1、山東特姆化工科技有限公司碑檢驗(yàn)操作規(guī)程版本號/修改號：A/0編號：TM.SOP.03.007A編制：審批：神的檢驗(yàn)操作規(guī)程目的：建立原料、產(chǎn)品中神的測定檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。適用范圍：適用于原料、產(chǎn)品中神的測定檢驗(yàn)操作。責(zé)任人：檢驗(yàn)員、質(zhì)量管理部主管。內(nèi) 容：1范圍及引用文件本規(guī)程規(guī)定了原料、產(chǎn)品中中神的限量試驗(yàn)和定量試驗(yàn)方法。本規(guī)程適用于原料、產(chǎn)品中神的限量試驗(yàn)和定量試驗(yàn)。本規(guī)程引用文件有GB/T 5009.11-2003，GB/T 5009.76-2003，GB/T 22599-2008， GB/T 610-2008。2原理（二乙氨基二硫代甲酸銀比色法）在碘化鉀和氯化亞錫存在

2、下，將樣液中的高價神還原為三價神，三價神與鋅粒和酸產(chǎn)生的 新生態(tài)氫作用，生成神化氫氣體，經(jīng)乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾后，被溶于三乙醇胺一三氯 甲烷中或毗啶中的二乙氨基二硫代甲酸銀溶液吸收并作用，生成紫紅色絡(luò)和物，與標(biāo)準(zhǔn)比較 定量。3試劑3.1硫酸（1十1）溶液：將1體積濃硫酸慢慢加人1體積水中，冷后使用。15%碘化鉀溶液，貯于棕色瓶內(nèi)（臨用前配制）。40%氯化亞錫溶液：稱取20g氯化亞錫（SnCl122H20）,溶于50mL鹽酸。3.4乙酸鉛棉花：將脫脂棉浸于10%乙酸鉛溶液中，2h后取出晾干。3.5無神金屬鋅。3.9三氯甲烷。3.10吸收液：稱取0.25g二乙氨基二硫代甲酸銀，研碎后用適量三氯

3、甲烷溶解。加人1.0mL 三乙醇胺，再用三氯甲烷稀釋至100mL。靜置后過濾于棕色瓶中，貯存于冰箱內(nèi)備用。3.11神標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：0.1mg/L。3.12砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取1.0mL砷貯備溶液，置于100ml容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度。此溶液1.0m L,相當(dāng)于1.0g砷。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。4儀器4.1分光光度計4.2測砷裝置(見圖1)。單位為唯米4.2.1 1tUF.i5mi_副度00mL150mL-錐形瓶(A)。/- I -A一的【捕花:與吸收管C;接合部為標(biāo)準(zhǔn)口，插人后，管尖距管C底為1 mm24.2.2導(dǎo)氣管(B)：管口為標(biāo)準(zhǔn)口，錐形瓶A密合時不應(yīng)漏氣，管尖直mm。變 0.5 mm1.

4、0 mm4.2.3吸收管(C).管口為14號標(biāo)準(zhǔn)口，5 L刻度，高度不低于8cm。吸i5試樣處理5.1水勺處理：水樣無需處理勺質(zhì)料應(yīng)一致。5.2酸性樣品的處理：稱取樣品10.00g于100ml容量瓶中，去離子水定容，搖勻。每10ml試 樣液相當(dāng)于1.00g試樣。5.3堿性樣品的處理：稱取樣品10.00g于100ml容量瓶中，去離子水定容，搖勻。每10ml試 樣液相當(dāng)于1.00g試樣。6測定6.1吸收液在測定過程中，試樣、空白及標(biāo)準(zhǔn)都應(yīng)用同一吸收液。6.2定量測定6.2.1吸取10mL （或適量）試樣液及同量的試劑空白液，分別置于砷發(fā)生脅中，補(bǔ)加硫酸 至總量為5mL，加水至50 mL，混勻。6.

5、2.2 吸取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0 ml,相當(dāng)于 1.0 以 g砷），分別 置于砷發(fā)生瓶A中，加水至40ml，再加10ml，硫酸（1十1）溶液，混勻。6.2.3向試樣液、試劑空白液及砷標(biāo)準(zhǔn)液中各加3mL 15%碘化鉀溶液，混勻，放置5 min， 再分別加1 mL 40%氯化亞錫溶液，混勻，放S15min后，各加人5g無砷金屬鋅，立即塞上裝有 乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管B，并使管B的尖端插人盛有5.0mL吸收液的吸收管C中，室溫反應(yīng)1h，取 下吸收管C，用三氯甲烷將吸收液體積補(bǔ)充到5.0mL。520 nm波長處，用零管調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)， 測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。若試樣經(jīng)處理，砷的標(biāo)準(zhǔn)系列也應(yīng)同法處理，以對標(biāo)準(zhǔn)曲線 進(jìn)行校正。7結(jié)果計算式中：C試樣中砷的含量，單位為毫克每千克（或毫克每升）mg/kg（或mg/L）。m1試樣液中砷的質(zhì)量