1、綜合實驗I實驗五 果殼活性炭的制備及其碘值及亞甲基藍吸附值的測定1一、實驗目的1 熟悉活性炭的制備方法，了解活性炭制備的工藝參數2 掌握活性炭碘值及亞甲基藍吸附值測定方法，了解活性炭的評價指標。3 了解活性炭的制備工藝及應用2二、活性炭簡介 木炭與活性炭的區別 活性炭在現代社會中的應用： 空氣或其它氣體的凈化 氣體分離（高純氮的制備方法，碳分子篩） 液體或溶液的脫色與凈化 水處理 催化劑或催化劑載體 活性炭有“萬能吸附劑”之稱，目前，隨著對環境保護的日益重視，工業活性炭的需求量不斷上升。目前全世界活性炭年產量？萬噸，國內年產量？萬噸。 3 Activated carbon or Active

2、carbon 活性炭是具有發達孔隙結構，有很大比表面積和吸附能力的炭。（化工百科全書） 活性炭是在碳化前、碳化時或碳化后經由氣體或與化學品（如氯化鋅）作用以增加吸附能力的多孔碳。（IUPAC） 多孔，經過活化的。 微孔：50 nm 通常活性炭孔容介于0.21mL/g, 主要是微孔。比表面大約介于5001500m2/g活性炭的定義45活性炭的制備方法原料：煤、木材、瀝青、果殼、桔桿、植物、橡膠.制備通常經兩個過程： 碳化（去除所含的氧等得到碳）、活化（造孔） 制備活性炭的關鍵工藝是活化步驟 化學品活化法：用氯化鋅、磷酸、或氫氧化鉀等。 氣體活化法：用水蒸汽或二氧化活等氣體進行活化。 兩種活化法各

3、有優缺點, 采用化學品活化法,碳化過程與活化過程可同時進行。選定的工藝參數主要是原料、碳化和活化的溫度及時間、活化劑的用量。 6活性炭性能指標1 吸附性 孔容，孔徑，比表面。碘值、亞甲基藍吸附值、硫酸大喹啉吸附量、四氯化碳吸附量、苯酚吸附量2 化學性：無機成分（如水分、灰分、水可抽提成分、含各種金屬、硫酸鹽、磷酸鹽）、pH值3 機械性：粒度、密度、強度、耐磨性、強度4 催化性 71 碘值的測定原理 （GB/T 12496.8-1999） 一定量的試樣與碘液經充分吸附后,經過濾,用硫代硫酸鈉溶液滴定濾液中殘留的碘量.取剩余碘濃度0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克計)定為碘

4、值. 任何吸附劑的吸附量與達到吸附平衡時的吸附質濃度有關.8 苯酚在三種活性炭(AC-W, AC-H, AC-N)上不同溫度下吸附平衡 圖2 苯酚在三種活性炭(AC-W, AC-H, AC-N)上不同溫度下吸附平衡. 實驗, - Freundlich擬合Fig. 2 Adsorption equilibrium isothermal of phenol on ACs at 15，40 and 70. experimental; - Freundlich equation fitting.9圖1磺基水楊酸(A)和3, 5二硝基水楊酸(B)吸附平衡等溫線及Langmuir吸附等溫方程擬合曲線圖1磺

5、基水楊酸(A)和3, 5二硝基水楊酸(B)吸附平衡等溫線及Langmuir吸附等溫方程擬合曲線Fig. 1 Adsorption equilibrium isothermal of sulfosalicylic acid (A) and 3,5-dinitrosalicylic acid (B) on AC and AC-ox at 15 and 40. AB10 在GB/T 12496.8-1999國家標準中，為了消除不同平衡濃度有影響，是采用經驗校正因子的方法。 但這一國家標準的漏洞在于沒有限定溫度，而溫度的影響一般是很大的。112 亞甲基藍的吸附量（GB/T 12496.10-1999）

6、 試樣與一定量(以毫升為單位)的亞甲基藍溶液混合作用后過濾.濾液用分光光度計測定其吸光度, 當該吸光度低于規定濃度下的標準溶液吸光度, 則所需亞甲基藍毫升數為活性炭的亞甲基藍吸附值.注意幾點：1、所用的亞甲基藍溶液的濃度規定為1.5g/L.。2、加入pH為7的緩沖溶液。3、亞甲基藍吸附值以 mL/0.1g, 或以mg/g表示，并且是以活性炭的干重計。4、對活性炭樣品顆度的要求是71um。5、所用的標準溶液是4 g/L的硫酸銅為標準進行對照。12可能存在的兩個問題： 一是對溫度要求比較寬（25+-5度），其次，在方法概述中不應該用“低于”規定吸光度，而是用“相當”并指明一個吸光度的允許偏差范圍。

7、13三、實驗儀器、試劑原料：木屑活化劑：磷酸、KOH碘值測定試劑：碘(0.0500mol/L)的碘化鉀溶液, 0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液, 淀粉指示劑, 1:9鹽酸, 重鉻酸鉀 亞甲基藍吸附值測定: 1.50g/L亞甲基藍溶液, 磷酸氫二鈉-磷酸二氫鉀緩沖溶液(pH=7), 4.0g/L硫酸銅溶液.14程序控溫高溫爐(型號、廠家 )分光光度計（型號、廠家）真空水泵（型號、廠家）抽濾裝置堿式滴定裝置15實驗方案設計 小組合作法：考察不同活化劑及活化劑用量對活性炭吸附性能的影響。注:磷酸直接用濃磷酸, KOH與水按1:3比例配組號活化劑活化劑用量（g/g）組號活化劑活化劑用量（g/g）1磷

8、酸0.15KOH0.052磷酸0.36KOH0.13磷酸0.57KOH0.24磷酸0.88KOH0.316四、實驗步驟一、活性炭的制備1、將原料磨碎為3mm以下顆粒。2、稱量一定量（以所用蒸發皿或坩堝容積大小而定）原料，按以上方案加入活化劑并攪拌均勻。3、置于150 烘箱中干燥2小時。4、轉入高溫爐，0-200（60min），然后20min升到400 ，保持120min，40min升到650 ，并保持120min，自然冷卻至室溫，取出。5、將樣品先用1:9鹽酸洗滌,再用水洗至濾液pH接近7,在120 烘箱中干燥10小時。得活性炭。17四、實驗步驟二、亞甲基藍吸附值的測定1、將活性炭粉碎過篩（0

9、.650.80um），稱量0.100克活性炭于兩份分別置于兩個100mL碘量瓶或錐形瓶中，在10mL量筒中量取10mL 1.5 g/L亞甲基藍溶液, 用膠頭滴管取亞甲藍溶液逐漸加入到活性炭中,并不斷搖動，并通過瓶壁溶液顏色與與4 g/L硫酸銅的顏色比較，顏色相當時，不再加入亞甲藍，記錄加入的亞甲藍的體積，抽濾。182 將濾液測定吸光光度值并與4 g/L硫酸銅的吸光度值比較，如果超過硫酸銅的吸光度值1.5倍或低于硫酸銅吸光度值0.5倍,重新測定.亞甲基藍吸附值(mL/0.1g)=V亞甲藍 (mL)亞甲基藍吸附值(mg/g)=V亞甲藍*1519三、碘值的測定1、稱粉碎并過篩（0.71um）的活性炭0.500 g置于碘量瓶中，加入10 mL 1：9的鹽酸，在電爐中加熱至沸0.5min, 冷至室溫后, 加入50 mL 0.05mol/L的已標定的碘溶液, 蓋好瓶蓋, 在振蕩器上振蕩15min, 迅速過濾至干燥的燒杯中.2、用移管取10mL濾液放入碘量瓶中，加入100mL水，用0.1moL/L硫代硫酸鈉測定剩余的碘。20活性炭碘吸附值計算：D校正因子，查表注意：國標是按I來計算碘的物質的量濃度的，而不是