1、原子吸收光譜儀的安裝、驗(yàn)收和維護(hù)文章來(lái)源：中國(guó)國(guó)際儀器網(wǎng) 發(fā)表時(shí)間：2008-12-25 08:44:40閱讀次 數(shù)：701【Eglish】熱門(mén)搜索：標(biāo)樣 熱失重分析儀 霧室 耗材配件標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光玻璃控樣 第一節(jié)儀器的安裝和調(diào)整一、安裝場(chǎng)地的要求環(huán)境實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)設(shè)置在無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)和熱輻射的地方，不宜建在會(huì)產(chǎn)生劇烈 振動(dòng)的設(shè)備和車間附近。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持清潔。溫度應(yīng)保持在1030 C,空氣相對(duì)濕度應(yīng)小于80%。儀器應(yīng)避免日光直射、煙塵、污濁氣 流及水蒸氣的影響，防止腐蝕氣體的干擾實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)堅(jiān)固穩(wěn)定，臺(tái)面平整。為便于操作與維修，實(shí)驗(yàn)臺(tái)四周應(yīng)留出 足夠的空間。排氣罩原子吸收分光光度計(jì)的上方必須準(zhǔn)備一個(gè)通風(fēng)罩，使

2、燃燒器產(chǎn)生 的燃燒氣體能順利排。電源各個(gè)品牌的原子吸收分光光度計(jì)以及其各種附件容許的電壓范圍 和功率都有所不同，使用前務(wù)必按照說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行配置。一般要 求為：采用三相供電系統(tǒng)。一相供主機(jī)、計(jì)算機(jī)和打印機(jī)。電壓為 220V10%,最要接到一個(gè)大于1kVA的穩(wěn)壓電源。另一相為石墨爐電 源，電流一般為150300A,不必通過(guò)穩(wěn)壓電源，可直接供電。第三 相用于空氣壓縮機(jī)、空調(diào)和排風(fēng)設(shè)備。為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性 和操作安全。，儀器的地線最好接到一塊直接埋入地下1m深處的金 屬板上。冷卻水最好配備水循環(huán)設(shè)備，用水質(zhì)較硬的自來(lái)水容易在石墨爐腔體內(nèi) 結(jié)水垢。供氣供氣鋼瓶不應(yīng)放在儀器房間內(nèi),要放在離主機(jī)

3、最近、安全、通風(fēng)良 好的房間。二、使用高壓氣體的注意事項(xiàng)使用高壓氣體必須仔細(xì)，要遵守當(dāng)?shù)氐南嚓P(guān)的法規(guī)。安裝氣瓶氣瓶安裝在室外通風(fēng)處，不能讓陽(yáng)光直曬。 注意氣瓶的溫度不能高于40C，氣瓶的2米之內(nèi)不容許有火源。 氣瓶要放置牢固，不能翻倒。液化氣體的氣瓶（乙炔，氧化亞氮， 等。）須垂直放置不容許倒下，也不能水平放置。乙炔 使用乙炔時(shí)，請(qǐng)使用乙炔專用的減壓閥，不能直接讓乙炔流入管 道。乙炔與銅，銀，汞及其合金會(huì)產(chǎn)生這些金屬的乙炔化物，在震動(dòng) 等情況下引起分解爆炸，因此要避免接觸這些金屬。 乙炔氣瓶?jī)?nèi)有丙酮等溶劑。如果初級(jí)壓力低于0.5 MPa，就應(yīng)該換新瓶，避免溶劑流出。空氣供應(yīng)干燥空氣。如果使用含

4、濕氣的空氣，水汽有可能附著在氣體 控制器的內(nèi)部，影響正常操作。最好在空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶出口的 管路中裝一個(gè)除濕的氣水分離器。氣體使用之后氣體使用之后，必須關(guān)掉截止閥和主閥。壓力表定期檢查壓力表,使保持正常。調(diào)壓器 使用合格的調(diào)壓器和接頭。 當(dāng)安裝鋼瓶的調(diào)壓器時(shí)，要除去鋼瓶出口處的塵土。 不能用壞的漏氣的接頭安裝調(diào)壓器，否則會(huì)漏氣。不要過(guò)分用力 地安裝調(diào)壓器，實(shí)在不好安裝寧可換用新氣瓶。鋼瓶的開(kāi)/關(guān) 打開(kāi)鋼瓶前，確認(rèn)截止閥是關(guān)著的。向左轉(zhuǎn)動(dòng)次級(jí)壓力調(diào)節(jié)閥， 用專用的手柄打開(kāi)鋼瓶。即使主閥太緊打不開(kāi)，不要用錘子和扳手敲 擊手柄或主閥。在打開(kāi)主閥后，用肥皂水檢查調(diào)壓器和接頭處以及主 閥的連接處是否

5、漏氣。 氧化亞氮，氬氣和氫氣鋼瓶的主閥要完全打開(kāi)。如果不完全打開(kāi)， 可能引起氣體流量波動(dòng)。(3)乙炔鋼瓶的主閥只能從完全關(guān)閉的狀態(tài) 下打開(kāi)1圈或1.5圈。為了防止丙酮從鋼瓶流出，不要打開(kāi)超 過(guò)1.5圈。與此相反，如果乙炔主閥打開(kāi)不足，則氧化亞氮-乙炔火 焰（高溫火焰），當(dāng)火焰從空氣-乙炔火焰切換到氧化亞氮-乙炔火焰時(shí) 由于乙炔流量不夠而引起回火。三、儀器的安裝和調(diào)整開(kāi)箱與安裝新購(gòu)儀器應(yīng)及時(shí)開(kāi)箱，按清單逐一查對(duì)主機(jī)、附件、零配件和使 用說(shuō)明書(shū)等是否齊全,同時(shí)要檢查儀器二表觀是否有損傷。如發(fā)現(xiàn)問(wèn) 題及時(shí)向生產(chǎn)戶家提出，要注意保護(hù)現(xiàn)場(chǎng)，以便分析損傷原因。在開(kāi)箱后和安裝前,必須仔細(xì)閱讀儀器使用說(shuō)明書(shū),

6、熟悉儀器原理、 結(jié)構(gòu)和使用方法,了解儀器對(duì)實(shí)驗(yàn),室環(huán)境條件和裝置條件的要 求1完善條件和做好安裝前的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作。將主機(jī)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、空壓機(jī)、循環(huán)冷卻水裝置、石墨爐及 其電源裝置小心從包裝箱中取出,按說(shuō)明書(shū)要求整體布局。主機(jī)和附 件放在工作臺(tái)上以后,調(diào)整其底腳使之平穩(wěn)、受力均勻。逐一檢查主機(jī)的外光路,主機(jī)和配件電器及機(jī)械部分的表觀狀 況。然后按 照說(shuō)明書(shū)中的要求連接好儀器的電路、氣路和水路。空心陰極燈位置的調(diào)整通過(guò)調(diào)整空心陰夜燈的位置，使其發(fā)光陰極位于單色器的主光 軸上。操作方法是：調(diào)節(jié)燈座的前后高低左右位置，使接收器得到最 大光強(qiáng)，即讀數(shù)最大（透射比擋或能量擋）或數(shù)字顯示讀數(shù)最小（吸 光

7、度擋）。調(diào)整時(shí)不必點(diǎn)火。如今許多儀器（如HITACHI Z5000、THEMO M6等）都帶有自動(dòng) 微調(diào)功能，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成空心陰極燈位置的調(diào)節(jié)。3.燃燒器位置 的調(diào)整調(diào)整燃燒器位置的目的在于使其縫口平行于外光路的光軸并位于 正下方，以保證空心陰極燈的光束完全通過(guò)火焰并會(huì)聚于火焰中心而 獲得較高的靈敏度。燃燒器的調(diào)整是在靜態(tài)下進(jìn)行的。常以銅燈（324.1nm）作光 源,按前述調(diào)整好燈的位置,調(diào)節(jié)負(fù)高壓，使透射比為1： 100%,然 后用儀器附帶的透光檢驗(yàn)工具或一根火柴棒插入燃燒器縫口里。當(dāng)對(duì) 光棒直立在燃燒器縫口的正中心時(shí),透射比應(yīng)接近0%,否則仍需對(duì)燃 燒器位置作前后調(diào)整，然后拍對(duì)光棒垂直

8、置于縫口兩端,其透射比應(yīng) 降至30%,否則應(yīng)改變?nèi)紵鬓D(zhuǎn)角直至達(dá)到要求為止。當(dāng)靜態(tài)調(diào)整完 畢之后,若有必要,可在點(diǎn)火的情況下,吸噴銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)整燃燒 器的前后轉(zhuǎn)角及其高度，測(cè)量不同位置時(shí)的吸光度。對(duì)應(yīng)予最大吸光 度的位置為最佳位置，但燃燒器不應(yīng)擋光。由于不同元素的最佳燃燒器高度是不同的，使用時(shí)應(yīng)根據(jù)不同的 元素重新調(diào)節(jié)燃燒器高度。4.霧化器的調(diào)整霧化器是原子化系統(tǒng)的核心部件，分析的靈敏度和精密度很大程 度上取決于霧化器的質(zhì)量。質(zhì)量良好的噴霧器,應(yīng)是霧滴小、霧量大、 霧滴勻、噴霧穩(wěn),這取決于吸液毛細(xì)管噴口和節(jié)流嘴端面的相對(duì)位置 和同心度。毛細(xì)管和節(jié)流嘴端面相對(duì)位置和同心度,應(yīng)在放大鏡下精 心調(diào)

9、節(jié)。每次調(diào)整效果可通過(guò)觀察霧化狀況來(lái)判斷。正常情況下,霧 滴離開(kāi)噴嘴后應(yīng)沿毛細(xì)管線方向,向前成一錐形,上下左右對(duì)稱地散 射開(kāi)。也可通過(guò)吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定吸光度來(lái)判斷,直至出現(xiàn)最大吸光 度時(shí),即將位置固定下來(lái)。需要指出的是，任何時(shí)候絕對(duì)禁止在氧化 亞氮一乙烘火焰中調(diào)節(jié)噴霧器,否則會(huì)發(fā)生回火。碰撞球的作用是進(jìn)一步細(xì)化霧滴和提高霧化效率。碰撞球與噴嘴 的相對(duì)位置,直接影響霧漓的細(xì)化效果。一般來(lái)說(shuō),碰撞球靠近噴嘴 電細(xì)化效果好而噪聲大。在實(shí)際工作中，應(yīng)從成細(xì)化和穩(wěn)定兩個(gè)方 面綜合考慮，通過(guò)吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液，觀測(cè)吸光度及穩(wěn)定性來(lái)調(diào)定碰撞球 的最佳位置。5.石墨爐原子化器的調(diào)整石墨管吸收池和光源間的對(duì)光二調(diào)整即

10、定位,要比燃燒器高 度的調(diào)節(jié)困難些。正確的定位程序是,先將元素?zé)魧?duì)光調(diào)整好,再對(duì) 光調(diào)整氘燈，使其光斑與元素?zé)艄獍咧睾?然后調(diào)節(jié)石墨爐位置，使 光束減弱程度至最小。兩個(gè)光斑的錯(cuò)位往往使背景校正不足或過(guò)度。值得指出的是，上述的調(diào)整往往在生產(chǎn)車間已經(jīng)完成，如果運(yùn) 輸中沒(méi)有問(wèn)題，只需將各部件連接好就可達(dá)到最佳要求。第二節(jié)儀器檢定和驗(yàn)收儀器出廠前需經(jīng)質(zhì)檢部門(mén)按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢定。實(shí)驗(yàn)室中 的儀器也需經(jīng)計(jì)量部門(mén)按檢定規(guī)程定期檢定后方可使用,了解和掌 握儀器的檢定驗(yàn)收技術(shù)尤為重要。本節(jié)介紹有關(guān)儀器主要技術(shù)指標(biāo)的 測(cè)試和檢定方法。一、波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性 譜線的理論波長(zhǎng)與儀器波長(zhǎng)機(jī)構(gòu)讀數(shù)的差值稱為波長(zhǎng)示

11、值誤差。日 前,原子吸收分光光度計(jì)大多以正弦機(jī)構(gòu)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)。商品儀器經(jīng)過(guò)長(zhǎng)途運(yùn)輸?shù)恼駝?dòng),波長(zhǎng)示值可能超差。按波長(zhǎng)順序如果始終是正誤差或 負(fù)誤差，但差值不等,可以通過(guò)調(diào)整正弦機(jī)構(gòu)來(lái)校正；若差值大致相 等，則可調(diào)節(jié)波長(zhǎng)鼓輪或數(shù)碼輪來(lái)校正；若差值隨波長(zhǎng)變化而正負(fù)波 動(dòng)，則需重新調(diào)節(jié)光學(xué)系統(tǒng)。專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和檢定規(guī)程要求,波長(zhǎng)示值誤差應(yīng)不大于0.5nm，波長(zhǎng)重 復(fù)性應(yīng)優(yōu)于0.3nm。以求空心陰極燈作光源,光譜通帶為0.2nm,選取 五條譜線,逐一做三次單向（短波向長(zhǎng)波）測(cè)量,以給出最大能量時(shí) 的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值,然后按下式計(jì)算波長(zhǎng)示值誤差（D入）和重復(fù) 性（d入）:D入= d入=式中：為汞（氖）譜線的波長(zhǎng)理論

12、值入 i為求（氖）譜線的波長(zhǎng)測(cè)量值入max為某譜線三次測(cè)量值中的最 大值入min為某譜線三次測(cè)量值中的最小值。推 薦 使 用 柔 的 五 條 譜 線：253.65nm,365.01nm,435.837nm, 365.01 X 2nm,435.832nm。檢定 規(guī)程推薦使用汞和氛的譜線：253.7nm, 365.Onm,435.8nm,546.1nm,640.2nm（氖）,724.5nm（氖）和 811.6nm,從 中選取35條譜線加以測(cè)試。如果沒(méi)有汞燈,可用神燈（193.7nm）、鋅燈（213.9nm）、鎂 燈（285.2nm）、銅燈（324.8nm）、鈣燈（422.7nm）、鉀燈（766.5

13、nm）和 銫燈（852.1nm）來(lái)校驗(yàn)波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性。二、分辨率儀器的分辨率,是鑒別儀器對(duì)共振吸收線與鄰近的其它譜線分辨能力大小的一項(xiàng)重要技術(shù)指標(biāo)分辨開(kāi)鎳元素231.Onm,231.6nm,232.Onm三條相鄰的譜線，則 該儀器的實(shí)際分辨率為0.4nm;能夠清晰分辨開(kāi) 汞265.2nm,265.4nm, 265.5nm三條譜線，該儀器的實(shí)際分辨率 為0.1nm;能清晰分辨開(kāi)錳297.5 nm,297.8 nm兩條譜線,該儀器的實(shí) 際分辨率為0.3nm。專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用鎳的三條譜線來(lái)測(cè)試分辨率。定量分辨率的標(biāo) 準(zhǔn),是以232.Onm的透射比作為100%,231.6nm和232.Onm兩峰

14、之間 的波谷的透射比T11應(yīng)不大于25%,232.0nm譜線的長(zhǎng)波處T12透射比 不應(yīng)大于10%o用鎳燈作光源,光譜通帶為0.2nm,調(diào)出232.Onm譜線峰值波長(zhǎng)位 置,調(diào)節(jié)負(fù)高壓，使透射比為100%,然后緩慢調(diào)節(jié)波長(zhǎng)選擇鼓輪使波 長(zhǎng)逐漸變短，觀測(cè)波谷(11)波長(zhǎng)處的透射比是否符合 要求,然后再將 波長(zhǎng)示值逐漸向增大方向變化,超過(guò)232.Onm波峰后,透射比將明 顯下降,觀測(cè)長(zhǎng)波處(l2)的透射比是否符合要求。必須注意的是，使用 鎳燈的231.6nm離子線強(qiáng)度必須小于232.Onm譜線的強(qiáng)度,否則測(cè) 試結(jié)果受燈的質(zhì)量影響太大。檢定規(guī)程規(guī)定用錳燈的279.5nm和279.8nm譜線來(lái)測(cè)試分辨率

15、。點(diǎn)錳 燈，光譜通帶為0.2nm,調(diào)節(jié)光電倍增管負(fù)高壓,使279.5nm譜線的 強(qiáng)度為100;然后掃描測(cè)量錳雙線,此時(shí)應(yīng)能明顯分辨出279.5nm 和279.8nm兩條譜線,且譜線間波谷的透射比不超過(guò)40%o三、基線穩(wěn)定性基線穩(wěn)定性是儀器的重要技術(shù)指標(biāo),它反映整機(jī)穩(wěn)定性狀況。基線穩(wěn) 定性分靜態(tài)和動(dòng)態(tài)a兩種。（一）靜態(tài)基線穩(wěn)定性的測(cè)試點(diǎn)亮合格的銅燈，光譜通帶為0.2mm,量程擴(kuò)展10倍,待儀器和銅燈 預(yù)熱30min后,在原子化器未工作的狀況下,測(cè)定324.8nm譜線的穩(wěn) 定性,30 min內(nèi)吸光度最大漂移量不應(yīng)大于0.005;最大瞬時(shí)噪聲不 應(yīng)超過(guò)0.005，檢定規(guī)程中對(duì)使用中的儀器有所放寬,這

16、兩項(xiàng)指標(biāo)不 應(yīng)超過(guò)0.00600雙光束儀器預(yù)熱30min,銅燈預(yù)熱3min,再按上述方法測(cè) 定,3Omin內(nèi)吸光度最大漂移量和瞬時(shí)噪聲不應(yīng)超過(guò)0.005,使用中的 儀器不應(yīng)超過(guò)0.006o（三）動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性的測(cè)試檢定規(guī)程中規(guī)定,必須測(cè)試動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性既點(diǎn)火基線穩(wěn)定性。按 測(cè)銅的最佳條件,點(diǎn)燃空氣一乙炔火焰，吸噴去離子水,10 min后在 吸噴去離子水的狀暨況下,按上述方法測(cè)量30min內(nèi)吸光度最大漂 移量和瞬時(shí)噪聲均不應(yīng)超過(guò)0.006,而使用中的儀器不應(yīng)超過(guò)0.0080四、邊緣能量輸出能量反映了儀器對(duì)光源輻射的集光本領(lǐng)。它和光源強(qiáng)度、儀器 相對(duì)孔徑、縫寬、光學(xué)元件質(zhì)量等因素有關(guān)。測(cè)試輸出能量

17、這一性 能的方法是測(cè)試不同空心陰極燈時(shí)所用的檢測(cè)器工作電壓,或比較 同一元素?zé)舨煌V線的透射比。而邊緣能量更能反映儀器的輸出能量。點(diǎn)燃神燈和銫燈，待其穩(wěn)定 后,在光譜通帶為0.2nm、響應(yīng)時(shí)間不大于1.5S的條件下,神 燈193.7nm和銫燈852.1nm兩條譜線的峰值能量應(yīng)可調(diào)到100%,且 背景值與峰值之比應(yīng)不大于 2%o測(cè)量譜線的瞬時(shí)噪聲,5min內(nèi) 最大瞬時(shí)噪聲(峰-峰值)應(yīng)不大于0.03 A。上述兩條譜線能量調(diào)至 為100%時(shí),光電倍增管的高壓不應(yīng)超過(guò)650V,使用中的儀器可放寬 到額定高壓值的85%。五、靈敏度靈敏度為吸光度隨濃度的變化率dA/dC,亦即校準(zhǔn)曲線的斜率。原子 吸收分

18、析的靈敏度用特征濃度來(lái)表示，其定文為能產(chǎn)生1%吸收(吸 光度0.0044)時(shí)所對(duì)應(yīng)的元素濃度，由于靈敏度為校準(zhǔn)曲線的斜 率,故特征濃度可用下式計(jì)算：式中:C為測(cè)試溶液的濃度(p g/mL);A為測(cè)試溶液的吸光度。需要指出的是,測(cè)試溶液須用純水配制，濃度應(yīng)選擇在校準(zhǔn)曲線 的直線區(qū),吸光度在0.10.5,以減少讀數(shù)誤差。測(cè)試應(yīng)在最佳儀器條 件下進(jìn)行,不應(yīng)采用標(biāo)尺擴(kuò)展。專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，Zn(213.9nnl)、Mg(285.2nm)和 K(766.5nm)的特征濃 度應(yīng)分別不大于0.O1 p g/mL，O.004p g/mL,0.02p g/mL。測(cè)試特征 濃度所用的溶液濃度分別為0.2p g/mL,

19、0.1 p g/mL,0.5p g/mL。石墨爐原子吸收法的靈敏度是以特征質(zhì)量來(lái)表示的。特征質(zhì)量為能 夠產(chǎn)生1%吸收的分析元素的絕對(duì)量。計(jì)算公式為 式中:C為濃度V為進(jìn)樣體積A為吸光度。檢定規(guī)程要求測(cè)定鎘的特征質(zhì)量,方法是:在最佳條件下，分別對(duì)空 白和濃度為0.5ng/mL，1.0 ng/mL， 2.0 ng/mL,5.Ong/mL 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 3 次重 復(fù)測(cè)定,取3次測(cè)定平均值,按線性回歸法求出校準(zhǔn)曲線斜率,即儀 器測(cè)鎘的靈敏度，然后按上式計(jì)算特征質(zhì)量。檢定規(guī)程規(guī)定,新制造和使用中的石墨爐儀器測(cè)鎘的特征質(zhì)量應(yīng)分別不大于1pg和2pg。六、精密度精密度反映測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性。根據(jù)誤差理論,標(biāo)

20、準(zhǔn)偏差能較好地反 映測(cè)量過(guò)程的精密度。因此,原子吸收分析的精密度是用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏 差Sr來(lái)度量的。專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,吸噴鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(l |J g/mL)、續(xù)標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5 p g/mL)和鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2 g/mL),分別平行測(cè)定11次,按下式計(jì)算相對(duì) 標(biāo)準(zhǔn)偏差:式中：。為標(biāo)準(zhǔn)偏差；A為吸光度平均值。專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,測(cè)定這3種元素的精密度均不應(yīng)大1%。檢定規(guī)程要求協(xié)定能產(chǎn)生0.10.3吸光度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行7次測(cè) 是,求出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。檢定規(guī)程規(guī)定 ：新制造的儀器,精密度 為E%;使用中i的儀器,精密度為1.5%。對(duì)于石墨爐原子吸收來(lái)說(shuō),檢定規(guī)程要求測(cè)定鍋的精密度。對(duì)于3.OOng/ mL鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)

21、行7次重復(fù)測(cè)定,來(lái)出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。規(guī) 定新制造和使用中的儀器的精密度統(tǒng)別不大于5%和7%。七、檢出 限檢出限是原子吸收分光光度計(jì)最重要的技術(shù)指標(biāo)。它只是映了在測(cè) 量中的總噪聲電平大小,是靈敏度和穩(wěn)定性的綜合性指標(biāo)。檢出限意味著儀器所能檢由元素的最低(極限)濃 度。,按IUPAC(1975年)規(guī)定,元素的檢出限定義為吸收信號(hào)相當(dāng) 于3倍噪聲電平所對(duì)應(yīng)的元素濃度，計(jì)算公式為 式中:C為試液濃 度 試液平均吸收值d為噪聲電平。噪聲電平是用空白溶液進(jìn)行不少于10次的吸收值測(cè)定,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏 差的公式為：通常n =11就可以了，較精確計(jì)算可取n =20;為空白吸 收值n次平均值A(chǔ)i為空白溶液吸收值。對(duì)檢出

22、限的測(cè)試,應(yīng)注意以下凡個(gè)問(wèn)題：試驗(yàn)溶液應(yīng)為空白溶液或其濃度接近空白,通常取檢出限值的 210倍。測(cè)量順序應(yīng)是空白和試液交替進(jìn)彳丁。(3)儀器的標(biāo)尺護(hù)展通常開(kāi)到適當(dāng)大的程度。只有當(dāng)信號(hào)的增加優(yōu) 先于噪聲電平增大時(shí),標(biāo)尺擴(kuò)展才是有效的。一般擴(kuò)展510倍為宜。(4)應(yīng)在相同標(biāo)尺擴(kuò)展倍數(shù)下測(cè)試空白溶液和試驗(yàn)溶液。計(jì)算 時(shí),峰高的單位應(yīng)取得一致。專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)采用鋅(0.01 p g/mL)、鎂(0.005p g/mL)和鉀(0.01 pg/mL)標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)測(cè)試檢出限,平行測(cè)定11次,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,取標(biāo) 準(zhǔn)偏差的2倍計(jì)算檢出限。 專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鋅、鎂和鉀的檢出限分 別為 0.002 p g/mL,0.0008

23、p g/mL, 0.002p g/mL。檢定規(guī)程中沒(méi)有特征濃度這一指標(biāo)要求,突出強(qiáng)調(diào)了檢出限這一綜 合指標(biāo)。測(cè)試和計(jì)算方法如下：將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài),用空白溶液調(diào)零,分別對(duì)濃度 為 0.5 |J g/ mL,1.0 |J g/mL,3.0 |J g/mL,5.0|J g /mL 的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn) 行3次重復(fù)測(cè)定:取3次測(cè)定的平均值后,按線性回歸法求出校準(zhǔn)曲 線的斜率,即為測(cè)定銅的靈敏度dA/dC。同時(shí),對(duì)空白溶液或濃 度3倍于檢出限的溶液平行測(cè)定11次,求出標(biāo)準(zhǔn)偏差SA,然后按下 式計(jì)算檢出限：檢定規(guī)程規(guī)定：新制造儀器的檢出限應(yīng)不大于0.008J g/mL;使用中 的儀器應(yīng)不大于0.02

24、 J g/mL。專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)石墨爐原子吸收法未做規(guī)定。檢定規(guī)程中規(guī)定鎘的檢出限 不應(yīng)大于2pg。測(cè)試方法為：將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài),分別 對(duì)空白和濃度為0.5ng/mL,1.Ong/mL,3.Ong/mL,5.Ong/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)彳亍3次重復(fù)測(cè) 定,取3次測(cè)定的平均值后,按線性回歸法求出校準(zhǔn)曲線斜率,即為 鎘的靈敏度dA/dm。在相同條件下測(cè)定空白溶液11次,求出其標(biāo)準(zhǔn) 偏差SA,然后按下式計(jì) 算檢出限：式中:C為溶液濃度,單位 為ng/mL;V為進(jìn)樣體積,單位為J L。 八、吸憤速率和表觀霧化效 率吸噴速率俗稱提升量,也叫吸噴量。一般情況下,吸噴速率低,霧化效 率較高,霧滴細(xì)。但由于

25、進(jìn)入火焰中待測(cè)元素的量較少,產(chǎn)生的基態(tài) 原子數(shù)也少，則吸光度又受到影響。當(dāng)吸噴速率過(guò)高時(shí)霧化不充分， 霧滴大，影響后續(xù)原子化過(guò)程，使靈敏度受到影響。通常儀器的吸 噴速率為310mL/min。檢定規(guī)程規(guī)定，儀器的吸噴速率應(yīng)不小于3mL/min。測(cè)試方法為：在 最佳儀器條件下，在10mL量筒中注入去離子水至上端刻線處，將毛 細(xì)管插入量筒底部，同時(shí)啟動(dòng)秒表，測(cè)量1min內(nèi)量筒中水減少的體 積即為吸噴速率。霧化效率高低對(duì)分析靈敏度有重要影響，所謂霧化效率，是指進(jìn)入火 焰的待測(cè)元素的量與吸提的待測(cè)元素的量成比例。實(shí)際工作中，常以 表觀霧化效率來(lái)表示霧化效率。檢定規(guī)程規(guī)定，儀器的表觀霧化效率 應(yīng)不小于8%。測(cè)試方法為：將進(jìn)樣毛細(xì)管拿離水面，待廢液管出口 處不再有廢液排出后，將它接到10mL量筒(量筒入)內(nèi)，在另一個(gè) 量筒中注入10mL水，在儀器最佳條件下，將毛細(xì)管插入水中，直至 10mL水全部