1、多晶體（粉晶） X 射線衍射分析的基本方法為照相法和衍射儀法。透射電鏡的樣品可分為直接樣品和間接樣品。X射線衍射、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、掃描投射電子顯微鏡的英文字母縮寫分別是、。電子束與固體物質(zhì) （樣品） 相互作用可能產(chǎn)生的信號(hào)主要有背散射電子、二次電子、吸收電子、透射電子、特征X 射線和俄歇電子等。電子透鏡有靜電透鏡和電磁透鏡兩種類型。透射電鏡的兩種基本操作是成像操作和衍射操作。電子衍射產(chǎn)生的復(fù)雜衍射花樣是高階勞埃斑點(diǎn)、 超點(diǎn)陣斑點(diǎn)、 二次衍射斑點(diǎn)、孿晶斑點(diǎn)和菊池衍射花樣。當(dāng)X射線管電壓超過臨界電壓就可以產(chǎn)生連續(xù)X射線譜和特征X射線譜。產(chǎn)生衍射的必要條件是滿足布拉格方程， 充分條件

2、是衍射強(qiáng)度不等于0。電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。X射線管主要由陽極、陰極和窗口構(gòu)成。透射電子顯微鏡的分辨率主要受衍射效應(yīng)和像差兩因素影響。所謂復(fù)型， 就是樣品表面形貌的復(fù)制， 主要采用的復(fù)型方法有一級(jí)復(fù)型法、二級(jí)復(fù)型法和萃取復(fù)型法三種。光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長。在可見光波長范圍，光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)的極限為 200 。彈性散射是透射電子顯微鏡的成象基礎(chǔ)。電子衍射產(chǎn)生的復(fù)雜衍射花樣是 高階勞厄斑、超結(jié)構(gòu)斑點(diǎn)、二次衍射、孿晶斑點(diǎn)和菊池花樣當(dāng) X 射線管電壓超過臨界電壓就可以產(chǎn)生連續(xù)譜 X 射線和特征譜X射線產(chǎn)生衍射的必要條件是 滿足布拉格方程, 充分條件是衍射強(qiáng)度不等 于 0

3、。電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。電子探針包括波譜儀和能譜儀兩種儀器。今天復(fù)型技術(shù)主要應(yīng)用于萃取復(fù)型方法來揭取第二相微小顆粒進(jìn)行分析。X 射線管主要由 陽極、陰極和窗口構(gòu)成。德拜照相法中的底片安裝方法有：正裝 、反裝 和 偏裝 三種。測鋼中殘余奧氏體的直接比較法就屬于 X 射線物相分析方法中的定量分析方法。透射電子顯微鏡的分辨率主要受衍射效應(yīng) 和像差兩因素影響。掃描電子顯微鏡常用的信號(hào)是二次電子 和背散射電子。下列方法中，（A）可用于測定方解石的點(diǎn)陣常數(shù)。X 射線衍射線分析 B 、紅外光譜C 、原子吸收光譜D 紫外光譜子能譜下列（D）晶面屬于110晶帶。A（110）B、 （011） C、

4、（101） D、 （1 10） TOC o 1-5 h z 最常用的 X 射線衍射方法是（B）。A勞厄法B、粉末多晶法 C、周轉(zhuǎn)晶體法 D、德拜法可以提高的襯度的光欄是（B）。A第二聚光鏡光欄 B、物鏡光欄C、選區(qū)光欄D.其它光欄如果單晶體衍射花樣是正六邊形，那么晶體結(jié)構(gòu)是（D）A六方結(jié)構(gòu)B、立方結(jié)構(gòu)C、四方結(jié)構(gòu)D、A或B。下面分析方法中分辨率最高的是（C）。A、B 、C 、D 、已知 X 光管是銅靶，應(yīng)選擇的濾波片材料是（B）。A、B 、C 、D 、X射線物相定性分析方法中有三種索引，當(dāng)不知所測物質(zhì)為何物時(shí)可以用（D）A 哈氏無機(jī)數(shù)值索引 B 芬克無機(jī)數(shù)值索引 C 戴維無機(jī)字母索引 D 、A

5、和BX射線物相定性分析方法中有三種索引，如果已知物質(zhì)名時(shí)可以采用（ C）A 哈氏無機(jī)數(shù)值索引 B 芬克無機(jī)數(shù)值索引 C 戴維無機(jī)字母索引 D 、A和B透射電子顯微鏡中可以消除的像差是（B）。A球差B、像散C、色差D、幾何像差電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號(hào)中可用于分析1 厚表層成分的信號(hào)是（B）。A背散射電子B、俄歇電子C、特征X射線布施指出（B）能使電子波聚焦。A、 軸對(duì)稱均勻磁場B 、 軸對(duì)稱非均勻磁場C 、 中心對(duì)稱均勻磁場 D 、中心對(duì)稱非均勻磁場光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)約為（C）A、 2 B 、 20 C 、 200 D 、 2000為什么說掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類有關(guān)？試將各

6、種信號(hào)的分辨率高低作一比較。答： 掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類有關(guān)， 這是因?yàn)椴煌盘?hào)的性質(zhì)和來源不同， 作用的深度和范圍不同。 主要信號(hào)圖像分辨率的高低順為： 掃描透射電子像 （與掃描電子束斑直徑相當(dāng)） （ 二次電子像 （幾，與掃描電子束斑直徑相當(dāng)）背散射電子像（ 50-200 ） 吸收電流像（ 特征 X 射圖像（1001000）。透射電鏡中如何獲得明場像、暗場像和中心暗場像？答：如果讓透射束進(jìn)入物鏡光闌，而將衍射束擋掉，在成像模式下，就得到明場象。 如果把物鏡光闌孔套住一個(gè)衍射斑， 而把透射束擋掉，就得到暗場像， 將入射束傾斜， 讓某一衍射束與透射電鏡的中心軸平行，且通過物鏡光闌就得到中心

7、暗場像。試述 X 射線衍射單物相定性分析的基本步驟？答：單相物質(zhì)定性分析的基本步驟是：計(jì)算或查找出衍射圖譜上每根峰的 d 值與 I 值；利用 I 值最大的三根強(qiáng)線的對(duì)應(yīng)d 值查找索引，找出基本符合的物相名稱及卡片號(hào)；將實(shí)測的 d 、 I 值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對(duì)照，若基本符合，就可定為該物相。分別說明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡 (像平面與物平面) 之間的相對(duì)位置關(guān)系。答： 成像操作時(shí)中間鏡是以物鏡的像作為物成像， 然后由投影鏡進(jìn)一步放大投到熒光屏上， 即中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合； 衍射操作是以物鏡的背焦點(diǎn)作為物成像， 然后由投影鏡進(jìn)一步放大投到熒光屏上，即中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重

8、合。試簡單說明電子束入射固體樣品表面激發(fā)的主要信號(hào)、 主要特點(diǎn)和用途。答：主要有六種：背散射電子: 能量高，來自樣品表面幾百深度范圍 , 其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多 ; 用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。二次電子 : 能量較低，來自表層 5-10 深度范圍 , 對(duì)樣品表面化狀態(tài)十分敏感, 不能進(jìn)行成分分析; 主要用于分析樣品表面形貌。吸收電子 : 其襯度恰好和或信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反， 與背散射電子的襯度互補(bǔ); 吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定；可進(jìn)行微區(qū)成分分析。特征 X 射線 : 用特征值進(jìn)行成分分析，來自樣

9、品較深的區(qū)域。俄歇電子 : 各元素的俄歇電子能量值很低， 來自樣品表面1-2 范圍；適合做表面分析。試述獲取 X 射線衍射花樣的三種基本方法及其用途？答：獲取衍射花樣的三種基本方法是勞埃法、旋轉(zhuǎn)晶體法和粉末法。勞埃法主要用于分析晶體的對(duì)稱性和進(jìn)行晶體定向； 旋轉(zhuǎn)晶體法主要用于研究晶體結(jié)構(gòu)；粉末法主要用于物相分析。X射線的本質(zhì)是什么？是誰首先發(fā)現(xiàn)了X射線，誰揭示了 X射線的本質(zhì)？答：X射線的本質(zhì)是一種電磁波；倫琴首先發(fā)現(xiàn)了X射線；勞厄揭示了 X 射線的本質(zhì)。透射電鏡中有哪些主要光闌？分別安裝在什么位置？其作用如何？答：主要有三種光闌：聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用：

10、限制照明孔徑角。物鏡光闌。 安裝在物鏡后焦面。 作用： 提高像襯度； 減小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗場成像。選區(qū)光闌。放在物鏡的像平面位置。作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的？如何來消除和減少像差？答：像差分為球差、像散和色差。球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子的折射能力不同引起的， 增大透鏡的激磁電流可減小球差；像散是由于磁透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱性引起的， 可以通過引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償；色差是電子波的波長或能量的非單一性而造成的， 穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差。與的主要區(qū)別是什么？答： (1) 在中電子束并不像中一樣是靜態(tài)的：在掃描線圈產(chǎn)生的電

11、磁場的作用下，細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描；由于不需要穿過樣品，的加速電壓遠(yuǎn)比低；在中加速電壓一般在200V 到 50 范圍內(nèi)；樣品不需要復(fù)雜的準(zhǔn)備過程，制樣非常簡單。對(duì)輕元素為什么電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的各種信號(hào)分辨率不同？答： (1) 因?yàn)楦鞣N信號(hào)成像的分辨率與入射電子束激發(fā)該信號(hào)時(shí)，在樣品中的作用(活動(dòng))體積有關(guān)，作用體積大小相當(dāng)于一個(gè)成像檢測單元(即像點(diǎn))；電子束進(jìn)入輕元素樣品后會(huì)造成一個(gè)滴狀作用體積，由于俄歇電子和二次電子是在樣品淺表層內(nèi)逸出，故作用體積小，分辨率高；背散射電子能量較高，可從較深的部位彈射出表面，故作用體積較大，分辨率降低；特征 X 射線是在更深的部位激發(fā)出來的，其

12、作用體積更大，所以分辨率比背散射電子更低。分析電子衍射與 X 射線衍射有何異同 ?答：相同點(diǎn)：原理相似，以滿足(或基本滿足)布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件 兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似不同點(diǎn)： (1) 電子波的波長比 X 射線短得多，因此，在同樣滿足布拉格條件時(shí)，它的衍射角度很小， 10-2 ，而 X 射線最大衍射角可達(dá)兀/2 ;電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)，晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向。因?yàn)殡娮硬ㄩL短，用圖解時(shí)，反射球半徑很大，在衍射角很小時(shí)的范圍內(nèi)，反射球的球面可近似為平面；電子衍射用薄晶體樣品， 其倒易點(diǎn)沿樣品厚度方向擴(kuò)展為

13、倒易桿，增加了倒易點(diǎn)和球相交截面機(jī)會(huì)， 結(jié)果使略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射；電子衍射束的強(qiáng)度較大，拍攝衍射花樣時(shí)間短。因?yàn)樵訉?duì)電子的散射能力遠(yuǎn)大于對(duì)X 射線的散射能力。.布拉格方程20 =入中的d、0、入分別表示什么？布拉格方程式有何用途？答：表示晶面的面網(wǎng)間距，0角表示掠過角或布拉格角，即入射 X射線或衍射線與面網(wǎng)間的夾角，入 表示入射X射線的波長。該公式有二個(gè)方面用途：(1)已知晶體的d值。通過測量0 ,求特征X射線的入，并通過入判斷產(chǎn)生特征X 射線的元素。 這主要應(yīng)用于 X 射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線的波長，通過測量0,求晶面間距。并通過晶面間距，測定晶體

14、結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。 何為晶帶定理和零層倒易截面? 說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。答：晶體中，與某一晶向 平行的所有晶面（）屬于同一晶帶，稱為 晶帶，該晶向 稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關(guān)系：取某點(diǎn)O嚨倒易原點(diǎn)，則該晶帶所有晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢（倒易點(diǎn)）將處于同一倒易平面中，這個(gè)倒易平面與Z垂直。由正、倒空間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，與Z垂直的倒易面為（）*,即口，（）* ,因此，由同晶帶的 晶面構(gòu)成的倒易面就可以用（）*表示，且因?yàn)檫^原點(diǎn) O*,則稱為0 層倒易截面（） * 。.什么叫X射線光電效應(yīng)？什么叫熒光 X射線？俄歇電子？答：X射線光電效應(yīng)：入射X射線的光子與物質(zhì)原子中

15、電子相互碰撞時(shí)產(chǎn)生的物理效應(yīng)， 稱為 X 射線的光電效應(yīng)。熒光X射線：為了與入射X射線相區(qū)別，稱由X射線激發(fā)所產(chǎn)生的 特征X 射線為熒光X 射線。俄歇電子：當(dāng)有層電子躍入K層補(bǔ)充空位時(shí)，能量釋放會(huì)有兩種效 應(yīng)， 其中之一就是被包括空位層在內(nèi)的臨近電子或叫外層電子所吸收，使該電子受到激發(fā)逸出，這種具有特征能量的電子即為俄歇電子。補(bǔ)充： 2 X 射線照射到物質(zhì)上與物質(zhì)相互作用是個(gè)很復(fù)雜的過程，包括三個(gè)能量轉(zhuǎn)換過程：散射能量、 吸收能量（包括真吸收變熱部分和光電效應(yīng)、俄歇效應(yīng)、正電子吸收等）、透過物質(zhì)繼續(xù)沿原入射方向傳播的能量（包括波長改變和不改變兩部分）。 2 真吸收：由電子在原子內(nèi)的遷移所引起的

16、，是一個(gè)很大的能量轉(zhuǎn)換過程2 漫散射式吸收與真吸收構(gòu)成全吸收。X射線是怎么產(chǎn)生的？什么是標(biāo)識(shí) X射線（特征X射線）譜？什么是 連續(xù) X 射線譜？兩種譜的產(chǎn)生機(jī)理和特點(diǎn)。答：X射線的產(chǎn)生：X射線是由高速運(yùn)動(dòng)的帶電粒子與某種物質(zhì)相撞擊后猝然減速，且與該物質(zhì)中的內(nèi)層電子相互作用產(chǎn)生的。若我們對(duì)X射線管施加不同的電壓，在用適當(dāng)?shù)姆椒ㄈy量由X射 線管發(fā)出的X射線的波長和強(qiáng)度，便會(huì)得到X射線強(qiáng)度與波長的關(guān)系曲線，稱之為 X 射線光譜。 2 在管壓很低，小于 20 時(shí)的曲線是連續(xù)變化的， 故而稱這種 X 射線譜為連續(xù)譜2 當(dāng)電壓繼續(xù)升高， 大于某臨界值時(shí)，突然在連續(xù)譜的某個(gè)波長處出現(xiàn)強(qiáng)度峰，峰窄而尖銳，改

17、變管電流、 管電壓， 這些譜線只改變強(qiáng)度而峰的位置所對(duì)應(yīng)的波長不變，即波長只與原子序數(shù)有關(guān)，與電壓無關(guān)，叫做特征X 射線名詞解釋俄歇電子： X 射線或電子束激發(fā)固體中原子內(nèi)層電子使原子電離，此時(shí)原子 （ 實(shí)際是離子） 處于激發(fā)態(tài)， 將發(fā)生較外層電子向空位躍遷以降低原子能量的過程，此過程發(fā)射的電子。俄歇效應(yīng)：原子發(fā)射的一個(gè)電子導(dǎo)致另一個(gè)或多個(gè)電子（俄歇電子）被發(fā)射出來而非輻射X 射線（不能用光電效應(yīng)解釋），使原子、分子成為高階離子的物理現(xiàn)象， 是伴隨一個(gè)電子能量降低的同時(shí)， 另一個(gè)（或多個(gè)）電子能量增高的躍遷過程。背散射電子：入射電子與固體作用后又離開固體的電子。質(zhì)厚襯度： 樣品上的不同微區(qū)無論是質(zhì)量還是厚度的差別， 均可引起相應(yīng)區(qū)域透射電子強(qiáng)度的改變，從而在圖像上形成亮暗不同的區(qū)域，這一現(xiàn)象稱為質(zhì)厚襯度。系統(tǒng)消光：因 （F（2=0 而使衍射線消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。物相分析： 指確定材料由哪些相組成（ 即物相定性分析或稱物相鑒定）和確定各組成相的含量 （ 常以體積分?jǐn)?shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，即物相定量分析 ） 。暗場像：在透射電鏡中，選用散射電子（衍射電子）形成的像則稱為暗場像。景深：景深是指透鏡物平面允許的軸向偏差。相干散射： 振動(dòng)頻率與入射X 射線的相同，