1、簡單蒸儲計劃學時：4學時 教學目的1、熟悉蒸儲和測定沸點的原理，了解蒸儲和測定沸點的意義；2、掌握蒸儲和測定沸點的操作要領和方法；3、初步掌握蒸儲裝置的裝配和拆卸技能；4、掌握分福柱的工作原理和常壓下的簡單分儲的實驗操作方法。教學重點沸點測定的操作和簡單分儲的實驗操作方法教學要求通過實驗后能熟練掌握沸點測定的操作（常量法和微量法）以及常壓分播的實 驗技能教學方法講述，指導教學內容一、實驗原理液體的分子由于分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置于密閉的真空體系中， 液體分子不斷逸出而在液面上部形成蒸汽， 最后使得分子 由液體逸出的速度與分子由蒸汽中回到液體中的速度

2、相等，使其蒸汽保持一定的壓力。 此時液面上的蒸汽達到飽和，稱為飽和蒸汽。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸汽壓。實驗證明，液體的蒸汽壓大小只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸汽壓。這是指液體與它的蒸汽平衡時的壓力，與體系中存在的液體和蒸汽的絕對量無關。* 1mmHg=133Pa當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是指大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點（沸程0.5-1.5 C）。利用這一點，我們可以測定純液體有機物的沸點。又稱常量法。這對于對鑒定純粹的液化有機物有一定的意義。因為某些

3、有機化合物常和其它組分但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點。將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸汽，然后使蒸汽冷卻凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。 蒸餾是提純液體物質和分離混合物的一種常用方法。 通過蒸餾可以將易揮發的物質和不易揮發的物質分離開來，也可將混合液體中各組分的沸點要相差30以上的物質進行分離。蒸餾和分餾的基本原理是一樣的， 都是利用有機物質的沸點不同， 在蒸餾過程中低沸點的組分先蒸出， 高沸點的組分后蒸出，從而達到分離提純的目的。 不同的是，分餾是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復，一次得以完成。簡言之，分餾即多次的簡單

4、蒸餾。在實驗室常采用分餾柱來實現，工業上采用精餾塔。將幾種具有不同沸點而又可以完全互溶的液體混合物加熱， 當其總蒸氣壓等于外界壓力時，就開始沸騰氣化，蒸氣中易揮發液體的成分較在原混合液中為多。 在分餾柱內，當上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發生了熱量交換， 其結果， 上升蒸氣中易揮發組分增加， 而下降的冷凝液中高沸點組分（難揮發組分）增加，如此繼續多次，就等于進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸餾的效果。 這樣靠近分餾柱頂部易揮發物質的組分比率高， 而在燒瓶里高沸點組分 （難揮發組分）的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這種組分完

5、全徹底分開。、實驗裝置及藥品（一）常量法主要由氣化、冷凝和接收三部分組成 ，如下圖所示：、錐形瓶、溫度計導管、儀器：圓底燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管、真空接受管（尾接管）溫度計（ 100 ） 、橡皮管等藥品：95% 乙醇、丙酮 安裝注意事項：1、根據蒸餾物的量，選擇大小合適的蒸餾瓶（蒸餾物液體的體積，一般不要超過蒸餾瓶容積的 2/ 3，也不要少于1/ 3。2、儀器安裝順序一般為：熱源（電爐、水浴、油浴或其它熱源）-蒸儲瓶（固定方法、離熱源的距離，其軸心保持垂直）-蒸儲頭（其對稱面與鐵架平行）-冷凝管（若為直形冷凝管則應保證上端出水口向上， 與橡皮管相連至水池； 下端進水口向下， 通過橡皮管與水龍頭

6、相連；才能保證套管內充滿水）-接液管或稱尾接管（根據需要安裝不同用途的尾接管，例如，減壓蒸儲需安裝真空尾接管）-接受瓶（一般不用燒杯作接受器，常壓蒸儲用錐形瓶，減壓蒸儲用圓底燒瓶；正式接受儲液的接受瓶應事先稱重并做記錄，應與大氣相通）-借助溫度計導管將溫度計固定在蒸餾頭的上口處 （使溫度計水銀球的上限與蒸餾頭側管的下限同處一水平線上） 。安裝儀器順序一般都是自下而上，從左到右。撤卸儀器與安裝順序相反。簡單蒸餾操作（樣品： 95% 的乙醇）1、 加料 將待蒸乙醇通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中， 不要使液體從支管流出。 加入幾 粒沸石（why ），塞好帶溫度計的塞子。再檢查一次裝置是否穩妥與嚴密。2

7、、加熱 用水冷凝管時， 先打開冷凝水龍頭緩緩通入冷水， 然后開始加熱。 加熱時可見蒸餾瓶中液體逐漸沸騰， 蒸氣逐漸上升， 溫度計讀數也略有上升。 當蒸氣的頂端達到水銀球部位時，溫度計讀數急劇上升。 這時應適當調整熱源溫度，使升溫速度略為減慢， 蒸氣頂端停留在原處， 使瓶頸上部和溫度計受熱， 讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。 然后再稍稍提高熱源溫度，進行蒸儲（控制加熱溫度以調整蒸儲速度，通常以每秒12滴為宜。在整個蒸儲過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度。溫度計的讀數就是液體的沸點。如果熱源溫度太高， 使蒸氣成為過熱蒸氣，造成溫度計所顯示的沸點偏高；

8、若熱源溫度太低，微出物蒸氣不能充分浸潤溫度計水銀球，造成溫度計讀得的沸點偏低或不規則。）3、觀察沸點及福分的收集進行蒸儲前，至少要準備兩個接受瓶，其中一個接受前儲分（或稱儲頭），另一個（需稱重）用于接受預期所需微分（并記下該儲分的沸程：即該儲 分的第一滴和最后一滴時溫度計的讀數）。終點的判斷：一般液體中或多或少含有高沸點雜質， 在所需微分蒸出后，若繼續升溫， 溫度計讀數會顯著升高， 若維持原來的溫度，就不會再有儲液蒸出，溫度計讀數會突然下降。 此時應停止蒸儲。即使雜質很少，也不要蒸干，以免蒸儲瓶破裂及發生其它意外事故。4、停止蒸儲 蒸儲完畢，先應撤出熱源（拔下電源插頭，再移走熱源），然后停止通

9、水，最后拆除蒸儲裝置（與安裝順序相反）。實驗成敗的關鍵及注意事項：1、蒸儲裝置及安裝：儀器安裝順序為：自下而上，從左到右。卸儀器與其順序相反。溫度 計水銀球上限應和蒸儲頭側管的下限在同一水平線上，冷凝水應從下口進，上口出。2、蒸儲及分儲效果好壞與操作條件有直接關系，其中最主要的是控制微出液流出速度，以1 2滴/s為宜（l mL/min）,不能太快，否則達不到分離要求。3、當蒸儲沸點高于140 c的物質時，應該使用空氣冷凝管。4、如果維持原來加熱程度，不再有儲出液蒸出，溫度突然下降時，就應停止蒸儲，即使雜 質量很少也不能蒸干，特別是蒸儲低沸點液體時更要注意不能蒸干，否則易發生意外事故。 蒸儲完畢

10、，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時相反。5、簡單分儲操作和蒸儲大致相同，不同之處是在蒸儲瓶和蒸儲頭之間加了一根分儲柱。要很 好地進行分儲，必須注意下列幾點：（1）分儲一定要緩慢進行，控制好恒定的蒸儲速度（1d/2-3s）,這樣，可以得到比較好的分儲效果。（2）要使有相當量的液體沿柱流回燒瓶中，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進行熱交換，使易揮發組分量上升，難揮發組分盡量下降，分儲效果更好。（3）必須盡量減少分儲柱的熱量損失和波動。柱的外圍可用石棉包住，這樣可以減少柱內熱量的散發，減少風和室溫的影響對熱量的損失和波動，使加熱均勻，分儲操作平穩地進行主要試劑及產

11、品的物理常數（文獻值）名 稱分?量性狀比重熔司C）沸點（C）溶解度：克/100ml溶劑水醇醒乙醇46.07Liquid1.36000.785-14478OOOOOO內酮58.08Liquid1.35890.792-9556OOOOOO（二）微量法（適用于樣品量比較少時）利用沸點測定管來測定液體的沸點，裝置類似熔點測定裝置。取一根內徑34mm、長67cm的玻璃管，用小火封閉其一端，作為沸點管的外管（我們實驗室已經為大家準備好了現成的外管）。在該外管中加入欲測定沸點的樣品45滴，在此管中放入一根長78cm,內徑約1mm的上端封閉的毛細管，即其開口處浸入樣品中。把這一微量沸點管貼于溫度計水銀球旁，并

12、浸入液體中。如圖所示：象測定熔點的操作一樣。 把沸點管附在溫度計旁， 加熱， 由于氣體膨脹，內管中不斷有小氣泡冒出。 當溫度達到比沸點稍高時， 將出現一連串的小氣泡從內管快速逸出， 此時應停止加熱，使液浴的溫度自行下降，氣泡的逸出速度漸漸地減慢，仔細觀察， 最后一個氣泡出現而剛欲縮回到內管的瞬間溫度（此時毛細管內液體的蒸氣壓與外界大氣壓力平衡） ，亦就是該液體的沸點。樣品：純苯或本次實驗蒸餾收集的 95%乙醇微量法成敗關鍵：1、儀器裝配符合規范2、熱源溫控適時調整得當3、餾分收集（95%乙醇）范圍嚴格無誤4、微量法測定時，觀察最后一個氣泡縮回時的溫度應準確（三）將微量法測定結果與常量法測定結果

13、進行比較。液體的沸程常可代表它的純度。 純粹的液體沸程范圍很小（ 0.5-1 ， 一般不超過2）。對于合成實驗的產品， 因大部分是從混合物中采用蒸餾法提純， 由于蒸餾方法的分離能力有限，故在普通有機化學實驗中收集的沸程較寬。思考題1、實驗報告2、什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關系？文獻里記載的某物質的沸點是否即為你們那里的沸點溫度？3、蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續使用？4、為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為1 2 滴 s 為宜？5、如果液體具有恒定的沸點，那么能否認為它是單純物質？6、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？7、若加熱太快，儲出液12滴/s （每秒種的滴數超過要求量），用分儲分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？8、分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為