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文檔簡介

1、 十二烷基甜菜堿（8學時）精細化學品實驗1實驗目的學習兩性型表面活性劑的基本知識掌握還原氨基化反應和季銨化反應制備十二烷基甜菜堿的實驗方法精細化學品實驗2實驗原理精細化學品實驗3主要藥品及其物理常數名 稱分子量性 狀密度 （g/mL） 熔點()沸點()十二烷基伯胺185.35液 體0.80627247乙醇46.07液 體0.789-117.378.5甲酸46.03液 體1.238.2100.8甲醛30.03液體 1.081-118-19.5精細化學品實驗4主要藥品及其物理常數精細化學品實驗名 稱分子量性 狀密度熔點()沸點()二甲基十二烷基胺213.4液體0.775-20247氯乙酸94.50

2、液體1.58 61-63188氫氧化鈉40.01固體2.130318.41390十二烷基甜菜堿313.52液體 103-5實驗裝置 冰水浴電熱套（A）（B）精細化學品實驗6二甲基十二烷基胺的制備操作步驟精細化學品實驗（4學時）7往三口燒瓶加入18.5g十二烷基胺，25mL 95%乙醇 ，溶解按裝置（A）裝好電動攪拌、滴液漏斗和溫度計滴加入26 mL 85%甲酸，通過冰水浴控溫 30 將水浴換成電熱套，升溫至40 滴加入21 mL 37%甲醛溶液，后將滴液漏斗換成冷凝管將冷凝管再換成恒壓滴液漏斗，通過恒壓漏斗加入 30% NaOH溶液調節反應液至堿性（用PH值試紙確定，約50 mL）升溫至回流（

3、 85 ），反應至沒有CO2 放出（約1小時），停止加熱，冷卻至室溫反應液倒入分液漏斗，分出有機層至小錐形瓶，加入無水Na2SO4干燥。產物稱重（產物保留作為下一次實驗的原料之一！）精細化學品實驗8十二烷基甜菜堿的制備操作步驟（4學時）9精細化學品實驗 往250 mL三口燒瓶加入7.5g 氯乙酸按裝置（A）裝好電動攪拌、滴液漏斗和溫度計在冷卻（冰水浴）和攪拌下慢慢滴加入由3.2g NaOH 和45 mL H2O 配成的溶液滴加入上實驗制備的十二烷基胺，將滴液漏斗換成冷凝管升溫至70-80 ，攪拌反應3小時，停止加熱，冷卻至室溫得到淺黃色、粘稠的十二烷基甜菜堿10思考題為什么滴加甲酸要控溫在30攝氏度以下？為什么反應后要加入NaOH溶液調節PH值至堿性？使用氯乙酸、氫氧化鈉溶液注意什么？精細化學品實驗11實驗預習及預習報告的撰寫實驗目的和要求實驗原理及反應式實驗所需主要物料及產物的物性常數實驗裝置圖實驗流程實驗步驟及現象記錄格式：精細化學品實驗12實驗報告的撰寫實驗目的和要求實驗原理及反應式實驗所需主要物料及產物的物性常數實驗裝置圖實驗流程實驗步驟和現象

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