1、三氯化鐵法測定金屬鐵A1范圍本附錄規定了三氯化鐵容量法測定金屬鐵含量的方法提要、試劑、分析步驟和分析結果的 計算。本附錄適用于直接還原鐵中金屬鐵含量的測定。測定范圍：N70%.A2方法提要試樣在電磁攪拌條件下，用三氯化鐵溶液溶解金屬鐵，過濾分離后，濾液用重銘酸鉀溶液 滴定，計算金屬鐵的百分含量。A3試劑A3.1三氯化鐵溶液10%；A3.2 硫磷混酸 15: 15: 70;A3.3二苯胺磺酸鈉指示劑0.5%;A3.4重銘酸鉀標液:溶液系數T由標液配置人員用標樣標定為準。(目前為0.050mol/L)A4分析步驟稱取試樣0.1g于250ml洗凈的三角瓶中，加入三氯化鐵溶液40ml，放入玻璃轉子，塞

2、好 橡皮塞，電磁攪拌30min取下,用快速定性濾紙過濾，用水洗滌錐形瓶3次-4次,不溶殘渣洗5 次-6次，向濾液中加入30ml硫磷混酸，加0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑4滴，以重銘酸鉀標液滴 定至出現明顯紫色為終點.5分析結果的計算Mfe(%)=JV(A1)式中：JK2Cr2O7對鐵的滴定系數(每毫升K2Cr2O7標準溶液相當于金屬鐵的百分含量),單位為 百分含量每毫升(%/ml);V一滴定消耗K2Cr2O7的毫升數，單位為毫升(ml).A6注意A6.1FeCl3配成溶液的PH值要注意.A6.2攪拌要均勻,不得少于20min.A6.3樣品不可放置時間過長，防止空氣氧化.三氯化鈦一一重銘酸鉀容量法測

3、定全鐵量試劑配制硫磷混酸：(15+15+70)鹽酸：(1+1)1.3氟化鉀溶液：(25%)1.4鎢酸鈉溶液：(25%)1.5三氯化鈦溶液：(1+9)1.6二苯胺磺酸鈉指示劑：(0.3%)1.7重銘酸鉀溶液：取重銘酸鉀標準溶液稀釋至兩倍；1.8重銘酸鉀標準溶液：0.0358mol/L1.9硫磷混合酸：（1+1）分析方法2.1難熔鐵礦石、鐵精礦稱取0.2000g試樣置于500ml錐形瓶中，加20ml硫磷混合酸（1+1）、5ml氟化鉀溶液 （25%）,搖動瓶子使試樣分散，放在已加熱至400-450C電爐上，加熱至錐形瓶內蒸發冒 煙全瓶口，取下，冷卻全室溫，用少量水吹洗瓶口，加10ml鹽酸（1+1）,

4、滴加氯化亞錫 溶液（6%）全淺黃色，加50ml水，放置在溫控電爐上加熱至微沸保持5min，取下。2.2還原滴定加入10滴鎢酸鈉溶液（25%），用三氯化鈦溶液（1+9）滴至淺藍色，再滴加重銘酸鉀溶液 全無色，立即加入20ml磷酸混酸（15+15+70），（鐵精礦試樣可以不加硫酸混酸），5滴二 苯胺磺酸指示劑（0.2%），用重銘酸鉀標準溶液滴定至穩定的紫色。3分析結果的計算3.1按下式計算TFe （%）二七保期X匕全鐵的百分含量：式中：V 一試樣消耗量重銘酸鉀標準溶液的體積，（ml）； 0七心犯成一重銘酸鉀標準溶液對鐵的換算因素（滴定度），（g/ml）。石灰及還原鐵二氧化硅的測定準備：一、做坩蝸、

5、石墨墊底。二、用濾紙做鍋，加4g混合熔劑（硼酸1g+2g無水碳酸鈉），稱試樣0.2g于坩蝸中。熔樣：試樣與混合熔劑混勻包好放入石墨墊底的坩蝸中，放入850C的高溫爐門口灰化后 移至高溫區熔15-20分鐘。溶解：取出坩蝸并搖動，冷卻將熔球置于150mL的鹽酸中，在攪拌下至熔解完，溶液清亮后過濾于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度混勻為母液。顯色：1、移取5mL母液置于100mL容量瓶中。2、加20mL鉬酸銨（1.25%）混勻放15分鐘。3、加50mL草、硫混酸搖勻。4、加5mL硫酸亞鐵銨+抗壞血酸搖勻。5、加水稀釋至刻度搖勻比色。比色：用721型分光光度計波長680nm，用1cm的比色皿，空氣作參比。試劑：石墨粉；竦坩蝸（鐵坩蝸）；瓷坩蝸；鹽酸（1+5）；草酸2%；硫酸1+8； 3份草酸 2%加1份硫酸（1+