡電流，使中間鏡物平面移到物鏡背焦面，熒光屏上可觀察到放大的電子衍射花樣用中間鏡旋鈕調節中間鏡電流，使中心斑最小最圓，其余斑點明銳，此時中間鏡物面與物鏡 背焦面相重合。減弱第二聚光鏡電流，使投影到樣品上 的入射束近似平行束，攝照。常見的幾種衍射圖譜圖 1.12（

18、 a）單晶電子衍射譜； （ b）多晶電子衍射譜圖 1.13 （a）、（ b）、（ c）復雜電子衍射花樣單晶電子衍射花樣的標定圖 1.14 所示為某有色材料基體的單晶電子衍射花樣。標定指數。花樣指數標定步驟如下：選靠近中心的斑點 A、B、C、D, 測得 RA = 7mm ， RB = 14mm ，RC = 13.5mm ， RD = 18.5mm ， AOB90，RB /RA = 1.628 。2查 N 比值表，（RA ：RB： RC ： = NA ： NB ： NC ： ），找到與 1.628 相近的 值是 R453220 /R311 1.6237 ， R220 / R111 1.6329 。

19、查立方晶系晶面夾角表 （該表列出以 h1k1l1 與 h2k2l2 為指數的兩個立方晶系兩個晶面族內任意 兩組晶面之間所有可能的夾角值） ，得：220 111 35.26 ,90 520 311 17.86 ,43.29 ,51.98 ,66.93 ,80.33 ,86.79432 311 17.86 ,32.88 ,43.29 ,51.98 ,66.93 ,73.74 ,80.33 ,86.79 。核對夾角 ，試標指數 ，核對 N 比值： 220 111 90 與測得的 90 相符，選 A 為 111、B為220，任取 A為（ 111），嘗試 B 為（ 220），將其帶入晶面夾角公式得90與

20、實測相符，說明試標指數正確。若不符 ，應予 否定， 重新試 標指數。計算 RA /RB = NB / NA = 8 / 3 =1.6330，與實測相符。按矢量運算法則求得其他斑點指數：得 C 斑指數（ 311），D 斑指數（ 402）。必要時計算 AOC、 AOD 并與實測值核對。6求晶帶軸 uvw：B = g1g2 =uvw=h1k1l1 h2k2l2=220= 112。第二章 透射電子顯微鏡分析樣品制備透射電鏡復型技術（間接樣品）對復型材料的主要要求 ：復型材料本身必須是 “無結構 ”或非晶態的； 有足夠的強度和剛度，良好的導電、導熱和耐電子束轟擊性能。復型材料的分子尺寸應盡量小，以利于提

21、高復型的分辨 率，更深入地揭示表面形貌的細節特征。常用的復型材料是非晶碳膜和各種塑料薄膜。塑料碳二級復型塑料一碳二級復型由于其制備過程不損壞金相試樣表面，重復性好，供觀察的第二級復型一碳 膜導電導熱性好，在電子束照射下較為穩定，因而得到廣泛的應用。具體制備方法及制備流程示意圖如下述：圖 2.1 塑料 - 碳二級復型制備過程示意圖1 在樣品表面滴一滴丙酮，然啟貼上一片與樣品大小相近的AC 紙 （6 醋酸纖維素丙酮溶液薄膜 ）。注意不要留下氣泡或皺折待AC 紙干透后小心揭下。反復貼 AC 紙 3-4 次以去除腐蝕產物，將最后一片 AC 紙留下，這片 AC 紙就是所需要的塑料一級復型；2將AC 紙復

22、型面朝上平整地貼在襯有紙片的膠帶紙上；將復型放人真空鍍膜機真空室中，使投影重金屬的蒸發源與復型成一定角度，角度視表面凸 凹而定，通常在 15 一 45 度之間。常投影后再沿垂直方向噴鍍一層碳當無油處白色瓷片變成淺褐 色時為宜；將醋酸纖維一碳復合膜剪成小于中 3mm 小片投入丙酮中，待醋酸纖維素溶解后，用鑷子夾住 銅網將碳膜撈起如果碳膜卷曲，可將其撈人蒸餾水中，靠水的表面聲力把卷負的碳膜展開，然后再用銅網撈起；將撈起的碳膜放到濾紙上吸水干燥后即可放人電鏡中觀察。萃取復型（半直接樣品）圖 2.2 萃取復型示意圖金屬薄膜樣品的制備薄膜制備的基本要求 首先薄膜應對電子束 透明 ，制得的薄膜應當保持與大

23、塊樣品相同的組織結構。 其次簿膜得到的圖像應當便于分析，所以即使在高壓電子顯微鏡中也不宜采用太厚的樣品，減 薄過程做到盡可能的均勻薄膜應具有適當的強度和剛性。最后，薄膜制備方法必須便于控制，具備足夠的可靠性和重復性。一般程序圖 2.3 雙噴電解拋光裝置原理圖1 線切割 制備厚度約 0.20-0.30mm 的薄片；機械研磨減薄：用金相砂紙研磨至 100 m 左右，不可太薄防止損傷貫穿薄片；化學拋光預減薄 從圓片的一側或兩則將圓片中心區域減薄至數 100 m 左右；從薄片上切 取 3mm 的圓片；4 雙噴電解終減薄。 （拋光液體：10% 高氯酸酒精溶液 ；樣品用丙酮或者無水酒精裝） 。陶瓷材料試樣

24、的制備顆粒試樣的制備方法1 粉碎研磨，研磨后的粉末放在無水乙醇溶液里，用超聲波振蕩均勻后滴在微柵上，干燥后進 行透射電鏡觀察；2 樹脂包埋，理想的包埋劑應具有：高強度，高溫穩定性，與多種溶劑和化學藥品不起反應，如丙酮等，常用的幾種包埋劑： G-1，G-2， 610， 812E。圖 2.4 粉末樣品制備工藝圖陶瓷薄膜試樣（離子減薄）圖 2.5 透射樣品制備工藝圖1 切割樣品，方法很多，可以用超聲切割，沖壓器沖獲得 3mm 圓片，如果沒有上面這兩種工 具，可以用其他任何方法，把樣品切成小塊，無論是長方形還是正方形，只要對角線不超過 3mm， 長邊 2.5mm 即可。把切好的樣品在加熱爐上粘到模具上

25、，自然冷卻后就可以平磨了；2 平面磨，簡單的平面磨可以產生大面積的薄區，但卻使樣品過于脆弱，很容易損壞，以我們 的經驗，一般 Si 材料可以平磨到 50m 左右，對于脆性材料可適當增加厚度，手工平磨使應采用不 斷變換樣品角度，或者沿 8 字軌跡手法，如圖 2.6 所示：圖 2.6 平磨樣品手法示意圖用該方法可以避免過早出現樣品邊緣傾斜，用粒度p1500 p20001 m 金剛石拋光膏拋光，每更換一次砂紙，用水徹底清洗樣品。1.2 電子顯微鏡中的電光學問題電子射線（束）的特性透射電鏡與掃描電鏡的區別？掃描電鏡原理：掃描電子顯微鏡的制造是依據電子與物質的相互作用。當一束高能的人射電子轟擊物質 表面時，被激發的區域將產生二次電子、俄歇電子、特征 x 射線和連續譜 X 射線、背散射電子、透 射電子，以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。同時，也可產生電子 - 空穴對、晶格振動 （ 聲子 ）、電子振蕩 （ 等離子體 ） 。如對二次電子、背散射電子的采集，可得到有關物質微觀形貌的信息 ; 對 x 射線的采集，可得到物質 化學成