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文檔簡介
1、甲亞胺H分光光度法測定水中硼摘要:對甲亞胺一H分光光度法測定水中硼進行探討。對測定原理、測定實驗及實驗中相關注意事項進行了論述。關鍵詞:硼甲亞胺一H分光光度法硼(B)是植物生長的營養元素。植物種類不同,需硼量有很大差異。對一般作物來說,硼缺乏的臨界濃度是0.50mg/l,但灌溉用水含硼量超過2.0mg/l時,對某些植物又是有害的,天然水中含硼很少,其量一般不超過1.0mg/l,這種濃度對人體是無害的,而在鹽湖水、鹵水及某些礦泉水中有少量或較高量的硼存在。作為飲用水要求硼的含量不超過p(2)具塞比色管(無硼):10ml。1.5試劑甲亞胺一H溶液(5g/l):稱取0.5g甲亞胺H(C17H13O8
2、S2N),2.0g抗壞血酸(C6H8O6),加100ml純水,微熱(V50C)使完全溶解,此溶液需臨用時配制。乙酸鹽緩沖液(pH5.6):稱取75g乙酸銨(CH3COONH4)和5.0gNa2EDTA溶于110ml純水中;加入37.5ml冰乙酸(p=1.06g/ml)硼標準儲備溶液p(B)=100mg/l稱取0.2860g硼酸(H3BO3),加純水溶液,并定容至500ml。儲存于聚乙烯試劑瓶中)硼標準使用溶液p(B)=10.00mg/l吸取10.00ml硼標準儲備溶液p(B)=100mg/l于100ml容量瓶中,加純水稀釋至刻度。儲存于聚乙烯瓶中。1.6步驟吸取水樣5.0ml于10ml比色管中
3、。吸取0ml、0.10ml、0.30ml、0.50ml、0.70ml和1.00ml硼標準使用液p(B)=10.00mg/l分別置于6支10ml比色管中,用純水稀釋至5.0ml。加入2.0ml乙酸鹽緩沖液(pH5.6),混勻。準確加入2.0ml甲亞胺一H溶液(5g/l),混勻后靜置90min。于420nm波長,1cm比色皿,以試劑空白為參比,測量吸光度。繪制標準曲線,從曲線上查出水樣中硼的質量。(5)計算。水樣中硼的質量濃度計算公式:p(B)=m/vp(B為水樣中硼的質量濃度,單位為毫克每升(mg/l);m為由標準曲線上查得的試樣中硼的質量,單位為微克(卩g);v為水樣的體積,單位為毫升(ml)
4、。2結果與討論2.1標準曲線按1.6的步驟進行操作,繪制標準曲線,如表1,其標準曲線回歸方程為:y=0.0903x-0001,曲線的相關系數r=0.9999.2.2精密度和準確度精密度實驗:按分析步驟分別測定標準曲線中0.60mg/l和1.40mg/l兩個點,從而檢驗方法的精確度。測定10個0.60mg/l的平行樣,其相對標準偏差為1.12%;測定10個1.40mg/l的平行樣,其相對標準偏差為0.80%,見表2。準確度實驗:在水樣中加入硼標準溶液,進行加標回收率實驗,回收率為90.0%91.9%平均為90.8%。2.3結論(1)本方法是應用甲亞胺一H方法測定水中硼,無斜率范圍,相關系數值要求達到0.999以上由于采用分光光度法測定,因此對于渾濁、泥沙較多的水樣采用過濾的前處理方法,同時對顏色較深的水樣,采取扣除本底的方法予以修正。測試過程中應盡量避免使用玻璃儀器,以免測定結果有偏差。按生活飲用水水質衛生規范衛法監2001161號中硼的限值為0.5mg/l,本方法的檢出限為0.20mg/l,滿足要求。參考文獻BT5750.5-2006,生活飲用水標準
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