1、襄陽美利信科技有限責任公司光電直讀光譜儀培訓質量管理部2021年第1版光譜儀根本原理一根本操作二設備日常維護保養三狹縫定位規范化光譜儀培訓類型規范化定量分析檢查和添加循環水氬氣過濾桶的清理除塵網的清理真空泵油的添加和改換樣品激發臺的清理光譜儀原理 試樣在高壓作用下構成的原子蒸氣經激發后產生發射光譜，,由于每種元素的發射光譜線強度正比于樣品中該元素的含量,經光導纖維進入分光室色散成各種光譜波段，根據各種元素的特征光譜線，經過出射狹縫進入各自的光電倍增管中，光信號轉換為電信號，經儀器控制丈量系統，將電信號進展積分并進展模數轉換，由計算機處置檢測出各自的元素含量。光譜儀原理光譜儀的整個激發過程由四種

2、系統組成：1、激發系統：人物是經過各種方式是固態樣品充分原子化，并放出各元素的的發射光譜光；2、光學系統：對激發系統產生的復雜光信號進展處置整理、分別、挑選、捕捉3、測控系統：丈量代表各元素的特征譜線強度，經過各種手段，將譜線的強度信號轉化為電腦可以識別的數字電信號，控制整個儀器正常運轉；4、計算機中的軟件數據處置系統，對電腦接納到的個通道的光電強度數據，進展各種算反運算，得到穩定，準確的樣品含量。光譜儀根本操作根本操作二狹縫定位規范化類型規范化定量分析光譜儀根本操作狹縫定位 定義：光電直讀光譜儀是非常穩定的儀器，跡線漂移很慢，但受環境要素的影響，如溫度的急劇變化，振動等，描跡位置會發生很小的

3、變化，因此需求用戶根據本人的情況定期對設備進展描跡檢查，描跡檢查元素通道出射狹縫與入射狹縫的相對機械位置，入射狹縫是用戶儀器上所設置的全部元素所共用的。出射狹縫的位置是由掃描刻度盤的刻度來給出的。狹縫定位有：直接描跡和積分描跡。普通情況下選用積分描跡。光譜儀根本操作狹縫定位1、 在OXSAS主界面點擊“工具“光學檢查“積分描跡在描跡界面中選擇；2、點擊“稱號下拉菜單，選擇描跡的分析方法，如PROFILE，點擊Sample ID，選擇樣品標識，點擊SAMPLE ID 輸入樣品稱號和描跡稱號；3、在起始位置文本框輸入起始位置，建議從平均位置減去10個位置作為起始位置，如平均位置為100，那么起始刻

4、度輸為100-10=90，即從90的刻度進展掃描；4、在終了位置文本框輸入終止位置，建議從平均位置加16個刻度作為終止刻度，如平均位置為100，終止刻度輸入100=16=116，即116的刻度終了描跡；5、步長文本框輸入步長，普通設為2，即每步掃描刻度盤順時針旋轉的刻度為2選擇需求描跡的元素通道，容易受影響的且低含量的元素普通不作為描跡元素，如Al、Pb、S、Ca、N、O。光譜儀根本操作狹縫定位6、設置終了以后，將樣品放在激發臺上，關好激發臺門，將掃描刻度定位在90刻度上，為補償螺旋的游記，建議補償20個刻度左右，即先反時針方向將刻度盤轉到70左右，然后再順時針定位于90，起始位置不一定必需是

5、90，每臺儀器能夠有所不同，需求靈敏設置7、第一次激發完后改換激發點，點擊“丈量下一步直到一切被選元素的描跡的最大位置出現，點擊峰值，選擇Show half peak position 顯示半峰高位置顯示最正確位置平均值，如平均位置為97.9.8、點擊“文件“保管保管描跡。漂移校正/規范化 規范化也叫做漂移校正更新，是日常分析中最常用的分析操作。是對各個分析程序進展操作，提高丈量的準確性。通常規范化可以定期來做，頻次可有操作著而定。注：漂移校正的初始化丈量SUS init在不做曲線的時候制止操作規范化一實驗方法一：1、選擇“分析和數據“規范化F32、在分析義務中選擇“Task，選擇“SUS，在

6、“Setting-up Sample漂移校準樣選擇一個樣品，將相應的樣品放入激發臺，點擊“SID OK+START開場激發；3、改換激發態，點擊“繼續激發下一個激發點，保管丈量結果中重現性較好的4到5個有效點，完成此樣快的測試，點擊“完成開場下一個樣快的測試；4、繼續如上實驗。規范化二與上一種方法不同的是經過批處置的方法進展規范化。先創建再執行批處置1、點擊“分析和數據“管理SCT樣品；2、在“Select SCT Display中選擇“Setting-up；3、在“Select Item下拉菜單中選擇“All methods對一切的方法進展規范化規范化二4、點擊“Batch-Samples

7、Not OK將所選方法相應的一切規范化樣塊中形狀為“OUTDATE過期的樣品；5、點擊“Batch“All-Samples選擇“Creat Batch建立批處置并立刻丈量一切樣品；6、第一個提示框顯示曾經存在一個命名為“SUS并自動進入下一個界面；7、點擊“ManageBatches彈出對話框可以創建批處置，重命名批處置；規范化二8、點擊“Duoliucate Batch復制當前批處置；9、點擊“Start Batch of Analysis開場執行批處置。類型規范化 日常中，我們分析一塊標樣，得到的結果和標樣的標定值之間存在一定的差別，呵斥這種差別的緣由來自多方面，如外表形狀的差別、晶體構造

8、的差別、工藝流程的差別。為了在分析過程中對這種差別進展自動補償，我們建議類型規范校正程序來到達這一目的。 類型規范是一個知成分的標樣，這個標樣的成分以及其他的形狀要與檢測的位置樣接近。類型規范校正就是將類型規范的標定成分輸入到類型規范校正程序中，并用相關的分析程序測試該標樣，類型規范校正程序會自動記錄該標樣的分析結果并比較標定值與分析值之間的差別，然后在采用類型規范校正的分析義務中，利用指定的校正方式對分析結果進展補償，使得到的分析結果更接近于實踐值，類型規范校正是對濃度數值的校正。 進展類型規范時需求一塊類型標樣，它的成分甚至消費工藝要與需求的位置樣接近，這種類型標樣可以選用消費中的未知樣進

9、展化學法定值，但需求它有很好的均勻性。我們建議定期進展漂移校正，而在定量分析之前進展類型規范化的漂移校正。類型規范化類型規范化流程：1、在主菜單中選擇“Opertion Setup中的“Methods；2、在右圖中選擇類型程序所對應的分析方法，點擊“Type Standards然后在右下角點擊“Creat Type Standards From Methods系統會提示建立新的類型程序，點擊“OK確認；3、在此界面中重新命名新建“Type Standards的稱號，在“Default Paraments Options中選擇“Full Update irrespactive of sigma或

10、者“Plsusibility chect with nominal value在“Matrix Correction Mode中選擇“Type Correction在Type中選擇Variabl或Fixed來規定類表更新是非固定時間或是固定時間，在后面的Max和Min輸入類型更新的最短時間和最長時間，在后面的Fix中輸入數字，假設數字為0，就不會出現過起提示。類型規范化4、點擊類標前面的加號，如下圖：在Element欄前面的勾選框中選擇類型校正的元素，在Nonimal欄中輸入元素的規范含量，在“Correction Type中選擇每個校正元素的類型旋轉或平移。普通元素含量大于3%的選擇“Rot

11、ional元素含量小于3%的選擇Sigmal是類標初始化時產生的規范偏向，Sigmal Factor：規范偏向系數，默許值為6；Current：類標更新時的丈量含量值完成后點擊“Save保管；5、在主菜單中選擇“Analysis And Date“Manage SCT Samples翻開Manage SCT 對話框；6、在“Select SCT Display下拉菜單中選擇“Type Standerds；7、在“Select Item下拉菜單中選擇需求進展初始化的類型程序所對應的方法；8、點擊“Batch-sample not OK創建批處置，進展類標初始化操作，確定進入批處置界面并操作操作。

12、類型規范化9、激發至少4次，選擇較好的4個有效點，初始化義務完成后，點擊“Finish；10、在主菜單中選擇“Analylsis And Date“Measure Type Sdanderds進展類標更新操作；11、類標更新：在Task下拉菜單中選擇“TS在“Type Sdanders選擇需求更新的類標程序，點擊“SID OK+START開場激發，進展類型更新；12、激發3-4次，選擇2-3個有效點；13、類型更新完成后，點擊“Finish完成，刪除Bad Sample。定量分析1、環境要求 溫度：2015；濕度：3080% 室內清潔無塵，無強磁干擾，無震動；2、按照正常開機順序進展開機操作，

13、日常點檢：按照逐項進展點檢；檢查電壓能否穩定，氬氣流量能否正常，排放廢氣管道好似否暢通，規范校正能否符合要求；3、登陸：翻開電腦，雙擊WinOE軟件，輸入用戶名和密碼；4、在“數據和分析選擇“定量分析；5、輸入樣品信息及檢測日期；6、翻開激發門，用點擊刷清理電極并用無塵紙擦拭干凈；7、用樣品被測面蓋住激發孔，壓緊樣品與激發臺接觸無間隙；8、悄然關上激發門，當聽到彈簧響的時候為關緊激發們門；9、點擊“SID+OK START開場對樣品進展激發，改換激發點再次激發，普通檢測3-4個點。10、點擊“完成確定該試樣檢測終了。設備維護保養設備維護保養二檢查和添加循環水氬氣過濾桶的清理除塵網的清理真空泵油

14、的添加和改換樣品激發臺的清理設備維護保養檢查和添加循環水水冷系統:水泵和容器進水管出水管出水管到樣品臺設備維護保養檢查和添加循環水1、封鎖水泵開關2、折起水管阻斷水流3、旋轉進水管口至向上4、擰開進水管口螺絲5、注入蒸餾水6、銜接水管螺絲設備維護保養氬氣過濾桶的清理普通型氬氣排放安裝 老式 VUV 選項的氬氣排放安裝 此講義不包含氬氣排放過濾桶 2.固定螺絲 3.排氣管 4,油過濾桶(VUV選項) 5.排氣口設備維護保養氬氣過濾桶的清理1、逆時針擰開過濾桶可運用隨機工具2、拿出過濾棉芯(留意黑色密封圈,以防喪失)3、清理氬氣過濾桶，改換備用過濾棉芯后，恢復原狀。清理過濾棉芯A037535 方法

15、： 1、吸塵器清理空氣與黑色粉摩擦能夠會引燃，以防止發生摩擦引燃，可以將其在空氣中暴露十幾分鐘然后再用吸塵器清理，也可以運用水過濾吸塵器直接清理通常不會引燃； 2、水洗可運用洗滌劑，但是清洗后一定要晾干，不可立刻便用，不建議運用酸處置。殘留的酸回發后會導致管路腐蝕。設備維護保養除塵網的清理2.過濾網擋板-A028607 3.過濾網-A028610 4.風扇-AA26419 設備維護保養除塵網的清理1、用平起悄然撬起一邊2、拆下塑料外罩3、取出除塵網5、改換備用除塵網4、檢查內置風扇6、安裝塑料罩設備維護保養真空泵油的添加和改換Simple pumping line油泵油窗油泵底拖排氣口真空泵氣鎮閥/(以下圖)光譜室放氣閥真空泵進氣口抽氣管設備維護保養真空泵油的添加1、擰開光譜儀外罩螺絲2、翻開光譜室外罩3、擰開真空放氣閥4、封鎖真空泵開關(Vacuum Pump)5、等咝咝的進氣聲消逝后,取掉塑料罩子6、擰開上面的加油孔的塑料螺絲設備維護保養真空泵油的添加8、加油至中線刻線處偏下7、從加油孔口加油9、擰緊加油口螺絲10、擰緊放氣閥11、擰緊光譜室外罩螺絲12、翻開真空泵開關設備維護保養真空泵油的改換1、擰開光譜儀外罩螺絲2、翻開光譜室外罩3、擰開真空放氣閥4、封鎖真空泵開關(Vacuum Pump)5、等咝咝的進氣聲消逝后,取掉塑料罩子6、擰開進氣口夾具設備維護保養真空泵