1、氣相色譜儀校驗規程編制部門：儀器維修小組施行日期： 起草： 張明輝 日期： 審核： 日期： 核準： 日期：1.目的（Objectives）本規程規范了島津GC-2010型氣相色譜儀校驗的方法，確保在法定計量部門校驗后的有效期內島津GC-2010型氣相色譜儀使用的有效性，保證檢驗結果的準確可靠。2.范圍（Scope）本規程適用于質量控制部島津GC-2010型氣相色譜儀的定期校驗。3.定義（Definition）無4.職責（Responsibilities）4.1.質量控制部負責本規程的起草、修訂、審核、培訓和執行。4.2.質量部、工程部負責本規程的審核。4.3.質量負責人負責對本規程的批準。5.

2、引用標準（Reference Standards）5.1.中國藥典（2015年版）5.2.中國藥品檢驗標準操作規范2010年版5.3.SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification5.4.JJG 700-1999氣相色譜儀檢定規程6.材料（Resource）6.1.皂膜流量計6.2.數顯式溫度探頭6.3.正十六烷-異辛烷溶液6.4.苯-甲苯溶液7.流程圖（Flow Chart）無8.內容（Contents） 8.1.校驗項目及可接受標準校驗項目校驗標準流速穩定性1%柱溫箱控溫精度0.5%程序升溫重復性RSD2%頂空進樣器溫度設定值誤差2 進樣重復性2.

3、0%檢測器基線噪聲110-12 A基線漂移110-11A/30min檢測限510-10 g/s整機性能定量重復性RSD定量不得超過3.0%。8.2.校驗前準備8.2.1.操作室應清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性物質，無強烈的機械振動和電磁干擾，排風良好。8.2.2.環境溫度：5-35，環境相對濕度：20%-85%。8.3.外觀檢查8.3.1.儀器應有下列標志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號。8.3.2.正常操作條件下，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應無泄漏。8.3.3.儀器的各調節旋鈕、按鍵、開關、指示燈工作正常。8.4.校驗方法8.4.1.流速穩定性校驗8.4.1.1

4、.選擇適當的載氣流速，待氣流穩定后，用流量計連續測定6次，其平均值的相對標準偏差應小于1%。8.4.1.2.載氣流速穩定性的填入記錄。8.4.2.柱箱溫度穩定性8.4.2.1.選擇最低使用溫度和最高使用溫度進行檢定(如日常使用為單一溫度點，可以僅校正該溫度點)。將鉑電阻溫度計的連線連接到色譜儀檢定專用儀上，然后把溫度計的探頭固定在柱箱中部，設定柱箱溫度，加熱升溫，待溫度穩定后，觀察10min，每變化一個數記錄一次，求最大值與最小值所對應的溫度差值。其差值與10min內溫度測量的算術平均值的比值，即為柱箱溫度穩定性。8.4.2.2.柱溫箱溫度穩定性填入記錄。8.4.3.程序升溫重復性校驗8.4.

5、3.1.按8.4.2方法進行程序升溫重復性的檢定，選定初溫50，終溫200。升溫速率10/min左右，流速為1.0ml/min。待初溫穩定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數據一次，直至終溫穩定。重復3次，求出相應點的最大相對偏差，其值應2%，結果如下式計算：8.4.3.2.式中：相應點的最高溫度； 相應點的最低溫度； 相應點的平均溫度。8.4.3.3.程序升溫重復性校驗填入記錄。8.4.4.頂空進樣器的校驗8.4.4.1.溫度設定值誤差的校驗把已校驗的數顯溫度計探頭分別固定在頂空爐中，分別設置爐溫為80、定量環溫度為100，管路溫度為110進行檢定。按儀器說明書操作，通電升溫，待測溫儀指示溫度穩定

6、30min后，記錄溫度顯示值，每隔5分鐘測一次，每個溫控點測定30min，求出算術平均值。平均值與設定值之差為設定值誤差。8.4.4.2.計算：式中：t1：測得溫度的平均值；t2：設定值。8.4.4.3.進樣重復性的校驗1)色譜條件：色譜柱：毛細管柱，HP-5，長30米，內徑0.32毫米，膜厚度為0.5微米；載氣：氮氣；載氣流速：4mL/min；進樣方式：不分流；檢測器：FID。2)標準溶液：稱取正十六烷約50mg置于100mL量瓶中，用異辛烷稀釋至刻度，搖勻，即可。3)測試：按上述色譜條件設定參數，分別取10mL標準溶液，分別置于6個樣品瓶中，選定初溫160，按儀器說明書操作，通電升溫，待儀

7、器穩定后，分別頂空進樣，記錄色譜圖，記錄正十六烷峰面積，計算RSD值。8.4.5.TCD性能校驗8.4.5.1.基線噪聲和基線漂移校驗1)柱箱溫度70，氣化室溫度120，檢測室溫度100，毛細管檢測采用不分流進樣，選擇合適的靈敏度，設定橋流或熱絲溫度，待基線穩定后，記錄色譜圖，記錄30分鐘，測量并計算噪聲和基線漂移。2)基線噪聲及基線漂移結果填入記錄。8.4.5.2.靈敏度校驗1)在8.3.5.1的色譜條件下，待儀器基線穩定后，用微量注射器注入1ul濃度為5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，連續進樣6次，記錄苯的峰面積，計算靈敏度。2)計算公式：式中：TCD靈敏度（mVml/mg） A

8、苯的峰面積算術平均值(mVmin) W苯的進樣量（mg） 校正后的載氣流速 (ml/min)3)結果填入記錄8.4.6.FID性能校驗8.4.6.1.基線噪聲和基線漂移校驗8.4.6.2.柱箱溫度160，氣化室溫度230，檢測室溫度230，毛細管檢測采用不分流進樣，量程選最佳檔，點火并穩定后，記錄色譜圖，記錄30分鐘，測量并計算噪聲和基線漂移。8.4.6.3.檢測限8.4.6.4.色譜條件同8.4.6.2，待儀器基線穩定后，用微量注射器注入1l濃度為10ng/ul或10nmg/ul的正十六烷-異辛烷溶液，連續進樣6次，記錄正十六烷峰面積，計算檢測限。計算公式：式中：FID檢測限（g/s）N基線

9、噪聲（A）W正十六烷的進樣量（g） A正十六烷的峰面積的算術平均值（As）8.4.6.5.結果填入記錄。8.4.7.定量重復性校驗TCD定量重復性以8.3.5.2下所得的溶質峰面積計算相對標準偏差RSD。FID定量重復性以8.4.6.4下所得的溶質峰面積計算相對標準偏差RSD。依下式計算：式中：RSD相對標準偏差（%）；n測量次數；第i次測量的峰面積；n次進樣的峰面積算術平均值；I進樣序號。8.5.校驗周期8.5.1.法定計量部門每年按氣相色譜儀計量檢定規程進行檢定。8.5.2.本公司每年在計量部門校定有效期內，對儀器進行內部校驗一次。8.5.3.當發生異常情況（如震動、室內環境變化等）或出現異常數據時要對儀器進行內部校驗。在關鍵部件進行預防性維護或維修后，應立即對相關項目進行內部校驗，以證明儀器滿足使用要求。8.5.4.如一次校驗不合