1、第一章 藥典概況與藥檢工作返回主目錄基本要求一、中國藥典的內容與進展二、主要國外藥典簡介三、藥品檢驗工作的機構和基本程序練習與思考藥物分析藥典概況與藥檢工作基 本 要 求 一、掌握中國藥典的基本內容。二、熟悉藥品檢驗工作的基本程序。三、了解常用的國外藥典。返 回藥物分析藥典概況與藥檢工作 一、中國藥典的內容與進展 中國藥典2000年版；1月出版；7月1 日執行 中藥材 一部 中藥成方制劑 本版藥典分為 化學藥品 抗生素 二部 生化藥品 放射性藥品 生物制品 藥物分析藥典概況與藥檢工作中國藥典的內容凡例: 解釋和使用藥典的指導原則正文: 具體品種的質量標準附錄：共16部分索引：中文、英文藥物分析

2、藥典概況與藥檢工作 中國藥典配套使用的相關書籍： 臨床用藥須知 藥品紅外光譜集 中藥彩色圖集 中藥薄層彩色圖集 中國藥品通用名藥物分析藥典概況與藥檢工作 名稱及編排; 標準規定; 生物制品; 檢驗方法和限度;殘留溶劑; 標準品、對照品；試藥；試液； 共28條款 計量；指示劑；動物實驗； 精確度；包裝、標簽(一)凡例藥物分析藥典概況與藥檢工作 中文藥名：照中國藥品通用名稱命 名 名稱及編排 英文藥名：采用國際非專利藥品命名原 則(INN) 有機藥物化學名：采用有機化學命名 原則藥物分析藥典概況與藥檢工作檢驗方法和限度 檢驗方法: 采用其他方法時，應與藥典方法作比較試 驗，在仲裁時，應以藥典方法為

3、準。 限度：原料藥含量(%)，一般按重量計；如規定上限 為100%時，是指藥典方法可達到的數值，其 上限101.1%。藥物分析藥典概況與藥檢工作 標準品、對照品與試藥的區別 標準品：是指用于生物鑒定、抗生素或生化藥品中含量測定 或效價測定的標準物質，按效價單位計，以國家標 準品進行標定。 對照品：是指用于檢測時，按干燥品計算后使用的標準品。藥物分析藥典概況與藥檢工作計量單位：長度(m, cm,mm,nm); 體積(L,ml); 重量 (kg,g);壓力(Pa,kPa,Mpa); 黏度；波 數藥物分析藥典概況與藥檢工作 精確度： 稱?。?.1g,指0.06-014g; 2g, 指1.5-2.5g

4、 ; 2.0g 指1.95-2.05g 取樣精密度與準確度 稱定：指所稱取重量的百分之一 精密稱定：指所稱取重量的千分之一 精密量?。褐噶矿w積移液管的精密度 “約”若干：指不超過規定量的10%藥物分析藥典概況與藥檢工作（二）正文 為所收載藥品或制劑的質量標準 基本內容有：品名；結構式；分子式與分子量；來源 或化學名;含量或效價規定；處方；制法； 形狀鑒別檢查含量測定類 別貯藏制劑 請看教科書苯巴比妥的示例P7藥物分析藥典概況與藥檢工作 （三）附錄 制劑通則；生物制劑通則； 1. 主要內容 通用檢測方法；生物檢測法； 試藥和試紙；溶液配制；原子量表 制劑通則有：片劑；注射劑等21種，均有規定 檢

5、查項目。 2. 內容舉例 通用檢測方法有：一般鑒別方法；分光光度法 色譜法；一般雜質檢查等。 試液、指示劑、標準溶液的配制與標定等。藥物分析藥典概況與藥檢工作（四）索引 中文索引：按漢語拼音順序排列 英文索引：按英文字母順序排列藥物分析藥典概況與藥檢工作1.藥典凡例和正文部分的增修訂2.藥典附錄的增修訂3.系列標準及配套叢書：中國藥典英文和電子版；中國藥品通用名稱 藥品紅外光譜集臨床用藥須知 藥典增補本（五）2000年版中國藥典進展返 回藥物分析藥典概況與藥檢工作 二、主要國外藥典簡介 （一）美國藥典 (The Unites States Pharmacopoeia ,USP) 美國國家處方集

6、(The National Formulary, NF) 現行的美國藥典為USP(25)-NF(20), 自USP(24)-NF(19)合一 1. 凡例 分為十九項 （1）法定名稱和法定品種：藥典收載的藥品名稱均為法定名稱 （2）有效數字和允許偏差 有效數字：藥典中規定的限度，最后一位是有效的。如用數字 表示，應包括上限-所有中間數值-下限。藥物分析藥典概況與藥檢工作 允許偏差：得到的分析結果，必須與藥典規定的限度比較后， 才能判斷是否符合規定。 具體規則：只考慮結果小數最后一位右邊的一個數 字，如這個數小于5， 則舍去，前一位不變；如這個數大于5或等于5，則舍去，前 一位數加1。 例如某雜質

7、限量“0.0002%”, 測得結果為“0.00025%” 則判為不符合規定;再如某含量限度為“98.0%”,測得 結果為“97.96%”, 按上述規則舍入后得98.0%, 則符合。藥物分析藥典概況與藥檢工作(3) 藥典論壇: 有藥典預覽; 對藥典修訂的建議; 術語; 臨時修 訂通告; 法定參考標準等欄目.增補本: 凡例新增項目, 是指定期出版的藥品質量標準原 文等對照試劑: 凡例新增項目, 是指供USP某些檢查和鑒定專用 試劑USP參比標準品: 作為藥典檢查和鑒定用的參比標準品; 為 RS(7) 檢查及檢定：藥典“凡例”此次增加“其他雜質”內容藥物分析藥典概況與藥檢工作 2. 正文 USP(2

8、5)-NF(20)收載藥物品種數居世界第一 原料標準內容為：英文名、結構式、分子式、分子量、化學名 與CA登記號、含量限度、包裝與貯藏、 USP參考標準、鑒別、物理常數、檢查、含 量測定。 制劑標準內容：英文名、含量限度、包裝與貯藏、USP參考標 準、鑒別、檢查、含量測定。藥物分析藥典概況與藥檢工作3. 附錄: 檢查和含量測定的一般要求 所用儀器 一般檢查和檢定 微生物試驗 共六類 生物試驗和含量測定 化學試驗和含量測定 物理試驗和測定以及一般信息 每一類中有包含數項，各不相等。藥物分析藥典概況與藥檢工作（二）英國藥典（British Pharmacopoeia BP ) BP(2000) 本

9、版分為 一卷：有凡例、正文；正文品種多為原料藥 二卷：有凡例、正文、附錄；正文品種為藥物制劑 血液制品、免疫制品、放射性藥物制劑和糖 類藥物；歐洲藥典品種；附有紅外參考光譜； 增補內容和索引。藥物分析藥典概況與藥檢工作 一部分：說明本版與歐洲藥典品種 1. 凡例 二部分：適用于BP正文和附錄，共有31條，與Ch.P類同。 三部分：為歐洲藥典凡例，內容較第二部分豐富。 2. 正文 收載品種為2663個，1361個來源與歐洲藥典（第3版）， 其他與USP、Ch.P類同。 3. 附錄 共分24類，每類按內容分,分別分類，如第2類為光譜法 有：UV/Vi、IR、FLu、NMR、Mss、AAs 、X-射

10、線衍 射法；第3類為色譜法有：TLC、PC、GC、HPLC及電 泳法。 藥物分析藥典概況與藥檢工作（二）日本藥局方 （目前為第十四改正版，縮寫為JP） 第一部有：通則、制劑總則、一般試驗方法和各醫藥品。 本版分 其中列出27種劑型；一般試驗方法類同Ch.P. 第二部有：通則、生藥總則、制劑總則、一般試驗方法 和各醫藥品；原子量表、附錄和索引。 原料藥及其制劑的正文內容類同中國藥典、USP與BP。 第一部和第二部后面都附有紅外光譜圖 返 回藥物分析藥典概況與藥檢工作 國家級藥品檢驗所- 中檢所 藥品檢驗工作機構設置 省級藥品檢驗所 市、縣級級藥品檢驗所 藥品檢驗工作的基本內容三、藥品檢驗工作的機

11、構和基本程序藥物分析藥典概況與藥檢工作 取樣 性狀-外觀檢查 藥檢工作的基本程序 鑒別-真偽鑒別 檢查-純度檢查 含量測定-有效成分測定 寫出檢驗報告 藥物分析藥典概況與藥檢工作 原料藥的檢驗 藥物制劑的檢驗 藥品檢驗工作的基本內容 中藥制劑的檢驗 生化藥物的檢驗 醫院藥房制劑的檢驗藥物分析藥典概況與藥檢工作 1.原料藥的檢驗 （1） 取樣 科學性 要求三性 代表性 真實性 時，逐件取樣具體做法：（為總件數） 3 1/2+1件 3001/21/2+1件 藥物分析藥典概況與藥檢工作（2） 性狀 外觀形狀- 晶形、色澤、味道等 檢查內容 在空氣中的穩定性 物理常數-溶解度、熔點和沸點、比旋度（3）

12、鑒別 化學反應：產生顏色、生成沉淀等 常用的方法 光譜法：UV、IR 色普法：TLC、HPLC、GC藥物分析藥典概況與藥檢工作（4）檢查 有效性檢查 均一性檢查 一般雜質檢查 檢查內容 純度檢查 - 安全性檢查 特殊雜質檢查（5）含量測定 化學分析 常用的測定方法 儀器分析 生物測定法藥物分析藥典概況與藥檢工作（6）檢驗報告 藥品名稱,規格,批號,數量,來源 檢驗報告的內容 檢驗的目的、檢驗的依據 取樣(送檢)日期,報告日期 原始記錄 應有試驗者、復核者和負責人的簽名 檢驗報告 對外單位還需加蓋檢驗單位的公章藥物分析藥典概況與藥檢工作 2. 藥物制劑的檢驗 （1）性狀 制劑的劑型、外觀形狀、色

13、澤、內部狀態 （2）鑒別 注意附加成分的干擾，要求采用專屬性強、 選擇性好的鑒別方法，首選為色譜法。 （3）檢查 藥品均一度檢查：片重差異，均勻度 常規性檢查 有效性檢查：溶出度、釋放度檢查 安全性檢查：注射液無菌、熱源檢查藥物分析藥典概況與藥檢工作（4） 含量測定 1)含量的表示方法: 相當于標示量% = 2)含量限度: 大劑量為標示量的95105% 小劑量為標示量的90110% 3)含量測定方法: 多采用UV、HPLC法測的每片量標示量100%藥物分析藥典概況與藥檢工作 3. 中藥制劑的檢驗 中藥制劑的樣品一般需經過提取、純化預處理 （1）鑒別試驗 中藥制劑一般不要求對所有藥味鑒 別，應遵

14、循處方原則先鑒別君藥與 臣藥、貴重藥與毒藥 顯微鑒別法 常用的鑒別方法 化學鑒別法 色譜鑒別法、光譜鑒別法藥物分析藥典概況與藥檢工作 （2） 檢查 中藥制劑檢查項目不同于化學藥品及其制劑 水分、灰分、酸不溶性灰分 中藥制劑常規檢查項目 砷鹽、重金屬 農藥殘留量（有機氯和磷）藥物分析藥典概況與藥檢工作 （3）含量測定 化學成分眾多 中藥制劑的特點 藥效多為多種化學成分的協同作用 測定有活性的主要化學成分的含量 首選的方法是HPLC法 含量測定方法 測定成分具有光譜特性可用光譜法 測定成分具有化學特性可用化學法藥物分析藥典概況與藥檢工作（4）指紋圖譜 是指同時記錄中藥制劑中所含各類化學 成分的圖譜

15、，一般是HPLC圖譜。 具體要求：具有穩定的指紋圖譜，其含量在一定百 分數以上的各類化學成分均應有相對穩 定的色譜信號。返 回藥物分析藥典概況與藥檢工作練習與思考A型題1我國藥典名稱的正確寫法應該是 A中國藥典 B中國藥品標準（2000年版） C中華人民共和國藥典 D中華人民共和國藥典（2000年版） E藥典藥物分析藥典概況與藥檢工作2我國藥典的英文縮寫 ABP BCP CJP DChP ENF3英國國家處方集的縮寫是AUSP BPDG CBNF DCA EUSN藥物分析藥典概況與藥檢工作4藥品的鑒別是證明A未知藥物的真偽 B已知藥物的真偽 C已知藥物的療效 D藥物的純度 E藥物的穩定性5測定

16、土霉素的效價時，需要 A化學試劑（CP） B分析試劑（AR） C對照品 D標準物質 E標準品藥物分析藥典概況與藥檢工作6中國藥典（2000年版）規定稱取2.0g藥物時，系指稱取 A2.0g B2.1g C1.9g D1.95g2.05g E1.9g2.1g7中國藥典（2000年版）規定稱取0.1g藥物時，系指稱取 A0.15g B0.095g C0.11g D0.095g0.15g E0.06g0.14g藥物分析藥典概況與藥檢工作B型題 14 AChP BUSP CJP DBP ENF1美國藥典2英國藥典3日本藥局方4美國國家處方集BDCE藥物分析藥典概況與藥檢工作58 A附錄 B正文 C凡例